способ получения ферромагнитной жидкости на полиэтилсилоксановой основе

Формула изобретения

1. Способ получения ферромагнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка дистиллированной водой, пептизацию при нагревании под вакуумом в растворе олеиновой кислоты, отличающийся тем, что стабилизацию магнетита осуществляют себациновой кислотой, при этом стабилизатор предварительно растворяют в легкокипящем растворителе; пептизацию стабилизированного магнетита проводят в смешанном растворителе, содержащем полиэтилсилоксановую жидкость и фракцию алкильных производных бензола или олигомеров пропилена, выкипающих в пределах 523÷673 К в количестве 5÷95 об.% от содержания полиэтилсилоксановой жидкости в смешанном растворителе; в качестве полиэтилсилоксановой жидкости используют полиэтилсилоксановую жидкость линейного строения общей формулы M₂D_n, где n=1-8, М - (C₂ H₂)SiO_0,5, D - (C₂H₅ )₂SiO, со среднечисловой молекулярной массой 1600÷1750 г, плотностью 0,99÷1,00 г/см³, вязкостью 200÷500 сСт, температурой термоокислительной деструкции 633 К.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве легкокипящего растворителя используют этанол.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пептизацию стабилизированного магнетита осуществляют при перемешивании и температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения ферромагнитных жидкостей, применяемых в магнитожидкостных герметизирующих устройствах. Ферромагнитная жидкость, применяемая в магнитожидкостных герметизирующих устройствах, должна быть агрегативно устойчивой, устойчивой в магнитном поле до 1,0 Тл длительный промежуток времени, нетоксичной, пожаробезопасной, высоковакуумной, иметь диапазон рабочих температур от 183 до 523 К, иметь намагниченность насыщения до 40 кА/м и вязкость 0,5÷2,0 Па·с. Таким требованиям соответствуют ферромагнитные жидкости на полиэтилсилоксановой основе.

Известен способ получения магнитной жидкости на органосилоксановой основе, преимущественно на полиэтилсилоксановой основе (SU № 1621766 А1, 27.01.2002), включающий осаждение магнетита из водно-органических растворов солей двух- и трехвалентного железа водно-органическим раствором гидроокиси аммония. Содержание растворителя (ацетона) в растворах составляет 25-35 об.%. Осадок магнетита промывают ацетоном, стабилизируют олеиновой кислотой в полиэтилсилоксановой жидкости-носителе. Получают магнитную жидкость с вязкостью 0,11÷0,22 Па·с, намагниченностью насыщения 30÷47 кА/м, коэффициентом перераспределения магнитной фазы 7÷10%, устойчивую при центрифугировании при 8000 g.

По данному способу возможно получение магнитных жидкостей только на основе низкомолекулярных полиэтилсилоксановых носителях, не обладающих высокотемпературными и вакуумными свойствами, что затрудняет их применение в магнитожидкостных герметизирующих устройствах.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения ферромагнитной жидкости (RU № 2024085 С1, 30.11.1994 г.),принятый за прототип, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке солей двухвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка дистиллированной водой, пептизацию при нагревании под вакуумом в растворе олеиновой кислоты в алкарене, процесс пептизации проводят при 388-393К. Получают ферромагнитную жидкость с намагниченностью насыщения до 22,5 кА/м, плотностью 1,21 г/см³, вязкостью 0,23 Па·с, устойчивостью в гравитационном поле 6000 g, устойчивостью в магнитном поле до 1 Тл. Ферромагнитная жидкость может применяться при температуре от 223 до 453 К. При нагревании феррожидкости до 453 К в течение часа свойства образца сохраняются.

Данный способ не позволяет получить ферромагнитные жидкости с широким диапазоном вязкости и высокой намагниченностью насыщения. Это затрудняет их применение в магнитожидкостных герметизирующих устройствах, где во многих случаях требуется широкое варьирование указанных свойств.

Технический результат предлагаемого способа заключается в получении ферромагнитной жидкости на полиэтилсилоксановой основе с высокой агрегативной устойчивостью, устойчивостью в магнитном поле до 1,0 Тл длительный промежуток времени, с диапазоном рабочих температур от 183 до 523 К и намагниченностью насыщения 20÷40 кА/м и вязкость 0,5÷2,0 Па·с.

Технический результат достигается тем, что в способе получения ферромагнитной жидкости, включающем осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа раствором аммиака, промывку осадка дистиллированной водой, пептизацию при нагревании под вакуумом в растворе олеиновой кислоты в алкарене, стабилизацию магнетита осуществляют себациновой кислотой, при этом стабилизатор предварительно растворяют в легкокипящем растворителе, в качестве легкокипящего растворителя используют этанол; пептизацию стабилизированного магнетита проводят в смешанном растворителе, содержащем полиэтилсилоксановую жидкость и фракцию алкильных производных бензола или олигомеров пропилена, выкипающих в пределах 523÷673 К в количестве 5÷95 об.% от содержания полиэтилсилоксановой жидкости в смешанном растворителе; в качестве полиэтилсилоксановой жидкости используют полиэтилсилоксановую жидкость линейного строения общей формулы M₂D_n, где n=1-8, М - (C ₂H₅)₃SiO_0,5, D - (C ₂H₅)₂SiO, со среднечисловой молекулярной массой 1600÷1750 г, плотностью 0,99÷1,00 г/см³ , вязкостью 200÷500 сСт, температурой термоокислительной деструкции 633 К. Стабилизацию высокодисперсных частиц магнетита и их пептизацию в смешанном растворителе осуществляют одновременно при перемешивании и температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят водные растворы солей двух- и трехвалентного железа и водный раствор аммиака. Водные растворы солей двух- и трехвалентного железа смешивают. Высокодисперсный магнетит, полученный осаждением из раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН 7. Осадок высокодисперсного магнетита отфуговывают. Стабилизатор растворяют в легкокипящем растворителе. Готовят смешанный растворитель, содержащий полиэтилсилоксановую жидкость и фракцию алкильных производных бензола или олигомеров пропилена в количестве 5÷95 об.% от содержания полиэтилсилоксановой жидкости в смешанном растворителе. К осадку высокодисперсного магнетита при непрерывном перемешивании добавляют одновременно раствор стабилизатора в легкокипящем растворителе и смешанный растворитель. Смесь тщательно перемешивают и пептизируют при температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом, при этом происходит удаление из массы смеси воды и этанола, стабилизация высокодисперсного магнетита и его пептизация в смешанном растворителе. Предлагаемый способ позволяет получить ферромагнитные жидкости с широким диапазоном вязкости и высокой намагниченностью насыщения, устойчивые в магнитном поле до 1,0 Тл длительный промежуток времени, с диапазоном рабочих температур от 183 до 523 К. Целенаправленное варьирование вязкостными характеристиками осуществляется за счет изменения соотношения полиэтилсилоксановой жидкости и фракций алкильных производных бензола или олигомеров пропилена.

Пример

256 г FeCl₃·6H₂O растворяют в 2 литрах дистиллированной воды, 133 г FeSO₄·7H₂ O растворяют в 2 литрах дистиллированной воды. Растворы солей смешивают. Готовят 6%-ный водный раствор аммиака в количестве 4 литра. К смеси солей железа приливают 6%-ный водный раствор аммиака до рН 11. При этом выпадает осадок высокодисперсного магнетита. Осадок отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН 7.

Осадок высокодисперсного магнетита отфуговывают. Готовят раствор себациновой кислоты в этаноле, содержащий 30 г себациновой кислоты и 100 мл этанола. Готовят смешанный растворитель, содержащий 80 мл полиэтилсилоксановой жидкости и 80 мл олигомера пропилена. К осадку высокодисперсных частиц магнетита добавляют раствор себациновой кислоты в этаноле и смешанный растворитель. Смесь перемешивают и пептизируют при температуре 353 К в течение 24-х часов под вакуумом.

Другие примеры, приведенные в таблице, осуществляют аналогичным образом, используя различные фракции олигомеров пропилена или фракции алкильных производных бензола. В таблице показано как меняется пластическая вязкость ферромагнитной жидкости в зависимости от изменения соотношения полиэтилсилоксановой жидкости и фракций алкильных производных бензола или олигомеров пропилена в рамках примерно одинаковой намагниченности насыщения.

Свойства ферромагнитных жидкостей по заявленному способу
Добавляемая фракция	Количество добавляемой фракции, об.%	Вязкость кинематическая добавляемой фракции при 20°С, сСт	Свойства ферромагнитной жидкости при 20°С
			плотность, г/см3	вязкость пластическая, Па·с	намагниченность насыщения, кА/м
Олигомер пропилена	5	2,8	1,33	1,54	34
То же	25	8,3	1,29	1,25	35
То же	50	2,8	1,21	0,95	35,5
То же	95	15,8	1.18	0,56	35
Алкилбен-зол С6-С10	5	2,9	1,33	1,538	34
Алкилбен-зол C12-c14	30	15,8	1,31	1,38	35
Алкилбен-зол C12-C 14	50	15,8	1,28	1,14	34,5
Алкилбен-зол C14 -C16	95	36,4	1,24	0,62	35.7