Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ переработки титановых шлаков

Классы МПК:C22B34/12 получение титана
C22B1/16 спекание; агломерация 
C22B3/08 серная кислота
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-11-20
публикация патента:

Изобретение относится к способу переработки титановых шлаков с получением концентрата диоксида титана, который может быть использован в качестве компонента обмазки сварочных электродов. Способ включает смешивание исходного титансодержащего шлака с кальцинированной содой, спекание шихты и последовательное выщелачивание полученного спека сначала в воде с получением железо-титансодержащего осадка, а затем в солянокислом растворе с получением титансодержащего осадка. Затем проводят фильтрацию пульпы с отделением осадка и получение концентрата диоксида титана. При этом спекание исходного шлака с кальцинированной содой ведут при температуре 900°С в весовом отношении Na2СО3:шлак, равном (0,98-1,15):1. Выщелачивание спека в воде осуществляют с переводом силиката натрия в раствор, а получение концентрата диоксида титана ведут прокаливанием осадка, полученного после солянокислотного выщелачивания. При этом в качестве исходного титанового шлака используют шлак восстановительной плавки ильменита. Техническим результатом является упрощение технологического процесса и повышение скорости фильтрации пульпы после солянокислотного выщелачивания. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к способам переработки титансодержащего сырья для получения концентрата диоксида титана, который может быть использован в качестве компонента обмазки сварочных электродов.

Известен способ автоклавного выщелачивания титанового шлака, содержащего 92,5% TiO2, оксиды железа, кремния и алюминия, включающий выщелачивание шлака в 10-молярном растворе NaOH в течение 4 часов при температуре 220°C и отношении ж:т=4:1, охлаждение пульпы, фильтрацию, промывку и сушку осадка на основе Na2Ti3O8, обработку осадка соляной кислотой в течение 5 часов при температуре 100°C, pH 0,2 и отношении ж:т=150:1 с получением концентрата диоксида титана, содержащего 99,4% TiO2 (Yongjie Zhang, Tao Oi, Yi Zhang. Hydrometallurgy. 2009, 96, 52-56).

Недостатком способа является сложность его осуществления из-за использования автоклавного оборудования и применения больших объемов соляной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является принятый за прототип способ переработки титанового шлака, содержащего (%): TiO2 - 72,0; Feобщ - 12,65; SiO2 - 9,0; Al 2O3 - 1,8, включающий смешивание шлака с кальцинированной содой в весовом соотношении Na2CO3:шлак=0,55:1, спекание смеси при температуре 850°C в течение 1 часа, выщелачивание спека в воде с получением железо-титансодержащего осадка, выщелачивание последнего в растворе 20% соляной кислоты при температуре кипения в течение 1 часа с переводом железа в раствор, фильтрацию пульпы с отделением кека, содержащего (%): TiO2 - 87,5; SiO 2 - 9,25; Feобщ - 0,05; Al2O 3 - 0,75, обработку кека в 2-молярном растворе NaOH в течение 1 часа при температуре 60-70°C и отношении ж:т=3:1 для очистки от диоксида кремния (извлечение диоксида кремния - 79%), отделение осадка и прокалку его при температуре 900°C с получением концентрата диоксида титана, содержащего (%): TiO2 - 97,0; SiO2 - 1,9; Feобщ - 0,05; Al 2O3 - 0,25; CaO - 0,3; MgO - 0,15; Na2 O - 0,88, извлечение титана из шлака - 97,35% (T.A. Lasheen. Hydrometallurgy. 2008, 93, 124-128).

Недостатком способа является сложность технологического процесса, обусловленная тем, что при проведении спекания шлака с кальцинированной содой, взятых в отношении Na2CO3:шлак=0,55:1, в спеке образуются ферротитанат натрия (NaFeTiO4) и нерастворимый в воде силикотитанат натрия (Na2TiSiO 5). В результате этого при выщелачивании водой весь диоксид кремния остается в твердой фазе и при очистке осадка от железа в солянокислом растворе диоксид кремния переходит в гелеобразное состояние и этим резко снижает скорость фильтрации пульпы и затрудняет отмывку осадка от примесей, поэтому для очистки концентрата диоксида титана от диоксида кремния необходим дополнительный передел - обработка титансодержащего кека раствором NaOH с переводом диоксида кремния в раствор.

Техническим результатом заявляемого изобретения является упрощение технологического процесса за счет уменьшения количества переделов и повышения скорости фильтрации пульпы после солянокислого выщелачивания.

Указанный результат достигается тем, что в способе переработки титановых шлаков, включающем смешивание исходного титанового шлака с кальцинированной содой, спекание шихты и последовательное выщелачивание полученного спека сначала в воде с получением железо-титансодержащего осадка, а затем в солянокислом растворе с получением титансодержащего кека, фильтрацию пульпы с отделением осадка и получение концентрата диоксида титана, согласно изобретению спекание исходного шлака с кальцинированной содой ведут при температуре 900°C в весовом отношении Na2CO3:шлак, равном (0,98-1,15):1, при этом выщелачивание спека в воде осуществляют с переводом силиката натрия в раствор и получение концентрата диоксида титана ведут прокаливанием осадка, полученного после солянокислотного выщелачивания, а в качестве исходного титанового шлака используют шлак восстановительной плавки ильменита.

При проведении спекания исходного шлака с кальцинированной содой при температуре 900°C в весовом отношении Na2CO3:шлак, равном (0,98-1,15):1, происходит превращение основного компонента шлака (TiO2) в нерастворимый в воде титанат натрия - Na2TiO3, а диоксида кремния в растворимый силикат натрия, который переходит в раствор при водном выщелачивании спека, что позволяет не проводить дополнительный передел для очистки титансодержащего кека от диоксида кремния и облегчает фильтрацию пульпы, т.к. при дальнейшем выщелачивании спека в солянокислом растворе не происходит образования геля.

Проведение спекания при весовом отношении Na2CO 3:шлак менее 0,98 не обеспечивает выщелачивания значительной части диоксида кремния в воде, что приводит при последующей обработке кека в солянокислом растворе к гелеобразованию и снижению скорости фильтрации.

Увеличение содержания соды в шихте до весового отношения Na2CO3: шлак более 1,15 нецелесообразно из-за оплавления избыточного количества соды и образования прочных спеков и настылей на футеровке печи, что нарушает проведение технологического процесса.

При температуре спекания шихты менее 900°C снижается степень превращения диоксида кремния в силикат натрия и, соответственно, уменьшается степень водного выщелачивания диоксида кремния. Нагрев шихты выше 900°C ведет к оплавлению соды и образованию настылей в печи.

Способ осуществляли следующим образом.

Титановый шлак, содержащий (%): TiO2 - 82,3; Feобщ - 4,97; SiO2 - 2,62; Al 2O3 - 5,89; Mnобщ - 0,87; CaO - 0,35; MgO - 0,30; Cr2O3 - 0,62, измельчали до размера частиц менее 50 мкм, смешивали с кальцинированной содой, взятой в отношении Na2CO3:шлак, равном (0,98-1,15):1, и спекали при температуре 900°C в течение 1 часа. Полученный спек измельчали и выщелачивали в воде при температуре 80°C в течение 1 часа с получением железо-титансодержащего осадка и раствора, содержащего силикат и хромат натрия. Пульпу фильтровали под вакуумом через воронку Бюхнера. Осадок, содержащий титанат натрия, гидроксид железа и частично гидроксид кремния, обрабатывали солянокислым раствором (20% HCl) при ж:т=3:1 в течение 0,5 часа при температуре кипения. Раствор, содержащий хлорид железа, отделяли от осадка, содержащего ортотитановую кислоту (H4TiO4) и остаток диоксида кремния. Осадок сушили и прокаливали при температуре 900°C в течение 1 часа с получением концентрата диоксида титана, содержащего (%): TiO 2 - 97,15-97,25; Feобщ - 0,70-0,98; SiO 2 - 1,00-1,31; Al2O3 - 0,06; Mn общ - 0,03; CaO - 0,07-0,10; MgO - 0,07; Na2 O - 0,1-0,28.

Результаты сравнительных испытаний известного и предлагаемого способов приведены в таблице, из которой видно, что по предлагаемому способу скорость фильтрации пульпы после солянокислого выщелачивания увеличилась до 180-240 л/м 2·час по сравнению с 3,5 л/м2·час по прототипу. Извлечение диоксида титана в концентрат по предлагаемому способу составило 97,3-97,7% с получением концентрата, содержащего 97,15-97,25% TiO2 без проведения операции дополнительной очистки.

Основным преимуществом предлагаемого способа получения концентрата диоксида титана является упрощение технологического процесса за счет:

- сокращения этапов передела за счет исключения дополнительной очистки концентрата диоксида титана от диоксида кремния в растворе гидрооксида натрия;

- повышения в 51-68 раз скорости фильтрации пульпы после солянокислого выщелачивания и, соответственно, повышения производительности реактора выщелачивания.

Таблица
Результаты сравнительных испытаний известного и предлагаемого способов
Способ Na2CO3: шлакt, °С Скорость фильтра-ции, л/м2·час Извлечение, %Состав концентрата, %
ТiO2 SiO2способ переработки титановых шлаков, патент № 2518042 ТiO2 SiO2Feобщ
прототип0,55:1 8503,5 97,3579,097,4 97,001,90 0,05
предлагаемый 0,98:1900 18097,3060,0 88,797,15 1,310,70
1,15:1900240 97,7060,3 88,797,251,00 0,98
1,25:1 900270 93,8564,585,9 96,871,71 0,85

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ переработки титановых шлаков, включающий смешивание исходного титансодержащего шлака с кальцинированной содой, спекание шихты и последовательное выщелачивание полученного спека сначала в воде с получением железо-титансодержащего осадка, а затем в солянокислом растворе с получением титансодержащего осадка, фильтрацию пульпы с отделением осадка и получение концентрата диоксида титана, отличающийся тем, что спекание исходного шлака с кальцинированной содой ведут при температуре 900°С в весовом отношении Na 2СО3:шлак, равном (0,98-1,15):1, при этом выщелачивание спека в воде осуществляют с переводом силиката натрия в раствор, а получение концентрата диоксида титана ведут прокаливанием осадка, полученного после солянокислотного выщелачивания.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного титанового шлака используют шлак восстановительной плавки ильменита, переработке подвергают шлаки восстановительной плавки ильменита.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2518042

patent-2518042.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C22B34/12 получение титана

Патенты РФ в классе C22B34/12:
способ получения металлического титана и устройство для его осуществления -  патент 2528941 (20.09.2014)
обогащенный титаном остаток ильменита, его применение и способ получения титанового пигмента -  патент 2518860 (10.06.2014)
обработка титановых руд -  патент 2518839 (10.06.2014)
способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана -  патент 2507281 (20.02.2014)
способ вскрытия перовскитового концентрата -  патент 2507278 (20.02.2014)
электролизер для насыщения расплава cacl2 кальцием -  патент 2504591 (20.01.2014)
способ переработки отходов, образующихся при очистке газов рудно-термической печи -  патент 2491360 (27.08.2013)
способ переработки аризонитовых и ильменитовых концентратов -  патент 2490346 (20.08.2013)
способ получения титаноалюминиевого сплава из оксидного титансодержащего материала -  патент 2485194 (20.06.2013)
способ получения губчатого титана -  патент 2466198 (10.11.2012)

Класс C22B1/16 спекание; агломерация 

Класс C22B3/08 серная кислота


Наверх