ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ получения рутина

Классы МПК:A61K36/70 Polygonaceae (семейство гречишных), например щавель или хоризант
A61K31/352  конденсированные с карбоциклическими кольцами, например каннабинолы, метантелин
B01D11/02 твердых веществ 
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Орловский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВПО Орел ГАУ) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-05-29
публикация патента:

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения рутина. Способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, в котором высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, при этом дополнительно перед экстракцией измельченную вегетативную массу гречихи обезжиривают, экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом на кипящей водяной бане, фильтруют и повторно экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70%-ным этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр, с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой на воздухе. Использование вышеописанного способа позволяет получить рутин с высокой степенью очистки. 1 табл.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к производству лекарственных препаратов из растительного сырья.

Рутин - это биологически активное соединение естественного происхождения, которое широко используется в медицинской практике при лечении сердечно-сосудистых заболеваний, как антиоксидант и потенциальный противоопухолевый компонент.

Известен способ получения рутина путем экстракции травы гречихи посевной горячей водой с последующим отделением целевого продукта кристаллизацией (АС № 904709, кл. A61K 35/78, Бл. № 6, 1982).

Недостатком этого способа является невысокий процент выхода чистого рутина.

Задачей изобретения является повышение выхода рутина.

Поставленная задача решается благодаря тому, что способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, заключающийся в том, что высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70% этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, согласно изобретению, что дополнительно перед экстракцией 500 г измельченной вегетативной массы гречихи обезжиривают 100% ацетоном, экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта на кипящей водяной бане в течение 1 часа, фильтруют и повторно экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта в течение 1 часа, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат в количестве по 40 мл, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70% этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр, с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой па воздухе.

В предлагаемом способе в качестве источника получения рутина используют вегетативную массу широко районированного и культивируемого сорта гречихи посевной Дикуль, собранную в фазу полного массового цветения - начала плодоношения.

Суть предлагаемого способа получения рутина заключается в следующем: высушенную и измельченную вегетативную массу гречихи в количестве 500 г обезжиривают 100% ацетоном, затем экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта па кипящей водяной бане 1 час. Отделяют отработанное сырье фильтрованием, после чего его снова экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта 1 час. Затем снова отделяют отработанное сырье фильтрованием. Спиртовые экстракты концентрируют па водяной бане под вакуумом до небольшого количества и высушивают. Рутин переносят в воронку на тампон ваты и проводят очищение от примесей, обрабатывая дважды по 40 мл диэтиловым эфиром, этилацетатом и экстрагируют 20 мл бутилового спирта. С ватного тампона рутин извлекают в два приема кипящим 70%-ного спиртом по 20-25 мл. Извлечения каждый раз фильтруют через бумажный фильтр. Примеси удаляют фильтрованием. Фильтрат ставят па кристаллизацию охлаждением для выпадения кристаллов па 12-16 часов. После проводят перекристаллизацию 70%-ным спиртом. Растворяют кристаллы рутина в 15 мл 70%-ного этилового спирта и нагревают под вакуумом па кипящей водяной бане. После начала кипения горячий 70%-ным этиловый спирт дополнительно добавляют порциями по 5 мл до полного растворения. Далее проводят горячее фильтрование через бумажный фильтр для отделения нерастворимых примесей - воронку предварительно прогревают в сушильном шкафу при 100°C на 15-20 мин. Фильтрат ставят па кристаллизацию охлаждением для выпадения кристаллов рутина на 12-16 часов. Раствор фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом - рутин остается на бумажном фильтре, его сушку проводят на воздухе между листами фильтровальной бумаги, поместив их в чашку Петри.

В итоге из 500 г сухой вегетативной массы гречихи с содержанием рутина 3,3% предлагаемым способом получают 13,86 грамм чистого рутина.

Полученный рутин представляет собой зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, в растворах кислот, в эфире, хлороформе, ацетоне и бензоле, хорошо растворим в 95%-ном спирте, в разбавленных растворах едких щелочей, температура плавления 190-192°C.

Далее, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии был проведен сравнительный анализ химического состава рутина, полученного известным и предлагаемым способами (табл.1).

Таблица 1
Сравнительный анализ химического состава рутина, полученного известным и предлагаемым способом
вещества, входящие в состав рутинасодержание в рутине, полученном известным способом веществ, мг/г в рутине, полученном предлагаемым способом
кемпферол0,21 -
галловая кислота 0,33-
цианидин0,19 -
рутин 0,720,96
ЛЮТСОЛИП-7-ГЛИКОЗИД0,17 -
хлорогеновая кислота 0,03-
кверцетин 0,20-

Как видно из таблицы 1, рутин, полученный по предлагаемому способу по сравнению с рутином, полученным известным способом является чистым, не содержит посторонних примесей и его выход составляет 0,96 мг/гр., в то время как рутина по известному способу - 0,72 мг/гр.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения рутина из вегетативной массы гречихи позволяет получить высокий его выход.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения рутина из вегетативной массы гречихи посевной, заключающийся в том, что высушенную, измельченную гречиху посевную экстрагируют 70%-ным этиловым спиртом, сгущают, фильтруют, сушат, очищают от примесей органическими растворителями, растворяют, проводят горячее фильтрование, кристаллизуют, отличающийся тем, что дополнительно перед экстракцией 500 г измельченной вегетативной массы гречихи обезжиривают 100%-ным ацетоном, экстрагируют в 5 л 70%-ного этилового спирта на кипящей водяной бане в течение 1 ч, фильтруют и повторно экстрагируют в 2,5 л 70%-ного этилового спирта в течение 1 ч, снова фильтруют, полученные спиртовые экстракты концентрируют на водяной бане под вакуумом и высушивают, очищают от примесей органическими растворителями дважды, а в качестве органических растворителей используют диэтиловый эфир и этилацетат в количестве по 40 мл, при этом после кристаллизации проводят перекристаллизацию горячим 70%-ным этиловым спиртом с горячим фильтрованием через бумажный фильтр с последующим охлаждением до выпадения кристаллов рутина, фильтрацией под вакуумом и сушкой на воздухе.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2505307

patent-2505307.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A61K36/70 Polygonaceae (семейство гречишных), например щавель или хоризант

Патенты РФ в классе A61K36/70:
способ количественного определения суммы антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского -  патент 2522974 (20.07.2014)
композиция для лечения и предупреждения остеоартрита, остеопороза и остеоартроза суставов -  патент 2521227 (27.06.2014)
композиция для лечения и предупреждения остеоартрита и остеоартроза суставов -  патент 2509569 (20.03.2014)
конъюгат хризофанола, способ его получения, применение его в качестве лекарственного средства для лечения диабетической нефропатии, спаек кишок, остеоартрита -  патент 2416596 (20.04.2011)
способ и средство для реабилитации детей с хроническими риносинуситами -  патент 2401119 (10.10.2010)
способ лечения слюннокаменной болезни -  патент 2398576 (10.09.2010)
растительный сбор "анастасия" -  патент 2371194 (27.10.2009)
композиция для лечения атопических дерматитов, аллергических состояний кожи и угрей -  патент 2361601 (20.07.2009)
способ комплексного лечения хронических вирусных гепатитов b и c -  патент 2341275 (20.12.2008)
композиция и способ лечения постинтоксикационного состояния и алкогольного абстинентного синдрома - похмелья (варианты) -  патент 2327482 (27.06.2008)

Класс A61K31/352  конденсированные с карбоциклическими кольцами, например каннабинолы, метантелин

Патенты РФ в классе A61K31/352:
мягкие катионные митохондриальные разобщители -  патент 2527519 (10.09.2014)
способ стимуляции заживления ран различного генеза природным антиоксидантом дигидрокверцетином -  патент 2522214 (10.07.2014)
композиция для лечения и предупреждения остеоартрита, остеопороза и остеоартроза суставов -  патент 2521227 (27.06.2014)
композиция для лечения и предупреждения остеоартрита и остеоартроза суставов -  патент 2509569 (20.03.2014)
способы сохранения функции почек с использованием ингибиторов ксантин оксидоредуктазы -  патент 2508099 (27.02.2014)
2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)-4,7-диметил-3,4,4а,5,8,8а-гексагидро-2н-хромен-4,8-диол в качестве анальгезирующего средства -  патент 2506079 (10.02.2014)
средство, имитирующее феномен посткондиционирования сердца -  патент 2502508 (27.12.2013)
фармацевтическая композиция с противовоспалительной, кардио- и хондропротекторной активностью, действием против гастропатий, вызываемых нпвп, и способ ее получения -  патент 2502507 (27.12.2013)
композиции производных флавоноидных полифенолов и их применение для борьбы с патологиями и со старением живых организмов -  патент 2499596 (27.11.2013)
тетрагидропиранохроменовые ингибиторы гамма-секретазы -  патент 2483061 (27.05.2013)

Класс B01D11/02 твердых веществ 

Патенты РФ в классе B01D11/02:
способ получения спиртованных морсов для напитков -  патент 2529710 (27.09.2014)
применение ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств -  патент 2526158 (20.08.2014)
способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью -  патент 2523469 (20.07.2014)
способ получения меланина из чаги -  патент 2523414 (20.07.2014)
способ выделения билогически активных компонентов из растительного сырья и средство на его основе -  патент 2523038 (20.07.2014)
способ получения фракции липофильных веществ из чаги -  патент 2522952 (20.07.2014)
способ получения средства, обладающего гепатопротекторным действием -  патент 2522281 (10.07.2014)
способ раздельного выделения дубильных веществ и флавоноидов из лекарственного растительного сырья -  патент 2522227 (10.07.2014)
комплекс биологически активных веществ для лечения и профилактики заболеваний сердечно-сосудистой системы -  патент 2520695 (27.06.2014)
средство, обладающее противоопухолевым и иммуномодулирующим действием -  патент 2519769 (20.06.2014)


Наверх