способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрекостных имплантатах из нержавеющей стали

Классы МПК:A61L27/04 металлы или сплавы
A61K6/04 металлы или сплавы
Автор(ы):
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-04-03
публикация патента:

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к способам получения оксидных биосовместимых покрытий на чрескостных металлических имплантатах для травматологии и ортопедии. Получение биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали (12X18Н9Т, 12Х18Н10Т) осуществляют путем их оксидирования на воздухе при многократных последовательных термических циклах нагрев-охлаждение, где после нагрева имплантатов в печи в течение каждых 5-10 мин осуществляют их кратковременное охлаждение на воздухе с извлечением из печи на 5-10 сек. При этом при нагреве в печи происходит оксидирование имплантатов при температуре 300-600°C и продолжительности 0,3-1,0 ч с формированием на поверхности оксидного покрытия, а при охлаждении имплантатов с их извлечением из печи на 5-10 сек через каждые 5-10 мин нагрева происходит растрескивание оксидного покрытия с формированием его гетерогенной микро- и наноструктуры. Способ позволяет получить оксидное микро- и наноструктурированное покрытие с высокой остеокондуктивностью и способностью высокопрочного срастания с костной тканью. 2 пр.

Изобретение относится к области медицинской техники и может использоваться при изготовлении спицевых, а также стержневых чрескостных имплантатов с оксидным биосовместимым покрытием.

Клиническая эффективность применения чрескостных имплантатов, входящих в состав аппаратов внешнего управляемого остеосинтеза и наиболее часто выполняемых из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, во многом определяется наличием на их поверхности биосовместимого морфологически гетерогенного покрытия, обеспечивающего прочность закрепления изделий в костной ткани. В качестве биосовместимого покрытия могут выступать собственные механически прочные оксидные слои металлического материала, создаваемые путем его термического оксидирования в различных газовых средах. При этом известные способы термического оксидирования металлических имплантатов не позволяют сформировать оксидное биосовместимое покрытие с трещиноватой микро- и наноструктурой, которая во многом определяет уровень остеокондуктивности поверхности имплантатов, существенно повышает эффективность остеоинтеграционных процессов и обеспечивает высокопрочную взаимосвязь имплантируемых изделий с костной тканью.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов, заключающийся в газотермическом оксидировании в смеси, состоящей из инертного (Ar, Ne, Не) и окисляющего (O2, CO2) газов, с последующим охлаждением оксидированных имплантатов в инертном газе [патент РФ № 2322267. Опубл. 20.04.2008].

Недостатком данного способа является невозможность получения оксидного биосовместимого покрытия с гетерогенной трещиноватой микро- и наноструктурой, повышающей эффективность остеоинтеграции имплантатов.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана путем воздействия на них перегретого водяного пара при температуре 500-550°C в течение 1,5-2,0 ч [патент РФ № 2332239. Опубл. 27.08.2008]. При этом сначала из печи удаляют воздух подачей в рабочий объем перегретого пара под давлением 3-4 атм, потом проводят оксидирование в среде чистого пара, подаваемого под давлением 1,2-1,3 атм. После термообработки оксидированные остеофиксаторы сначала охлаждают в печи в среде пара до температуры 250-300°C, а затем на воздухе до температуры 20-30°C. Однако недостатком данного способа является отсутствие технической возможности, позволяющей сформировать на имплантатах оксидное биосовместимое покрытие с гетерогенной трещиноватой наноструктурой.

Ближайшим прототипом, по мнению авторов, является способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали, заключающийся в том, что осуществляют оксидирование имплантатов на воздухе при температуре 300-600°C, продолжительности 0,3-1,0 ч и атмосферном давлении среды с последующим постепенным охлаждением обработанных изделий в печи до температуры окружающей среды (20-30°C) [патент РФ № 2412723. Опубл. 27.02.2011].

Недостатком данного способа является невозможность получения оксидного биосовместимого покрытия с гетерогенной трещиноватой микро- и наноструктурой, повышающей эффективность остеоинтеграции чрескостных имплантатов из нержавеющей стали.

Задачей изобретения является создание технологических условий для получения оксидного биосовместимого покрытия с гетерогенной трещиноватой микро- и наноструктурой на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали.

Технический результат изобретения заключается в обеспечении оксидным покрытием высокой остеокондуктивности поверхности имплантатов и способности их высокопрочного срастания с костной тканью.

Поставленная задача достигается за счет того, что в предлагаемом способе получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали, включающем термическое оксидирование на воздухе при температуре 300-600°C с продолжительностью 0,3-1,0 ч и охлаждение на воздухе, согласно новому техническому решению оксидирование имплантатов проводят при многократных последовательных термических циклах нагрев-охлаждение, где после нагрева имплантатов в печи в течение каждых 5-10 мин осуществляют их кратковременное охлаждение с извлечением из печи на 5-10 сек. При этом при нагреве в печи происходит оксидирование имплантатов с формированием на поверхности оксидного покрытия, а при охлаждении имплантатов с их извлечением из печи на 5-10 сек через каждые 5-10 мин нагрева происходит растрескивание оксидного покрытия с формированием его гетерогенной микро- и наноструктуры.

Способ осуществляется следующим образом. Для получения биосовместимого оксидного покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали проводят их оксидирование на воздухе при значениях температуры от 300°C до 600°C и значениях продолжительности от 0,3 ч до 1,0 ч при последовательных термических циклах нагрев-охлаждение, где при нагреве в печи происходит оксидирование имплантатов с формированием на поверхности оксидного покрытия, а при охлаждении имплантатов с их извлечением из печи на 5-10 сек через каждые 5-10 мин после нагрева происходит растрескивание оксидного покрытия с формированием его гетерогенной микро- и наноструктуры. В данных технологических условиях на поверхности стальных имплантатов образуются частицы оксидов металлов, входящих в состав сплава, которые за счет осуществления последовательных термических циклов нагрев-охлаждение на воздухе вследствие быстро изменяющихся внутренних напряжений в поверхностных слоях имплантатов растрескиваются с разрывом связей между частицами и покрытие приобретает трещиноватую микро- и наноструктуру, благоприятствующую высокоэффективной остеоинтеграции имплантатов.

Значения температуры нагрева печи свыше 600°C и продолжительности оксидирования более 1,0 ч приводят к образованию механически непрочного хрупкого оксидного покрытия большой толщины (250-300 мкм), которое характеризуется низким уровнем адгезии к поверхности основного металла. Значения температуры менее 300°C и продолжительности обработки менее 0,3 ч не обеспечивают термохимических условий для протекания активных реакционных окислительных процессов на поверхности нержавеющей стали и не позволяют сформировать оксидное покрытие с качествами биосовместимости.

Время охлаждения имплантатов с их извлечением из печи менее чем на 5 сек, не позволяет обеспечить необходимую скорость их охлаждения до момента снижения температуры оксидного покрытия, приводящей к растрескиванию крупных частиц оксидов с формированием микро- и наноразмерных частиц, а также трещиноватой структуры поверхности. Время охлаждения имплантатов с их извлечением из печи более чем на 10 сек, приводит к возникновению высоких внутренних напряжений в оксидном покрытии, при которых происходит макрофрагментация покрытия с разрывом связей между его частицами, что сопровождается разрушением оксидных слоев и их отсоединением от поверхности имплантатов.

Периодичность извлечения имплантатов из печи для цикла охлаждения менее чем через каждые 5 мин после цикла нагрева, не обеспечивает необходимую интенсивность оксидирования и технологически не позволяет создать оксидное биосовместимое покрытие с остеокондуктивными качествами поверхности, а периодичность извлечения имплантатов более чем через каждые 10 мин после цикла нагрева, не позволяет получить морфологически развитую трещиноватую микро- и наноструктуру оксидного покрытия.

Пример 1. Берут предварительно подготовленный для формирования покрытия имплантат из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, помещают его в электропечь сопротивления с температурой 300°C. По истечении 5 мин нагрева в печи имплантат извлекают из нее на 5 сек, при которых происходит кратковременное охлаждение изделия на воздухе, после чего опять помещают в печь с воздушной атмосферой для нагрева в течение следующих 5 мин. Данный термический цикл нагрев-охлаждение последовательно повторяется с вышеуказанным временным интервалом до момента окончания обработки (0,3 ч), в результате чего после процесса оксидирования в таких технологических условиях на поверхности имплантата формируется оксидное покрытие с гетерогенной трещиноватой микро- и наноструктурой.

Пример 2. Берут предварительно подготовленный для формирования покрытия имплантат из нержавеющей стали 12Х18Н10Т, помещают его в электропечь сопротивления с температурой 600°C. По истечении 10 мин нагрева в печи имплантат извлекают из нее на 10 сек, при которых происходит кратковременное охлаждение изделия на воздухе, после чего опять помещают в печь с воздушной атмосферой для нагрева в течение следующих 10 мин. Данный термический цикл нагрев-охлаждение последовательно повторяется с вышеуказанным временным интервалом до момента окончания обработки (1,0 ч), в результате чего после процесса оксидирования в таких технологических условиях на поверхности имплантата создается оксидное покрытие с гетерогенной трещиноватой микро- и наноструктурой.

Способ позволяет получить морфологически развитое трещиноватое оксидное покрытие толщиной 10-60 мкм, суммарной открытой пористостью 15-65%, размером частиц оксидов от 5 нм до 150 мкм, размером пор от 10 нм до 200 мкм, шириной трещин 50-150 нм, глубиной трещин 30-100 нм.

Положительный эффект, заключающийся в обеспечении оксидным покрытием высокой остеокондуктивности поверхности имплантатов и способности их высокопрочного срастания с костной тканью, достигается за счет проведения термического оксидирования и охлаждения имплантатов на воздухе при осуществлении последовательных термических циклов нагрев-охлаждение, где при нагреве в печи происходит оксидирование имплантатов при температуре 300-600°C и продолжительности 0,3-1,0 ч с формированием на поверхности оксидного биосовместимого покрытия, а при охлаждении имплантатов с их извлечением из печи на 5-10 сек через каждые 5-10 мин после нагрева происходит растрескивание оксидного покрытия с формированием его гетерогенной микро- и наноструктуры, обеспечивающей повышенную остеокондуктивность поверхности имплантатов.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали, включающий термическое оксидирование на воздухе при температуре 300-600°C с продолжительностью 0,3-1,0 ч и охлаждение на воздухе, отличающийся тем, что оксидирование имплантатов проводят при многократных последовательных термических циклах нагрев-охлаждение, где после нагрева имплантатов в печи в течение каждых 5-10 мин осуществляют их кратковременное охлаждение с извлечением из печи на 5-10 сек.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2519095

patent-2519095.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A61L27/04 металлы или сплавы

Патенты РФ в классе A61L27/04:
способ получения противомикробных имплантатов из полиэфирэфиркетона -  патент 2526168 (20.08.2014)
покрытия для хирургических игл и способы их нанесения -  патент 2526164 (20.08.2014)
способ проведения стабильного остеосинтеза при повреждениях костной ткани -  патент 2523553 (20.07.2014)
способ получения лантансодержащего покрытия -  патент 2494764 (10.10.2013)
способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием -  патент 2490032 (20.08.2013)
медицинские изделия и способ их получения -  патент 2485979 (27.06.2013)
корпус имплантата, способ его изготовления и зубной имплантат -  патент 2471451 (10.01.2013)
оксидное покрытие на чрескостные ортопедические имплантаты из нержавеющей стали -  патент 2465015 (27.10.2012)
биоразрушаемое средство для поддержания просвета сосудов -  патент 2452517 (10.06.2012)
способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали -  патент 2412723 (27.02.2011)

Класс A61K6/04 металлы или сплавы

Патенты РФ в классе A61K6/04:
сплав на основе кобальта для зубных протезов с повышенными механическими характеристиками -  патент 2517057 (27.05.2014)
способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов -  патент 2493813 (27.09.2013)
сплав на основе палладия для изготовления зубных протезов -  патент 2481095 (10.05.2013)
сплав на основе золота для изготовления зубных протезов -  патент 2478129 (27.03.2013)
остеоинтеграционное покрытие на ортопедические и стоматологические титановые имплантаты -  патент 2472532 (20.01.2013)
пригодный для обжига легкоплавкий никель-хромовый сплав для получения облицованной керамикой реставрации зубов -  патент 2469698 (20.12.2012)
способ нанесения гальванического покрытия на съемные зубные протезы -  патент 2469697 (20.12.2012)
оксидное покрытие на чрескостные ортопедические имплантаты из нержавеющей стали -  патент 2465015 (27.10.2012)
состав для пломбирования зубов -  патент 2463034 (10.10.2012)
сплав повышенной прочности на основе никеля для ортопедической стоматологии -  патент 2454988 (10.07.2012)


Наверх