способ определения олова (iv)

Классы МПК:C22B25/00 Получение олова
G01N31/22 с помощью химических индикаторов
C22B3/26 экстракцией жидкости жидкостью с использованием органических соединений
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-07-31
публикация патента:

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV). Способ определения олова (IV) в водном растворе включает экстракцию ионов олова (IV). При этом экстракцию ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60, 0,35 и 2 моль/л соответственно. После расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3 М для определения концентрации олова (IV). Техническим результатом является количественное обнаружение ионов олова (IV) и упрощение анализа. 1 ил., 1 пр. способ определения олова (iv), патент № 2509167

способ определения олова (iv), патент № 2509167

Формула изобретения

Способ определения олова (IV) в водном растворе, включающий экстракцию ионов олова (IV), отличающийся тем, что экстракцию ионов олова (IV) ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60; 0,35 и 2 моль/л соответственно, а после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М для определения концентрации олова (IV).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV).

Способ определения микроколичеств ионов олова (IV) включает извлечение его из водного раствора, содержащего антипирин и сульфосалициловую кислоту, которые образуют экстракционную расслаивающуюся систему. Добавление хлорида калия в систему антипирин - сульфосалициловая кислота - вода обеспечивает количественное извлечение ионов олова. Для определения содержания ионов олова в воде после экстракции его переводят в флуоресцирующее комплексное соединение с морином и анализируют полученный раствор флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат 2-3М». Таким образом, достигаются полнота извлечения ионов олова (IV), безопасность условий труда, упрощение и удешевление процесса анализа за счет использования водорастворимых экстракционных расслаивающихся систем.

Известен способ определения микроколичеств ионов олова (II), включающий извлечение его из раствора гексилдиантипирилметаном, бензойной кислотой и пирокатехиновым фиолетовым в присутствии хлороводородной кислоты и количественную регистрацию спектрофотометрическим методом (Дегтев М.И., Порошина Н.В. Новый вариант экстракционно-фотометрического определения олова (II) без применения органического растворителя / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т.77. № 5. С.9-11). К недостаткам способа относятся необходимость нагревания системы до 70-80°C и применение дорогого реагента (гексилдиантипирилметана) или его синтез, что увеличивает трудоемкость процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения олова, который предусматривает предварительную экстракцию иодидного комплекса олова из растворов четыреххлористым углеродом, реекстракцию в присутствии серной кислоты, введение оргганического красителя основного синего К, комплексообразующего лигандароданида и карбоксиметилцеллюлозы и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата. (а.с. СССР № 1386892 МПК G013122, опубл. 07.04.1988 г.)

Недостаток прототипа: многостадийность и трудоемкость анализа, использование токсичных органических растворителей.

Задачей создания изобретения является разработка эффективного метода концентрирования и последующего количественного обнаружения ионов олова (IV) с помощью водной расслаивающейся системы с участием антипирина и сульфосалициловой кислоты, достижение полноты извлечения, повышение безопасности условий труда за счет устранения органических растворителей, удешевление и значительное упрощение процесса анализа.

Поставленная задача достигается признаками указанными в формуле изобретения общими с прототипом, такими как способ определения олова (IV) в водном растворе, включающий экстракцию ионов олова (IV) и отличительных, существенных признаков таких как экстракцию ионов олова (IV) ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60; 0,35 и 2 моль/л соответственно, а после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М» для определения концентрации олова (1У).

Указанные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».

Технический результат - количественное обнаружение ионов олова за счет образования водной расслаивающейся системы и упрощение метода анализа за счет исключения органических растворителей.

Общим с прототипом является использование экстракции для опредаления олова (1У), а отличием - применение экстракционной расслаивающейся системы антипирин - сульфосалициловая кислота, после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М» для определения концентрации олова (1У).

Смесь веществ - антипирина и сульфосалициловой кислоты в определенных мольных соотношениях (3:1,5-2,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в воде, поэтому в системе антипирин - сульфосалициловая кислота - вода имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Причиной расслаивания является кислотно-основное взаимодействие между компонентами водного раствора. Оптимальные количества антипирина и сульфосалициловой кислоты равны 0,0060 и 0,0035 моль соответственно в 10 мл водного раствора, что обеспечивает наиболее удобный для последующего анализа объем образующейся фазы (1,4-1,9 мл). При увеличении количества сульфосалициловой кислоты не происходит расслаивание водного раствора, а при уменьшении - объем органической нижней фазы сокращается. Оптимальная концентрация хлорида калия составляет 2 моль/л (фиг.). Меньшее содержание KCl не обеспечивает количественное извлечение ионов олова в нижнюю фазу, большее - приводит к уменьшению флуоресценции комплекса олова (IV) с морином. На фиг. приведена зависимость степени извлечения ионов олова (IV) от концентрации КС1 в системе антипирин -сульфосалициловая кислота - вода (CAnt=0,6 моль/л, CSSA=0,4 моль/л).

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его, примера реализации.

Пример. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему до 90 мкг олова (IV), добавляют 1,129 г антипирина, 0,763 г сульфосалициловой кислоты, 1,48 г KCl, доводят общий объем системы деионизированной водой до 10 мл и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения и отделения фаз к экстракту приливают 3 мл этилового спирта, 4 мл 1 моль/л раствора HCl, приготовленного на деионизированной воде, и 1 мл 0,1%-ного раствора морина в этаноле, доводят объем раствора деионизированной водой до 15 мл и перемешивают.Через 30 минут проводят измерение на анализаторе жидкости «Флюорат 2-3М». Концентрация олова определяется автоматически при помощи градуировочной зависимости, заложенной в память анализатора.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2509167

patent-2509167.pdf

Класс C22B25/00 Получение олова

способ переработки оловосодержащих сульфидных хвостов и аппарат обжига для его осуществления -  патент 2529349 (27.09.2014)
способ получения олова из касситеритового концентрата -  патент 2528297 (10.09.2014)
способ переработки отходов электронной и электротехнической промышленности -  патент 2502813 (27.12.2013)
способ количественного определения ионов олова (ii) и (iv) в водных растворах -  патент 2475548 (20.02.2013)
способ переработки оловосодержащих материалов -  патент 2469114 (10.12.2012)
способ извлечения олова из бессвинцового припоя (варианты) -  патент 2405844 (10.12.2010)
способ получения олова из касситеритового концентрата -  патент 2393252 (27.06.2010)
способ получения олова из касситеритового концентрата -  патент 2333268 (10.09.2008)
способ регенерации олова из отходов белой жести -  патент 2294401 (27.02.2007)
вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов -  патент 2293777 (20.02.2007)

Класс G01N31/22 с помощью химических индикаторов

система спектрального анализа длины волны для определения газов с использованием обработанной ленты -  патент 2524748 (10.08.2014)
способ определения содержания воды в нефтепродуктах -  патент 2521360 (27.06.2014)
способ фотометрического определения железа (ii) -  патент 2511631 (10.04.2014)
способ определения алюминия(iii) -  патент 2510020 (20.03.2014)
способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей -  патент 2510019 (20.03.2014)
способ количественного определения органических соединений в бинарных смесях -  патент 2504768 (20.01.2014)
определение димедрола -  патент 2498295 (10.11.2013)
способ определения хрома (vi) -  патент 2498294 (10.11.2013)
способ подтверждения обнаружения на поверхности пороховых элементов баллиститных порохов признаков экссудации нитроглицерина -  патент 2493564 (20.09.2013)
способ количественного определения ионов железа -  патент 2492467 (10.09.2013)

Класс C22B3/26 экстракцией жидкости жидкостью с использованием органических соединений

способ извлечения редкоземельных элементов из гидратно-фосфатных осадков переработки апатита -  патент 2524966 (10.08.2014)
реагенты для экстрации металлоb, обладающие повышенной стойкостью к деградации -  патент 2518872 (10.06.2014)
способ выделения гадолиния экстракцией фосфорорганическими соединениями -  патент 2518619 (10.06.2014)
способ очистки висмута -  патент 2514766 (10.05.2014)
экстракция ионов свинца из водных растворов растительными маслами -  патент 2501868 (20.12.2013)
экстракция ионов цинка из водных растворов растительными маслами -  патент 2499063 (20.11.2013)
способ извлечения ванадия из кислых растворов -  патент 2492254 (10.09.2013)
способ количественного определения церия в стали и сплавах -  патент 2491361 (27.08.2013)
твердый экстрагент для извлечения скандия и способ его получения -  патент 2487184 (10.07.2013)
способ извлечения никеля (ii) из водных кислых растворов, содержащих другие металлы -  патент 2485191 (20.06.2013)
Наверх