способ получения экстракта из шрота чаги

Классы МПК:A61K36/06 грибы, например дрожжи
B01D11/02 твердых веществ 
Автор(ы):
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КНИТУ") (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-12-25
публикация патента:

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и касается получения экстракта из шрота чаги. Способ получения экстракта из шрота чаги, включающий замораживание шрота, затем его заливают водным раствором, содержащим диметилсульфоксид и гидроокись натрия, причем температура раствора 50-90°С, и выдерживают при этой температуре 1-2 часа. Вышеописанный способ позволяет получить экстракт с высоким выходом экстрактивных веществ и высокой антиоксидантной активностью. 1 табл.

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и касается получения экстракта из шрота (жома) чаги. Изобретение может быть использовано для получения лекарственных препаратов, косметических средств, пищевых и биологически активных добавок.

Изобретение решает проблему рационального использования запасов природного сырья, в частности березового гриба чаги. Хотя ареал распространения этого гриба весьма обширен, возобновление сырья в природных условиях длительный процесс (5-7 лет). Культивирование чаги с привлечением биотехнологических приемов приводит к изменению состава экстрактов чаги по сравнению с природным сырьем.

В технологии получения препаратов на основе гриба чаги основным производственным процессом является экстрагирование сырья с помощью воды или другого органического растворителя, разрешенного для использования в фармацевтической промышленности. При этом получают экстракты, содержащие основную массу биологически активных соединений, и остается отход производства - шрот, который в дальнейшем не используется.

Известно, что из чаги водой экстрагируется 17-30% экстрактивных веществ, при экстрагировании водными растворами органических растворителей выход экстрактивных веществ может достигать 40%. При этом часть биологически активных компонентов чаги (до 20%) остается в шроте.

Известны способы получения экстрактов чаги, включающие в себя несколько стадий. После первой стадии в экстракции участвует уже обедненное сырье чаги (шрот, жом).

Известен способ получения водного экстракта чаги, включающий экстрагирование чаги горячей водой при температуре 60-70°С с получением экстракта первой ступени и жома (шрота), затем шрот экстрагируют горячей водой при температуре 60-70°С (патент RU № 2343930 МПК7 А61К 36/06, B01D 11/02, опубл. 20.01.2009).

Известен способ получения экстрактов чаги, аналогичный первому способу, отличающийся тем, что чагу экстрагируют водным 7,5% раствором диметилсульфоксида, при этом получают на первой ступени жом (шрот), который затем снова экстрагируют водным 7,5% раствором диметилсульфоксида (патент RU № 2448721 МПК7 А61К 36/06, B01D 11/02, опубл. 27.04.2012).

Известен способ получения спиртового экстракта чаги, включающий экстрагирование измельченного сырья чаги водой с получением водного экстракта и жома, который затем экстрагируют этиловым спиртом в две ступени (патент RU № 2336888 МПК7 А61К 36/06, А61Р 39/06, А61Р 35/00, А61Р 37/02, А61Р 17/02, А61Р 9/14, опубл. 27.10.2008).

В результате экстрагирования чаги по всем этим способам остается шрот с последней ступени экстрагирования, в котором имеются не доизвлеченные биологически активные соединения.

Известны способы экстрагирования шрота чаги кипячением в хлороформе, метил-трет-бутиловом эфире в течение 1 часа, которыми доизвлекается - 0,0058 г/100 мл и 0,0041 г/100 мл экстрактивных веществ соответственно, причем антиоксидантная активность этих экстрактов - 3,41 Кл/мл и 0,09 Кл/мл соответственно [Сысоева М.А., Юмаева Л.Р., Кузнецова О.Ю. и др. Исследование состава биологически активных веществ шрота чаги. Перспективы использования шрота в производстве фармацевтических препаратов // Российский химический журнал (ХРХО им. Д.И.Менделеева). - 2010. - Т.54, № 6. - С.107-113].

Недостатком этих способов является использование органических растворителей, низкие выход экстрактивных веществ и антиоксидантная активность экстракта.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения спиртового экстракта чаги (патент RU № 2341277 МПК7 А61К 36/06, B01D 11/02, опубл. 20.12.2008). В этом способе после водной экстракции чаги, оставшийся жом (шрот) экстрагируют путем кипячения в течение 2 часов в спиртовом растворе с концентрацией 70 мас.%, экстракт отфильтровывают.

Недостатками этого способа являются низкие выход экстрактивных веществ и антиоксидантная активность экстракта.

Технической задачей изобретения является разработка способа, позволяющего получать экстракт из шрота чаги с высоким выходом экстрактивных веществ и высокой антиоксидантной активностью экстракта.

Поставленная задача решается способом получения экстракта из шрота чаги, в котором сначала шрот замораживают, затем заливают водным раствором диметилсульфоксида и гидроокиси натрия, причем температура раствора 50-90°С, настаивают при этой температуре в течение 1-2 часов, экстракт отфильтровывают.

Техническим результатом изобретения является получение экстракта из шрота чаги с высоким выходом экстрактивных веществ и высокой антиоксидантной активностью экстракта.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Согласно изобретению задача максимально полного извлечения биологически активных веществ из сырья (шрота) решается за счет совместного действия физических (замораживание, нагревание) и химических (экстрагент) факторов.

Сущность замораживания заключается в том, что влага, находящаяся в шроте, под действием низких температур, превращается в крупные кристаллы льда, преимущественно расположенные в межклеточном пространстве. Формирующиеся кристаллы льда разрушают клеточные стенки и мембраны гриба чаги, в которых увеличивается количество микропор и микротрещин, приводя к лучшей проницаемости через клеточные барьеры соединений с большой молекулярной массой. Потом за счет резкого перепада температур (от температуры замораживания до температуры экстрагирования 50-90°С) деструкция клеточных барьеров усиливается, в результате экстрагент легче проникает внутрь клеток. Диметилсульфоксид, содержащийся в экстрагенте, усиливает проницающую способность клеточных мембран [Технология лекарственных форм: в 2 т. Т.1 / Р.В. Бобылев [и др.]; под ред. Л.А. Ивановой. - М.: Медицина, 1991 - 544 с.: ил.], а гидроокись натрия повышает растворимость экстрактивных веществ чаги [Кукулянская Т.А. и др. Физико-химические свойства меланинов, образуемых чагой в природных условиях и при культивировании // Прикладная биохимия и микробиология. - 2002. - т.38. - № 1. - С.68-72.]. Результатом совместного воздействия этих факторов является максимально полное извлечение экстрактивных веществ.

Кроме того, при замораживании шрота его сохранность увеличивается от 1-3 недель до нескольких месяцев, что позволяет накапливать шрот от различных производственных партий для дальнейшей его переработки.

Температура экстрагирования 50-90°С позволяет проводить процесс при оптимальных условиях. Во-первых, обеспечивается достаточный температурный перепад от температуры замораживания до температуры экстрагирования. Во-вторых, заданные температурные условия являются оптимальными для процесса экстрагирования. При температуре менее 50°С выход продукта снижается и антиоксидантная активность экстракта из шрота чаги уменьшается. Температура выше 90°С не приводит к существенному увеличению выхода экстрактивных веществ и антиоксидантной активности.

Длительность настаивания - это один из важных параметров экстрагирования, влияющих на степень извлечения экстрактивных веществ. При настаивании шрота менее 1 часа снижается выход экстрактивных веществ. Экстрагирование более 2 часов - нерентабельно, так как выход экстрактивных веществ увеличивается не сильно, а антиоксидантная активность изменяется незначительно.

Конкретные примеры реализации способа.

Для подтверждения эффекта использованы два вида шрота:

1 - шрот чаги, оставшийся после экстрагирования водой согласно способу получения водных экстрактов чаги, описанному в патенте РФ № 2343930;

2 - шрот чаги, оставшийся после экстрагирования водным 7,5% раствором диметилсульфоксида по способу получения экстракта чаги, описанному в патенте РФ № 2448721.

Пример 1. Навеску 10 г шрота чаги замораживают в холодильной камере, затем заливают 40 мл водного раствора, содержащего 7,5 мас.% диметилсульфоксида и 5 мас.% гидроокиси натрия с температурой 70°С. Шрот настаивают при этой температуре в течение 1,5 часов, экстракт отфильтровывают.

Примеры 2-16. Аналогичны примеру 1. Режимные условия приведены в таблице.

Для сравнения дополнительно были получены экстракты без замораживания (пример 17) и с использованием других экстрагентов (примеры 18, 19).

Пример 17. Аналогичен примеру 1, но без предварительного замораживания шрота.

Пример 18. Аналогичен примеру 1, но в качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий только диметилсульфоксид (7,5 мас.%).

Пример 19. Аналогичен примеру 1, но в качестве экстрагента используют воду.

Содержание экстрактивных веществ в полученных экстрактах определяли согласно Государственной Фармакопее СССР: XI, Вып.1 и 2. - М.: Медицина; 1990.

Антиоксидантную активность экстрактов шрота чаги определяли по способу определения интегральной антиоксидантной емкости биологических жидкостей (патент RU № 2253114 МПК G01N 33/48, 2005).

Результаты экспериментов обработаны с помощью программы «Statistica 6.0» и приведены в таблице, при доверительной вероятности Р=0,95, n=5 (n - объем выборки или количество экспериментов).

Таблица 1
Влияние условий замораживания шрота и режимов экстрагирования на свойства экстрактов
№ пр.Сырье Режим экстрагированияспособ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567
Температу-ра, °СВремя, чКонцентрация экстрагента, масс.%Выход экстрактивных веществ, г/100 млАнтиоксидантная активность экстракта, Кл/мл
ДМСО*NaOH**
ПрототипШрот 1 кипячение2 70% спиртовый раствор0,26 1,20
1способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 70 1,57,5 54,4516,80
2способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 40 11 12,956,90
3способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 50 25 24,1510,60
4способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 60 1,57,5 54,8915,60
5Шрот 1 701,5 2010 5,5815,21
6способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 80 110 55,2916,40
7способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 90 25 14,3816,30
8способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 90 0,515 84,2915,80
9способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 95 120 104,0116,60
10способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 40 11 13,167,60
11способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 50 25 23,9810,88
12способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 60 1,57,5 55,2915,40
13Шрот 2 701,5 7,55 4,6517,61
14способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 80 110 54,0117,80
15способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 90 25 15,2816,80
16способ получения экстракта из шрота чаги, патент № 2509567 95 120 105,1716,10
Без заморозки
17Шрот 1 701,5 7,55 3,219,80
Другой экстрагент
18 Шрот 1701,5 7,5 00,220,78
19Шрот 2 701,5 вода0,250,59
* ДМСО - диметилсульфоксид
** NaOH - гидроокись натрия

Анализ табличных данных показывает, что по отношению к прототипу выход экстрактивных веществ по изобретению возрастает в 15-20 раз, при этом антиоксидантная активность экстрактов шрота чаги увеличивается в 9-15 раз.

Использование выбранного экстрагента в целом приводит к получению экстракта из шрота чаги с высоким выходом экстрактивных веществ и высокой антиоксидантной активностью. Однако, введение стадии замораживания позволяет увеличить этот эффект примерно в полтора раза (примеры 1 и 17).

В среднем изобретение позволяет дополнительно извлечь из шрота чаги: экстрактивных веществ от 4,00 до 5,30 г/100 мл, при этом антиоксидантная активность экстракта из шрота чаги составляет от 10,60 до 18,30 Кл/мл (примеры 2-16).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать экстракты из шрота чаги с высоким выходом экстрактивных веществ и высокими показателями антиоксидантной активности.

Комплексный подход согласно изобретению может быть применим к любым шротам чаги.

Экстракт шрота чаги, полученный предлагаемым способом, можно рекомендовать в лечебной терапии для наружного применения в виде мазей, гелей, трансдермальных терапевтических систем (аппликационных фитопленок), а также использовать в составе космецевтических средств, пищевых и биологически активных добавок широкого спектра действия. Предлагаемый способ может быть реализован в промышленности.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения экстракта из шрота чаги, включающий экстрагирование шрота и отфильтровывание экстракта, отличающийся тем, что сначала шрот замораживают, затем заливают водным раствором, содержащим диметилсульфоксид и гидроокись натрия, причем температура раствора 50-90°С, и выдерживают при этой температуре 1-2 ч.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2509567

patent-2509567.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A61K36/06 грибы, например дрожжи

Класс B01D11/02 твердых веществ 

Патенты РФ в классе B01D11/02:
способ получения спиртованных морсов для напитков -  патент 2529710 (27.09.2014)
применение ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств -  патент 2526158 (20.08.2014)
способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью -  патент 2523469 (20.07.2014)
способ получения меланина из чаги -  патент 2523414 (20.07.2014)
способ выделения билогически активных компонентов из растительного сырья и средство на его основе -  патент 2523038 (20.07.2014)
способ получения фракции липофильных веществ из чаги -  патент 2522952 (20.07.2014)
способ получения средства, обладающего гепатопротекторным действием -  патент 2522281 (10.07.2014)
способ раздельного выделения дубильных веществ и флавоноидов из лекарственного растительного сырья -  патент 2522227 (10.07.2014)
комплекс биологически активных веществ для лечения и профилактики заболеваний сердечно-сосудистой системы -  патент 2520695 (27.06.2014)
средство, обладающее противоопухолевым и иммуномодулирующим действием -  патент 2519769 (20.06.2014)


Наверх