способ получения фуллеренов

Классы МПК:C01B31/02 получение углерода
C02F1/461 электролизом
B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур
B82Y40/00 Изготовление или обработка нано-структур
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-03-14
публикация патента:

Изобретение может быть использовано при электрохимической очистке сточных вод, имеющих сложный состав органического происхождения и ряд неорганических компонентов. Проводят электрохимическую обработку сточных вод, содержащих органические примеси, в анодной камере двухкамерного электролизера под действием переменного асимметричного тока плотностью 500 мА/дм2 с асимметрией 7-10 (отношением плотности тока отрицательного полупериода к плотности тока положительного полупериода Iк/Iа) и частотой тока 1900-2200 Гц. Затем воду отстаивают и/или центрифугируют, полученный осадок в виде суспензии промывают и обрабатывают толуолом. Технический результат: получают кластеры С60 с минимальными энергетическими и материальными затратами.

Формула изобретения

Способ получения фуллеренов, включающий электрохимическую обработку сточных вод, содержащих органические примеси, в анодной камере двухкамерного электролизера под действием переменного асимметричного тока плотностью 500 мА/дм2 с асимметрией 7-10 (отношением плотности тока отрицательного полупериода к плотности тока положительного полупериода Iк/Iа) и частотой тока 1900-2200 Гц, затем воду отстаивают и/или центрифугируют, полученный осадок в виде суспензии обрабатывают толуолом.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к производству фуллеренов, а именно к электрохимическому получению фуллеренов из отходов, получающихся при электрохимической очистке сточных вод, имеющих сложный состав органического происхождения и ряд неорганических компонентов.

Известны способ и устройство для электрохимического метода обработки воды [«Способ электрохимической очистки воды», А.Н. Диденко, А.Н. Чижов, С.В. Образцов и Л.Е. Марков. А.С. SU № 1171428 А, от 03.12.82. опубл. 07.08.85. Бюл № 29], которые могут быть использованы при очистке природных, технологических и сточных вод от примесей органического и неорганического происхождения; организации оборотного водоснабжения, обеспечение водой малонаселенных, осваиваемых районов; предварительной подготовки воды для дальнейшего глубокого обессоливания, например электродиализом и т.д. Недостатком способа является невозможность очистки сточных вод со сложным составом примесей неорганического и органического происхождения, позволяющего получать осадок после обработки сточной воды в анодной камере содержащий элементарный углерод в виде мелкодисперсного порошка (сажи).

Известны способ и устройство для получения нанодисперсного углерода [см. патент RU № 2344074 C1 C01B 31/00, В82В 3/00 «Способы получения нанодисперсного углерода и устройство для их реализации» Каргопольцев В.А., Носачев Л.В., Прохоров Р.В. от 15.03.2007, опубл. 20.01.2009 Бюл. № 2], которые использованы при получении твердофазных наноструктурированных материалов, в частности ультрадисперсных алмазов, фуллеренов и углеродных нанотрубок. Смесь, состоящую из углеродосодержащего вещества и окислителя, готовят с отрицательным кислородным балансом. В качестве углеродосодержащего вещества, используют ацетилен или керосин. Смесь, содержащую ацетилен, вводят в детонационный объем, выполненный в виде полузамкнутой резонансной камеры с коэффициентом избытка окислителя не менее 0,14 через пористую стенку и с коэффициентом избытка окислителя более 0,96 через кольцевое сверхзвуковое сопло. Смесь, содержащую керосин, подогретую при давлении 0,2-25 МПа до 640-860°С, вводят в камеру с коэффициентом избытка окислителя менее 0,12 через пористую торцевую стенку, а с коэффициентом избытка окислителя более 0,9, подогретую при давлении 0,6 МПа до 640-860°С, - через кольцевое сверхзвуковое сопло. В камере при помощи инициатора производят детонацию смеси. Процесс проводят периодически в квазистационарном режиме с частотой 100-20000 Гц при скорости охлаждения продуктов детонации 2 10 5-106 К/с. Способ снижает трудоемкость процесса, уменьшается масса и габариты устройства, повышается качество за счет снижения примесей в продуктах детонации при их быстром выбросе в вакуум или инертную среду.

Известны способ и устройство для получения фуллереносодержащей сажи (см. патент RU № 2234457, МПК СO1В 31/02, опубликован 20.08.2004). Способ производства фуллереносодержащей сажи заключается в испарении графита в электрической дуге между коаксиальными графитовыми электродами, размещенными в атмосфере инертного газа, один из которых непрерывно перемещается в зону электрической дуги через зону тлеющего разряда. На перемещаемый в зону электрической дуги графитовый электрод подают электрическое напряжение попеременно положительной полярности в течение 2-15 мин. и отрицательной полярности в течение 1-5 мин. Сформировавшиеся внутри дуги продукты удаляются оттуда кольцевым потоком инертного газа, направленным вдоль оси электродов через область, отстоящую на расстояние R>45 мм от оси электродов. В способе предусмотрена дополнительная операция дегазации электрода тлеющим разрядом. Устройство включает плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с системой циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллереносодержащей сажи, с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами, один из которых неподвижно закреплен в охлаждаемом токовводе, а другой установлен во втором охлаждаемом токовводе. с возможностью осевого поступательного перемещения. Реактор дополнительно снабжен камерой обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим разрядом, система циркуляции инертного газа снабжена кольцевым щелевым соплом, размещенным коаксиально электродам, а средство улавливания фуллереносодержащей сажи снабжено электрофильтром, установленным на входе системы циркуляции инертного газа. К недостаткам относится осаждение катодного депозита заполярности, относительно невысокая производительность по саже и фуллеренам при значительных затратах энергии, возможность срыва дуги потоком инертного газа и прожигания стенки разрядной камеры.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа производства фуллеренов, который обеспечивает высокую производительность по фуллеренам при минимальных затратах энергии, снижение материальных затрат, в том числе и затрат на исходные материалы. Задача достигается тем, что проводят электрохимическую обработку фекальных сточных вод, содержащих органические примеси, в анодной камере двухкамерного электролизера под действием переменного асимметричного тока плотностью 500 мА/дм2 с асимметрией 7-10 (отношением плотности тока отрицательного полупериода к плотности тока положительного полупериода Iк/Iа) и частотой тока 1900-2200 Гц, затем воду отстаивают и/или центрифугируют, полученный осадок в виде суспензии обрабатывают толуолом.

Пример реализации способа.

Один литр исходной фекальной сточной воды обрабатывается в анодной камере двухкамерного электролизера, где под действием переменного асимметричного тока плотностью 500 мА/дм2 с частотой 2100 Гц и асимметрией (отношением плотности тока отрицательного полупериода к плотности тока положительного полупериода I к/Iа) S=8. Происходит анодное восстановление углерода, содержащегося в молекулах органических примесей в исходной фекальной воде и он выпадает в осадок в виде элементарного углерода. После обработки вода с осадком поступает в отстойник. После отстаивания и/или центрифугирования и промывки фуллерены экстрагируются из осадка в виде суспензии толуолом.

Из полученного осадка весом 5 г в раствор толуола переходит 0,65 г углерода, что составляет 13% вещества. Анализ показал, что получены кластеры С60.

Технический результат: высокая эффективность способа позволяет получать кластеры углерода С 60 с минимальными энергетическими и финансовыми затратами из отходов (фекальных сточных вод). Высокая эффективность заключается в том, что в отличие от существующих способов получения фуллеренов предлагаемый способ использует в качестве сырья дешевые материалы, он прост и сравнительно недорог в изготовлении оборудования для реализации, причем одновременно происходит очистка фекальных сточных вод, что является основным процессом, и получение фуллеренов, что является сопутствующим процессом.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2507152

patent-2507152.pdf

Класс C01B31/02 получение углерода

электродная масса для самообжигающихся электродов ферросплавных печей -  патент 2529235 (27.09.2014)
способ модифицирования углеродных нанотрубок -  патент 2528985 (20.09.2014)
свч плазменный конвертор -  патент 2522636 (20.07.2014)
пористые угреродные композиционные материалы и способ их получения, а также адсорбенты, косметические средства, средства очистки и композиционные фотокаталитические материалы, содержащие их -  патент 2521384 (27.06.2014)
полимерный нанокомпозит с управляемой анизотропией углеродных нанотрубок и способ его получения -  патент 2520435 (27.06.2014)
способ получения углерод-металлического материала каталитическим пиролизом этанола -  патент 2516548 (20.05.2014)
способ получения углеродных наноматериалов с нанесённым диоксидом кремния -  патент 2516409 (20.05.2014)
тонкодисперсная органическая суспензия углеродных металлсодержащих наноструктур и способ ее изготовления -  патент 2515858 (20.05.2014)
способ получения сажи, содержащей фуллерены и нанотрубки, и устройство для его осуществления -  патент 2511384 (10.04.2014)
способ заполнения внутренней полости нанотрубок химическим веществом -  патент 2511218 (10.04.2014)

Класс C02F1/461 электролизом

способ получения воды с пониженным содержанием дейтерия -  патент 2521627 (10.07.2014)
способ получения активированной воды -  патент 2515243 (10.05.2014)
способ получения активированных растворов -  патент 2506231 (10.02.2014)
способ электролиза с управлением процессом электрохимической обработки водных растворов -  патент 2500838 (10.12.2013)
способ электрохимической обработки воды и устройство -  патент 2500625 (10.12.2013)
устройство для получения дезинфицирующего раствора -  патент 2494975 (10.10.2013)
высокостабильная электролитическая вода с уменьшенной шириной ямр-пика на половине высоты -  патент 2494748 (10.10.2013)
устройство для электрохимической обработки жидкости -  патент 2493108 (20.09.2013)
способ обогащения воды кислородом посредством электролитического процесса, вода или напиток, обогащенные кислородом, и их применение -  патент 2492146 (10.09.2013)
способ получения диарилкарбоната и переработка, по меньшей мере, одной части образованного при этом раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, в находящемся ниже по технологической цепочке электролизе хлорида щелочных металлов -  патент 2484082 (10.06.2013)

Класс B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур

Класс B82Y40/00 Изготовление или обработка нано-структур

светоизлучающий прибор и способ его изготовления -  патент 2528604 (20.09.2014)
способ получения модификатора для алюминиевых сплавов -  патент 2528598 (20.09.2014)
способ изготовления чувствительного элемента датчиков газов с углеродными нанотрубками -  патент 2528032 (10.09.2014)
способ получения наноразмерных оксидов металлов из металлоорганических прекурсоров -  патент 2526552 (27.08.2014)
способ получения наночастиц серебра -  патент 2526390 (20.08.2014)
газовый датчик -  патент 2526225 (20.08.2014)
способ получения нитевидных нанокристаллов полупроводников -  патент 2526066 (20.08.2014)
способ получения нановискерных структур оксидных вольфрамовых бронз на угольном материале -  патент 2525543 (20.08.2014)
боридная нанопленка или нанонить и способ их получения (варианты) -  патент 2524735 (10.08.2014)
способ получения сверхтвердого композиционного материала -  патент 2523477 (20.07.2014)
Наверх