способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет

Формула изобретения

Способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет, предусматривающий взвешивание 1,5-2,5 г образца мармелада или корпуса желейной конфеты, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 мл, добавление 100-200 см³ дистиллированной воды с температурой 50-70°С, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин, доведение объема раствора до метки дистиллированной водой и центрифугирование в течение 10-20 мин при скорости 2500-3000 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава комплекса макроэлементов методом капиллярного электрофореза с использованием буферного раствора, состоящего из 5-25 ммоль/л бензимидазола, 2-7 ммоль/л винной кислоты, 1,5-2,5 ммоль/л 18-Краун-6 при рН 5,1-6,2; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-100 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 100-700 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 19-24°С и напряжении на концах капилляра 10-25 кВ; расчет высот пиков калия и кальция проводится при длине волны 254 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле:



где М - массовая доля яблочного пюре в изделии (в мармеладе или желейном корпусе конфет), %,

m - масса навески образца изделия, г;

h₁ - сумма высот пиков ионов калия и кальция на электрофореграмме стандартного раствора макроэлементов с массовой долей каждого макроэлемента 2 мг/л, в ед. пропускания;

h₂ - сумма высот пиков калия и кальция на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания;

1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию макроэлементов в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей макроэлементов (калия и кальция) в яблочном пюре, равную 0,264% (по справочным данным).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества мармелада и корпусов желейных конфет.

В настоящее время методов определения фруктовых компонентов в кондитерских изделиях не существует. В предлагаемом способе массовая доля яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет определяется по массовой доле комплекса макроэлементов.

Наиболее близким аналогом к заявленному способу являются ГОСТ 6442-89 «Мармелад. Технические условия», характеризующий виды мармелада по использованному сырью, и ГОСТ Р 53041-2008 «Изделия кондитерские и полуфабрикаты кондитерского производства. Термины и определения», который устанавливает минимальные массовые доли фруктового сырья для мармелада. Недостатком данных документов является отсутствие методов определения массовой доли фруктового сырья в мармеладе.

Технической задачей предлагаемого изобретения является определение массовой доли яблочного пюре по массовой доле комплекса макроэлементов и сокращение времени, затрачиваемого на проведение исследований.

Для достижения поставленной задачи предложен способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет, предусматривающий взвешивание 1,5-2,5 г образца мармелада или корпуса желейной конфеты, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 см³, добавление 100-200 см³ дистиллированной воды с температурой 50-70°С, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин, доведение объема раствора до метки дистиллированной водой и центрифугирование в течение 10-20 мин при скорости 2500-3000 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава комплекса макроэлементов методом капиллярного электрофореза с использованием буферного раствора, состоящего из 5-25 ммоль/л бензимидазола, 2-7 ммоль/л винной кислоты, 1,5-2,5 ммоль/л 18-Краун-6 при рН 5,1-6,2; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-100 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 100-700 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 19-24°С и напряжении на концах капилляра 10-25 кВ; расчет высот пиков калия и кальция проводится при длине волны 254 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле:

где М - массовая доля яблочного пюре в изделии (в мармеладе или желейном корпусе конфет), %,

m - масса навески образца изделия, г;

h₁ - сумма высот пиков ионов калия и кальция на электрофореграмме стандартного раствора макроэлементов с массовой долей каждого макроэлемента 2 мг/л, в ед. пропускания;

h ₂ - сумма высот пиков калия и кальция на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания;

1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию макроэлементов в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей макроэлементов (калия и кальция) в яблочном пюре, равную 0,264% (по справочным данным).

Справочные данные взяты из справочника «Химический состав пищевых продуктов» / под ред. И.М.Скурихина, М.Н.Волгарева, ВО Агропромиздат, 1987. - 360 с.

Технический результат заключается в том, что массовая доля яблочного пюре, использованного для производства мармелада пропорциональна массовой доле макроэлементов в изделии.

При использовании другого сырья соотношение массовых долей макроэлементов и фруктового сырья изменяется, расчет проводится, как описано выше, при этом становится возможным определение массовой доли именно яблочного пюре, используемого для производства кондитерских изделий.

Способ осуществляют следующим образом:

Для определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет взвешивают 1,5-2,5 г образца мармелада или корпуса желейной конфеты, помещают образец в мерную колбу объемом 1000 см ³, добавляют 100-200 см³ дистиллированной воды с температурой 50-70°С, тщательно перемешивают до растворения образца в течение 10-20 мин, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и центрифугируют в течение 10-20 мин при скорости 2500-3000 об/мин.

Полученный прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава комплекса макроэлементов методом капиллярного электрофореза с использованием буферного раствора, состоящего из 5-25 ммоль/л бензимидазола, 2-7 ммоль/л винной кислоты, 1,5 -2,5 ммоль/л 18-Краун-6, при рН 5,1-6,2; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-100 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 100-700 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 19-24°С и напряжении на концах капилляра 10-25 кВ.

Расчет высот пиков калия и кальция проводится при длине волны 254 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле:

где М - массовая доля яблочного пюре в изделии (в мармеладе или желейном корпусе конфет), %,

m - масса навески образца изделия, г;

h₁ - сумма высот пиков ионов калия и кальция на электрофореграмме стандартного раствора макроэлементов с массовой долей каждого макроэлемента 2 мг/л, в ед. пропускания;

h ₂ - сумма высот пиков калия и кальция на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания;

1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию макроэлементов в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей макроэлементов (калия и кальция) в яблочном пюре, равную 0,264% (по справочным данным).

При приготовлении используемого в способе буферного раствора могут быть использованы бензимидазол, винная кислота и 18-Краун-6 (см., в частности, ГОСТ Р 53887-2010) маркировки х.ч. или ч.д.а.

Пример 1.

Навеску 2,5 г образца мармелада помещают мерную колбу объемом 1000 см ³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды при температуре 50°С, тщательно перемешивают, растворяют в течение 15 мин, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, затем раствор центрифугируют в течение 15 мин при скорости 3000 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава макроэлементов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава комплекса макроэлементов методом капиллярного электрофореза с использованием буферного раствора следующего состава: 20 ммоль/л бензимидазола, 4 ммоль/л винной кислоты, 2 ммоль/л 18-Краун-6 при рН 5,8.

Условия определения: длина капилляра составляет 65 см, эффективная длина капилляра - 58 см, внутренний диаметр капилляра - 75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода 500 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 23°С и напряжении на концах капилляра 25 кВ.

Высота пика калия при длине волны 230 нм составила 0,075 ед. пропускания, винной кислоты 0,021 ед. пропускания. Пример электрофореграммы экстракта образца мармелада приведен на фиг.1.

Сумма высот пиков калия и кальция У12=0,096 ед. пропускания. Из электрофореграммы стандартного раствора определяем hi=0,250 ед. пропускания.

Массовую долю яблочного пюре в мармеладе определяют по формуле (1).

Пример 2.

Навеску 1,500 г образца мармелада помещают в мерную колбу объемом 1000 см ³, добавляют 200 см³ дистиллированной воды при температуре 65°С, тщательно перемешивают, растворяют в течение 10 мин, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, затем раствор центрифугируют в течение 15 мин при скорости 2800 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава макроэлементов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава комплекса макроэлементов методом капиллярного электрофореза с использованием буферного раствора следующего состава: 10 ммоль/л бензимидазола, 5 ммоль/л винной кислоты, 2 ммоль/л 18-Краун-6 при рН 6,0;

Условия определения: длина капилляра составляет 57 см, эффективная длина капилляра - 50 см, внутренний диаметр капилляра - 50 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода 700 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 22°С и напряжении на концах капилляра 14 кВ.

Высота пика калия при длине волны 254 нм составила 0,035 ед. пропускания, кальция 0,013 ед. пропускания.

Из электрофореграммы стандартного раствора определяем h₁=0,25 ед. пропускания. Массовую долю яблочного пюре в мармеладе определяют по формуле (1).