Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (cs)

Классы МПК:A62D3/30 взаимодействием с химическими агентами
A62D101/02 боевые отравляющие вещества, например, ингибиторы холинэстеразы
A62D101/22 содержащие галоген
C07C51/265 с алкильными боковыми цепями, окисляемыми в карбоксильные группы
C07C63/70 монокарбоновые кислоты
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-06-20
публикация патента:

Изобретение относится к способам уничтожения отравляющих веществ, а именно к утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS) с получением 2-хлорбензойной кислоты, являющейся товарным продуктом для синтеза различных органических соединений: пестицидов, красителе, лекарственных препаратов. Способ заключается в кипячении 2-(2-хлорбензилиден)малононитрила в водном растворе перманганата калия в течение 3-3,5 часов. Затем смесь выдерживают при комнатной температуре 14-16 часов, промывают полученный осадок горячей водой. Упаривают фильтрат, подкисляют 10-15% соляной кислотой, промывают осадок из фильтрата водой и перекристаллизовывают с получением 2-хлорбензойной кислоты. Изобретение позволяет исключить из технологического процесса токсичные реагенты и вредные выбросы в атмосферу. Способ является простым и экологически чистым. 2 пр.

Изобретение относится к способам уничтожения отравляющих веществ, а именно к разработке способа утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS).

Боевые отравляющие хлорсодержащие вещества по физиологическому действию классифицируются на кожно-нарывные, общеядовитые, удушающие, раздражающие оболочку глаз, раздражающие верхние дыхательные пути.

2-(2-Хлорбензилиден)малонодинитрил (хлорбензальмалонодинитрил, CS) относится к группе ирритантов комплексного действия, то есть вызывают раздражительные реакции при попадании на слизистую оболочку, кожные покровы, и воздействии на дыхательные пути. 2-(2-Хлорбензилиден)малонодинитрил (CS) в чистом виде твердое бесцветное вещество с очень низкой растворимостью в воде (0,01%), хорошо растворимое в органических растворителях. Химически стоек. Начальная действующая концентрация - 0,002 мг/л, непереносимая - 0,005 мг/л, летальная - 61 мг/л. CS обладает тератогенным и мутагенным действием.

Известен способ уничтожения токсичных галогеносодержащих органических соединений, заключающийся в разложении молекул токсичных соединений на атомы, молекулы и радикалы в инертном газе за счет импульсно-периодического разряда, и последующее их связывание между собой и с реагентами в нетоксичные газообразные и в нетоксичные и токсичные конденсированные вещества. Здесь в качестве реагентов в реактор вводятся пары щелочного или щелочноземельного металла [RU 2209104, МПК A62D 3/00, опубл: 27.07.2003].

Недостатком данного способа является высокое энергопотребление импульсно-периодического разряда и генераторов паров металла. Также недостатком способа является необходимость заполнения реактора инертным газом, что влечет за собой дополнительные эксплуатационные затраты.

Известен способ уничтожения отравляющего хлорсодержащего вещества раздражающего действия (2-хлор-1-фенилэтанона), заключающийся в хлорировании исходного компонента хлором в растворителе в присутствии каталитических количеств сульфурилхлорида, образующийся 2,2-дихлор-1-фенилэтанон-1 гидролизуют с образованием способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила   (cs), патент № 2506978 -гидроксифенилуксусной кислоты, являющуюся товарным продуктом органического синтеза [RU 2178718, МПК A62D 3/00, опубл. 27.01.2002].

Недостатками данного способа являются невозможность утилизации 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила, использование токсичных реагентов, таких как хлор, сульфурилхлорида, а также сложность технологического процесса.

Известен способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества раздражающего действия), заключающийся во взаимодействии 2-хлор-1-фенилэтанона-1 в растворителе с реагентом - 2-(2-хлорбензилиден)малононитрилом в присутствии каталитических количеств пиперидина. Образовавшийся сырец 2-фенил-3-хлор-4(2-хлорфенил)-5-циан-6-амин-1,4-пиран отфильтровывают, промывают холодным этиловым спиртом, перекристаллизовывают из этилового спирта и получают чистое вещество, являющееся полупродуктом для получения физиологически активных веществ [RU 2359724, МПК A62D 3/00, опубл. 27.06.2009].

К недостаткам данного способа следует отнести использование в качестве растворителя абсолютного этилового спирта, а в качестве катализатора токсичного легко воспламеняемого (температура вспышки 16°C) пиперидина, что связано с дополнительными капитальными и эксплуатационными затратами.

Наиболее близким к настоящему изобретению является способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS), основанный на циклоконденсации его с карбонильными соединениями, в условиях щелочного катализа. Процесс проводят в растворе низкомолекулярного спирта при молярном соотношении реагентов CS/карбонильное соединение/органическое основание соответственно равным 1/1,1/0,001, в интервале температур 20-40°C [RU 2000131332, МПК A62D 3/00, опубл. 27.01.2003].

Недостатком данного способа является использование дополнительных органических реагентов, например, ацетоуксусного эфира, обладающего кожнораздражающим действием, легко воспламеняющегося морфолина, пары которого раздражают слизистые оболочки дыхательных путей, и так же легко воспламеняющегося токсичного пиперидина, что связано с дополнительными капитальными и эксплуатационными затратами.

Задачей заявляемого изобретения является разработка способа утилизации хлорсодержащего отравляющего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS) с получением товарного продукта - 2-хлорбензойной кислоты, используемой при производстве пестицидов, красителей, лекарственных препаратов [Вартанян Р.С. Синтез основных лекарственных средств. М.: МИА. 2005. 845 с], органического полупроводника акридон, ингибитора коррозии и антиоксиданта - N-фенилантраниловой кислоты [RU 2067087, МПК A62D 3/00, опубл. 27.09.1996].

Техническим результатом заявляемого изобретения является создание экологически чистого способа утилизации 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила с сопутствующим получением товарного продукта - 2-хлорбензойной кислоты, использующегося в качестве реагента для синтеза различных органических соединений.

Технический результат достигается тем, что способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS), характеризуется кипячением 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила в водном растворе перманганата калия в течение 3-3,5 часов, выдерживанием смеси при комнатной температуре 14-16 часов, промыванием полученного осадка горячей водой, упариванием фильтрата и подкислением 10-15% соляной кислотой, промыванием осадка из фильтрата водой и перекристаллизацией, с получением 2-хлорбензойной кислоты.

Предлагаемый способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS) заключается в том, что при нагревании его в воде с перманганатом калия до кипения в течение 3 часов образуется 2-хлорбензойная кислота.

способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила   (cs), патент № 2506978

2-Хлорбензойная кислота и вещества на его основе пользуются высоким спросом и имеют стабильную перспективу дальнейшего использования.

В качестве преимуществ предлагаемого способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS) можно выделить следующие:

- отсутствие вредных отходов, выбросов в атмосферу,

- исключение из технологического процесса органических растворителей и токсичных реагентов, использование воды в качестве растворителя,

- простота и технологичность процесса, возможность быстрого внедрения в производство,

- широкий спектр практического применения 2-хлорбензойной кислоты и продуктов на ее основе.

Кроме того, оксид марганца (IV), образующийся в процессе реакции, не является отходом, так как применяется для получения Mn и его соединений; в производстве сухих гальванических элементов; для получения катализаторов типа гопкалита; как окислитель в химической промышленности; в качестве пигмента в стекольной промышленности; при изготовлении промышленных противогазов; в резиновой промышленности; для изготовления электродов и флюсов, а также используется для получения перманганата калия [RU № 2069183 опубл. 28.12.1993], необходимого для предлагаемого нами способа утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS).

Пример 1. Способ утилизации хлорсодержащего отравляющего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS).

В колбу с обратным холодильником загружают 1 г (5.3 ммоль) 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила, 75 мл воды, 3 г (19 ммоль) перманганата кали. Смесь кипятят 3 часа, затем оставляют при комнатной температуре 14 ч. Выпавший осадок двуокиси марганца (IV) фильтруют, промывают горячей (50-60°C) водой (50 мл). Фильтрат упаривают до 30-40 мл, подкисляют -15% соляной кислотой. Выпавший осадок 2-хлорбензойной кислоты фильтруют, промывают холодной водой (30-40 мл), перекристаллизовывают из воды. Получают 0,47 г (57%) кристаллического вещества белого цвета. Т.пл. 140-142°C (лит. Т.пл. 140-142°C). Данные элементного анализа: Найдено, %: С - 53,55; Н - 3,27; Cl - 22,61. Вычислено, %: С - 53,65; Н - 3,19: Cl - 22,67. ИК спектр, способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила   (cs), патент № 2506978 , см-1: 3429 (OH), 1691 (С=0), 1591 (C=C). Масс-спектр, m/z: 156 [М], 139 [M-OH], 111 [M-COOH], 76 [C6H 4].

Пример 2. Аналогично примеру 1, за исключением того, что смесь кипятят при температуре 3,5 часа, оставляют при комнатной температуре 16 часов. Упаренный фильтрат подкисляют 10% соляной кислотой. Получают 0,47 г (57%) кристаллического вещества белого цвета. Т.пл. 140-142°С (лит. Т.пл. 140-142°C). Данные элементного анализа: Найдено, %: С - 53,55; Н - 3,27; Cl - 22,61. Вычислено, %: С - 53,65; Н - 3,19; Cl - 22,67. ИК спектр, способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила   (cs), патент № 2506978 , см-1: 3429 (ОН), 1691 (С=0), 1591 (С=С). Масс-спектр, m/z: 156 [М], 139 [M-OH], 111 [М-COOH], 76 [C6H 4].

Таким образом, заявляемый способ утилизации позволяет получить 2-хлорбензойную кислоту, являющуюся товарным продуктом, для синтеза различных органических соединений.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (CS), характеризующийся кипячением 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила в водном растворе перманганата калия в течение 3-3,5 ч, выдерживанием смеси при комнатной температуре 14-16 ч, промыванием полученного осадка горячей водой, упариванием фильтрата и подкислением 10-15% соляной кислотой, промыванием осадка из фильтрата водой и перекристаллизацией с получением 2-хлорбензойной кислоты.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2506978

patent-2506978.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A62D3/30 взаимодействием с химическими агентами

Патенты РФ в классе A62D3/30:
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа -  патент 2509060 (10.03.2014)
способ уничтожения сернистых ипритов -  патент 2497564 (10.11.2013)
способ и рецептура для нейтрализации токсичных химикатов и материалов -  патент 2495697 (20.10.2013)
деконтаминирующий и пенообразующий водный раствор -  патент 2484869 (20.06.2013)
способ детоксикации вредного соединения -  патент 2478410 (10.04.2013)
композиция для алкилирования и способ детоксификации вредного соединения путем применения композиции -  патент 2437714 (27.12.2011)
способ получения элементного мышьяка из водных и водно-органических растворов мышьяксодержащих соединений -  патент 2371391 (27.10.2009)
способ обезвреживания ртутьсодержащих отходов -  патент 2327536 (27.06.2008)
дезинфицирующе-дегазирующая рецептура окислительно-нуклеофильного действия -  патент 2324515 (20.05.2008)

Класс A62D101/02 боевые отравляющие вещества, например, ингибиторы холинэстеразы

Патенты РФ в классе A62D101/02:
способ утилизации 1-дициан-2-(2-хлорфенил)этилена -  патент 2503474 (10.01.2014)
способ уничтожения сернистых ипритов -  патент 2497564 (10.11.2013)
способ и рецептура для нейтрализации токсичных химикатов и материалов -  патент 2495697 (20.10.2013)
способ переработки токсичных отходов, образующихся при уничтожении вязкой рецептуры зомана -  патент 2478002 (27.03.2013)
способ получения элементного мышьяка и хлорида натрия из продуктов щелочного гидролиза люизита -  патент 2412734 (27.02.2011)
способ переработки реакционных масс, образующихся при щелочном гидролизе люизита, в технические продукты -  патент 2396099 (10.08.2010)
способ переработки продуктов щелочного гидролиза люизита в товарную продукцию -  патент 2389526 (20.05.2010)
способ уничтожения загущенного иприта -  патент 2330702 (10.08.2008)
дезинфицирующе-дегазирующая рецептура окислительно-нуклеофильного действия -  патент 2324515 (20.05.2008)
способ детоксикации отравляющих веществ или токсичных химических соединений электрохимическим воздействием и устройство для его осуществления -  патент 2304451 (20.08.2007)

Класс A62D101/22 содержащие галоген

Класс C07C51/265 с алкильными боковыми цепями, окисляемыми в карбоксильные группы

Патенты РФ в классе C07C51/265:
улучшенный способ фильтрования очищенной карбоновой кислоты -  патент 2525914 (20.08.2014)
способ окисления алкилароматических соединений -  патент 2524947 (10.08.2014)
реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты -  патент 2505524 (27.01.2014)
способ засыпки продольного участка контактной трубы -  патент 2486009 (27.06.2013)
способ получения изофталевой и муравьиной кислот окислением м-диизопропилбензола и м-этил-изопропилбензола -  патент 2485091 (20.06.2013)
способ получения ароматической карбоновой кислоты -  патент 2467998 (27.11.2012)
способ получения и очистки изофталевой кислоты -  патент 2458042 (10.08.2012)
способ получения неочищенной ароматической дикарбоновой кислоты, предназначенной для гидрогенизационной очистки -  патент 2458038 (10.08.2012)
система окисления с вторичным реактором для боковой фракции -  патент 2457197 (27.07.2012)
способ и устройство для производства ароматических карбоновых кислот (варианты) -  патент 2449980 (10.05.2012)

Класс C07C63/70 монокарбоновые кислоты


Наверх