способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе

Классы МПК:G01N33/02 пищевых продуктов 
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Российская Академия сельскохозяйственных наук Государственное научное учреждение научно-исследовательский институт кондитерской промышленности (ГНУ НИИКП) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-12-24
публикация патента:

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе. Для этого готовят градуировочные растворы. Для чего в колбы помещают соответственно 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г амидированного пектина. Затем в каждую колбу добавляют по 10 см3 дистиллированной воды. Нагревают колбы на водяной бане до полного растворения амидированного пектина. После чего массу растворов доводят до 25 г дистиллированной водой. Градуировочные растворы поочередно помещают в кювету нарушенного полного внутреннего отражения ИК-спектрофотометра. Снимают спектр и измеряют поглощение раствора при частотах 1644, 1640 и 1637 см-1. Вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1640 см-1, по формуле способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где А0, A1, А 2 - поглощение раствора при частоте соответственно 1640 см-1, 1644 см-1, 1637 см-1, ед. опт. плотности. Cтроят градуировочный график. Затем взвешивают 12,5 г мармелада. Помещают его в колбу и добавляют 10 см 3 дистиллированной воды. Нагревают на водяной бане. Полученный раствор доводят до 25 г дистиллированной водой. Помещают в кювету, снимают спектр и измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1. По градуировочному графику находят массовую долю амидированного пектина. Массовую долю амидированного пектина М в образце мармелада рассчитывают по формуле способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где 0,44 - коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии; Т - массовая доля амидированного пектина в исследуемом растворе, %; 2 - коэффициент, учитывающий разбавление образца. Изобретение обеспечивает определение массовой доли амидированного пектина по ИК-спектру амидных групп в мармеладе, что позволяет контролировать качество мармелада. 1 ил., 1 пр.

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

Формула изобретения

Способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, характеризующийся тем, что вначале готовят градуировочные растворы с массовой долей амидированного пектина соответственно 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%, для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают соответственно 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г амидированного пектина, затем в каждую колбу добавляют по 10 см дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°С до полного растворения амидированного пектина, массу растворов доводят до 25 г дистиллированной водой, градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см -1 до 1636 см-1, на записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1644 и 1637 см -1, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1644, 1640 и 1637 см-1, вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1640 см-1 , в единицах оптической плотности, по формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где А0 - поглощение раствора при частоте 1640 см-1, ед. опт. плотности,

A 1 - поглощение раствора при частоте 1644 см-1 , ед. опт. плотности,

А2 - поглощение раствора при частоте 1637 см-1, ед. опт. плотности,

после чего строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1 А, единицы оптической плотности (ось у) - массовая доля амидированного пектина Т, % (ось х), взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 10 см дистиллированной воды, нагревают на водяной бане при температуре 40-50°С, массу раствора доводят до 25 г дистиллированной водой, раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см -1 до 1636 см-1, измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1, по градуировочному графику находят массовую долю амидированного пектина в исследуемом растворе Т, %, при этом массовую долю амидированного пектина М в исследуемом образце мармелада рассчитывают по формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии;

Т - массовая доля амидированного пектина в исследуемом растворе, %;

2 - коэффициент, учитывающий разбавление образца (мармелада).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества мармелада.

Наиболее близким аналогом к заявленному способу является способ определения массовой доли пектина по методике, приведенной в Руководстве по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок в пище Р 4.1.1672-03 (Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России).

По этой методике пектин экстрагируют из образца 0,04 н. раствором соляной кислоты при температуре 95-100°С в течение 30 мин, экстракцию повторяют 2 раза. Затем из охлажденного экстракта пектин осаждают 1,5-кратным объемом 0,002 н раствора соляной кислоты в этаноле (изопропиловом спирте или ацетоне). Осадок пектина отделяют центрифугированием, затем сушат в термостате при 60°С до постоянного веса и рассчитывают массовую долю пектина.

Недостатками известного способа определения массовой доли пектина являются высокие трудоемкость и длительность процесса, существенным недостатком этого метода для кондитерских изделий также является его непригодность для образцов, содержащих более 30% сахарозы.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка ИК-спектрофотометрического метода определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, позволяющего сократить время, затрачиваемое на проведение исследований, и основанного на том, что массовая доля амидированного пектина пропорциональна содержанию амидных групп, включенных в цепочки D-галактуроновой кислоты, дающих пик абсорбции при волновом числе 1640 см-1.

Для достижения поставленной задачи проводят способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, характеризуется тем, что вначале готовят градуировочные растворы с массовой долей амидированного пектина соответственно 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%, для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают соответственно 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г амидированного пектина, затем в каждую колбу добавляют по 10 см дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°С до полного растворения амидированного пектина, массу растворов доводят до 25 г дистиллированной водой, градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см-1 до 1636 см-1, на записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1644 и 1637 см-1, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1644, 1640 и 1637 см-1 , вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1640 см-1, в единицах оптической плотности, по формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где А0 - поглощение раствора при частоте 1640 см-1, ед. опт. плотности,

A1 - поглощение раствора при частоте 1644 см-1 , ед. опт. плотности,

А2 - поглощение раствора при частоте 1637 см-1, ед. опт. плотности,

после чего строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1 А, единицы оптической плотности (ось у) - массовая доля амидированного пектина Т, % (ось х), взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 10 см3 дистиллированной воды, нагревают на водяной бане при температуре 40-50°С, массу раствора доводят до 25 г дистиллированной водой, раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см-1 до 1636 см-1, измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1, по градуировочному графику находят массовую долю амидированного пектина в исследуемом растворе Т, %, при этом массовую долю амидированного пектина М в исследуемом образце мармелада рассчитывают по формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии;

Т - массовая доля амидированного пектина в исследуемом растворе, %;

2 - коэффициент, учитывающий разбавление образца (мармелада).

Способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе осуществляют следующим образом.

Готовят градуировочные растворы с массовой долей амидированного пектина 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%, для чего в мерные колбы вместимостью 25 мл помещают 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г амидированного пектина, добавляют по 10 г дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°С до полного растворения. Объем растворов доводят до 25 г раствора дистиллированной водой.

Градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см-1 до 1636 см-1.

На записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1644 и 1637 см-1, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1644, 1640 и 1637 см-1, в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра, вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1640 см-1, в единицах оптической плотности, по формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где А0 - поглощение раствора при частоте 1640 см-1, ед. опт. плотности,

A1 - поглощение раствора при частоте 1644 см-1 , ед. опт. плотности,

А2 - поглощение раствора при частоте 1637 см-1, ед. опт. плотности.

Пример расчета инфракрасного спектра НПВО приведен на фиг.1. Строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1 А, единицы оптической плотности (ось у) - массовая доля амидированного пектина Т, % (ось х), взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 мл. Добавляют 10 г дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до полного растворения при температуре 40-50°С, массу раствора доводят до 25 г дистиллированной водой.

Раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см-1 до 1636 см-1 , измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1640 см -1, по градуировочному графику находят массовую долю амидированного пектина в исследуемом растворе Т, %.

Массовую долю амидированного пектина М в исследуемом растворе образца рассчитывают по следующей формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии;

Т - массовая доля амидированного пектина в исследуемом растворе, определенная по градуировочному графику, %;

2 - коэффициент, учитывающий разбавление образца (мармелада).

Технический результат заключается в том, что заявленный способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе имеет меньшую трудоемкость и пригоден для определения амидированного пектина в изделиях с любым содержанием сахара.

Процесс измерения массовой доли амидированного пектина происходит значительно быстрее (за 5-10 минут), чем по методике Руководства по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок в пище Р 4.1.1672-03.

Пример

Готовят градуировочные растворы с массовой долей амидированного пектина соответственно 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%, для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают соответственно 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г амидированного пектина, затем в каждую колбу добавляют по 10 см дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 45°С до полного растворения амидированного пектина, массу растворов доводят до 25 г дистиллированной водой. Полученные градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см-1 до 1636 см-1 , на записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1644 и 1637 см-1, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1644, 1640 и 1637 см-1, вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1640 см-1, в единицах оптической плотности, по формуле

способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104

где А0 - поглощение раствора при частоте 1640 см-1, ед. опт. плотности,

A1 - поглощение раствора при частоте 1644 см-1 , ед. опт. плотности,

А2 - поглощение раствора при частоте 1637 см-1, ед. опт. плотности.

Затем строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1 А, единицы оптической плотности (ось у) - массовая доля амидированного пектина Т, % (ось х).

Взвешивают навеску исследуемой пробы мармелада массой 12,5 г с погрешностью не более ±0,2 мг, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см3 , добавляют 10 см3 дистиллированной воды, нагревают на водяной бане при температуре 45°С и заливают дистиллированной водой в количестве 10 г, нагревают на водяной бане массу раствора, тщательно перемешивая стеклянной палочкой, доводят массу раствора до 25 г дистиллированной водой. Полученный раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1646 см -1 до 1636 см-1, измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1640 см-1, по градуировочному графику (полученному указанным выше образом) находят массовую долю амидированного пектина в исследуемом растворе Т, %, а затем массовую долю амидированного пектина М в исследуемом образце мармелада рассчитывают по формуле (2)

А=0,07 ед. опт. плотности.

Массовую долю амидированного пектина в растворе Т определяют по градуировочному графику стандартных растворов:

1=2,1%.

Массовую долю амидированного пектина М в исследуемом образце мармелада рассчитывают по формуле (2)

М=0,44способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 2,7способ определения массовой доли амидированного пектина в мармеладе, патент № 2514104 2=2,4 мас.%.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2514104

patent-2514104.pdf

Класс G01N33/02 пищевых продуктов 

реагентная индикаторная трубка на основе хромогенных дисперсных кремнеземов -  патент 2521368 (27.06.2014)
способ определения полифенолов чая -  патент 2519767 (20.06.2014)
способ определения "картофельной" болезни хлеба -  патент 2519107 (10.06.2014)
способ определения природных аминокислот в составе белков пищевых продуктов -  патент 2517628 (27.05.2014)
способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет -  патент 2517056 (27.05.2014)
способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения -  патент 2514828 (10.05.2014)
способ экологической проверки продуктов питания под названием "система "органик-контроль" -  патент 2514108 (27.04.2014)
способ специфического отбора высокоаффинных молекул днк (днк-аптамеров) к рекомбинантному белку-мишени -  патент 2513700 (20.04.2014)
способ получения водного раствора меда и способ проверки его подлинности -  патент 2506813 (20.02.2014)
способ определения уровня токсикантов в воде, продуктах питания или физиологических жидкостях и тест-система -  патент 2506586 (10.02.2014)
Наверх