способ изготовления поглощающего покрытия

Формула изобретения

Способ изготовления поглощающего покрытия, заключающийся в том, что на пластине-носителе последовательно формируют:

- адгезионный слой;

- полиимидный слой с углеродными нанотрубками из раствора пиромилитового диангидрида и оксидианилина в полярном растворителе методом центрифугирования или полива с последующей сушкой;

- на высушенном полиимидпом слое с углеродными нанотрубками формируют методом центрифугирования или полива слой из дисперсии углеродных нанотрубок в полярном растворителе - диметилформамиде или диметилацетамиде;

- проводят сушку и тсрмоимидизацию полиимидного слоя с углеродными нанотрубками и с углеродными нанотрубками из дисперсии, внедренными частично в растворенный приповерхностный слой полиимида;

- на слое из углеродных нанотрубок, внедренных и выступающих из полиимидного слоя, прошедшего термоимидизацию, формируют упрочняющий и поглощающий слой из нитрида кремния методом плазмохимического осаждения.

Описание изобретения к патенту

Область техники

Изобретение относится к методам изготовления многофункциональных покрытий, обеспечивающих поглощение в инфракрасном диапазоне длин волн. Изобретение применяется для создания эталонов абсолютно черного тела в имитаторах излучения для аппаратуры дистанционного зондирования земли со стабильными характеристиками,

Из уровня техники известен способ изготовления покрытия (см. патент Российской Федерации на изобретение RU 2215764, опубл. 10.11.2003) на основе композиции, включающей полимерное связующее и наполнитель. В качестве полимерного связующего она содержит (19-21)%-ный раствор хлорсульфированного полиэтилена в углеводородном растворителе, а в качестве наполнителя смесь сажи и графита при следующем соотношении компонентов, мас.%: (19-21)%-ный раствор хлорсульфированного полиэтилена в углеводородном растворителе 63,0-69,2, сажа 10,0-12,0, графит 20,8-25,0.

Недостатком известного технического решения является низкая воспроизводимость технологического процесса из-за сложности состава покрытия и может иметь неоднородные свойства из-за трудности равномерного введения ингредиентов в основу. Кроме того, композиция имеет ограниченную область применения вследствие невозможности работать в широком температурном диапазоне от минус 196°C до плюс 400°C (рабочий диапазон температур покрытия от минус 40°C до плюс 140°C). Известное покрытие экранирует электромагнитные излучения в радиолокационном, оптическом и лазерном диапазонах длин волн, однако, не обеспечивает приемлемые величины поглощения, а также не обеспечивает поглощения в ИК-областях спектра.

Из уровня техники известен способ изготовления многофункционального покрытия для экранирования электромагнитного излучения (см. патент Российской Федерации на изобретение RU 2420549, опубл. 10.06.2011). Изобретение относится к методам получения лакокрасочных материалов, предназначенных для нанесения покрытий, отличающимся физическими свойствами, а более конкретно к краскам, поглощающим излучения. По химическому составу соответствует группе изобретений, в которых решение технической задачи осуществляется за счет использования неорганических или низкомолекулярных органических веществ в качестве компонентов композиций на основе высокомолекулярных соединений, причем этими компонентами являются углерод в форме графита и волокна. Композиция содержит два жидких компонента, соединяемых перед нанесением композиции на поверхность изделия. Первый компонент - отвердитель эпоксидной смолы, а второй - композиция на основе эпоксидной смолы, содержащая (мас.%) два дисперсных электропроводящих наполнителя различных по форме частиц (графит 50-70 и углеродное волокно 1-5), пластификатор 0,2-1, термопластичный полиуретан 0,2-1, эпоксидную смолу - остальное до 100. Изобретение позволяет уменьшить СВЧ излучение в 19-25 раз.

Недостатком известного технического решения является низкая воспроизводимость технологического процесса из-за сложности состава покрытия и может иметь неоднородные свойства из-за трудности равномерного введения ингредиентов в основу. Кроме того, композиция имеет ограниченную область применения вследствие невозможности работать в широком температурном диапазоне от минус 196°C до плюс 400°C (известная композиция может работать в температурном диапазоне только от минус 120°C до плюс 200°C).

Из уровня техники известен способ изготовления поливинилбутирального покрытия, предназначенного для поглощения инфракрасного излучения (см. патент Российской Федерации на изобретение RU 2294944, опубл. 10.12.2004). Поливинилбутиральное покрытие состоит из перерабатываемой в расплаве поливинилбутиральной смолы, содержащей для поглощения инфракрасного излучения диспергированные в ней гексаборид лантана в количестве от 0,005 до 0,1 мас.% в расчете на массу композиции, или смесь гексаборида лантана в количестве от 0,001 до 0,1 мас.% в расчете на массу композиции, и по меньшей мере одного компонента, выбранного из смешанного оксида индия и олова и смешанного оксида сурьмы и олова, причем смешанный оксид индия и олова и/или указанный смешанный оксид сурьмы и олова присутствуют в указанной смеси в количестве от 0,05 до 2,0 мас.% в расчете на массу композиции.

Недостатком известной композиции является низкая воспроизводимость технологического процесса из-за сложности состава покрытия, которая может иметь неоднородные свойства из-за трудности равномерного введения ингредиентов в основу. Кроме того, ограниченная область применения композиции вследствие невозможности работать в широком температурном диапазоне от минус 196°C до плюс 400°C (известная композиция может работать в температурном диапазоне только от минус 70°C до плюс 120°C).

Раскрытие изобретения

Техническим результатом заявленного изобретения является создание воспроизводимого и стабильного во времени процесса изготовления покрытия с высокой поглощающей способностью инфракрасного (ИК) излучения, работающего в широком диапазоне температур от минус 196°C до плюс 400°C, нанесение которого на разного рода конструкции (стеклопластиковые, металлические, и др.) позволяет достичь значительного поглощения ИК излучения - до 98% в широком частотном спектре с длиной волны от 1 до 50 мкм,.

Технический результат заявленного изобретения достигается тем, что на пластине-носителе последовательно формируют:

- адгезионный слой;

- полиимидный слой с углеродными нанотрубками из раствора пиромилитового диангидрида и оксидианилина в полярном растворителе методом центрифугирования или полива с последующей сушкой;

- на высушенном полиимидном слое с углеродными нанотрубками формируют методом центрифугирования или полива слой из дисперсии углеродных нанотрубок в полярном растворителе (диметилформамиде или диметилацетамиде), который растворяет приповерхностный слой полиимида и углеродные нанотрубки частично внедряются в растворенный слой;

- проводят сушку и термоимидизацию полиимидного слоя с углеродными нанотрубками и с углеродными нанотрубками из дисперсии, внедренными частично в растворенный приповерхностный слой полиимида;

- на поверхности слоя из углеродных нанотрубок из дисперсии, внедренных частично в растворенный приповерхностный слой полиимида и выступающих из него, прошедшего термоимидизацию, формируют упрочняющий и поглощающий слой из нитрида кремния методом плазмохимического осаждения.

Краткое описание чертежей

Признаки и сущность заявленного изобретения поясняются в последующем детальном описании, иллюстрируемом чертежами, где показано следующее.

На фиг.1(а-е) - пример изготовления поглощающего покрытия, где обозначено следующее:

1 - пластина - носитель;

2 - адгезионный слой;

3 - полиимидный слой с углеродными нанотрубками, выполненный из раствора пиромилитового диангидрида и оксидианилина в полярном растворителе с последующей сушкой;

4 - слой из дисперсии углеродных нанотрубок в полярном растворителе (диметилформамид, диметилацетамид);

5 - приповерхностный слой в полиимидном слое с углеродными нанотрубками, растворенный полярным растворителем из дисперсии с углеродными нанотрубками;

6 - слой углеродных нанотрубок, частично внедренных и выступающих из полиимидного слоя с углеродными нанотрубками после термоимидизации;

7 - упрочняющий и поглощающий слой нитрида кремния толщиной до 1,0 мкм.

На фиг.2 - спектр пропускания поглощающего покрытия при различных длинах волн и волновых числах.

На фигуре представлена зависимость пропускания инфракрасного излучения поглощающим покрытием в диапазоне длин волн от 2,0 до 25,0 мкм, которая показывает минимальное пропускание около 2% и максимальное поглощение падающего на покрытие излучения (с учетом диффузного отражения).

Осуществление и пример реализации изобретения

Заявленный способ изготовления покрытия с высокой поглощающей способностью инфракрасного излучения был применен при создании эталонов абсолютно черного тела в имитаторах излучения для аппаратуры дистанционного зондирования земли со стабильными характеристиками. Изготовление поглощающего покрытия (см. фиг.1, а-е) осуществляли следующим образом.

На пластине-носителе (1) из кремния формируют адгезионный слой (2) (фиг.1, (а)) на основе -аминопропилтриэтоксисилана и пол ними дный слой с углеродными нанотрубками (3) (фиг.1, (б)) с концентрацией до 10 масс % из раствора пиромилитового диангидрида и оксидианилина в полярном растворителе методом центрифугирования или полива с последующей сушкой в течение 30-60 минут при температуре от плюс 60°C до плюс 100°C. На высушенном полиимидном слое с углеродными нанотрубками (3) формировали методом полива или центрифугирования с последующей сушкой слой из дисперсии углеродных нанотрубок в полярном растворителе (4) диметилформамиде с концентрацией последних до 80 масс.% (фиг.1, (в)), при этом верхняя часть полиимидного слоя (5) растворяется и нанотрубки из дисперсии частично внедряются в этот приповерхностный слой полиимида (фиг.1, (г)). Далее проводили имидизацию полиимидного слоя (3) с нанотрубками и внедренным слоем из нанотрубок (6). После термоимидизации на поверхности углеродных нанотрубок (6) (фиг.1, (д)), внедренных в полиимид, формировали упрочняющий и поглощающий слой (фиг.1, (е)) из нитрида кремния (7) методом плазмохимического осаждения толщиной до 1,0 мкм. Изготовленные образцы испытывали с помощью ИК-спектрофотометра Shimadzu IRAffinity-1 (фиг 2). Как видно из спектра, поглощающее покрытие имеет коэффициент поглощения приблизительно 0,98% после воздействия температур от минус 196°C до плюс 400°C спектр поглощения не изменялся.

Таким образом, поглощающее покрытие, изготовленное вышеописанным способом, имеет качественное исполнение без разрывов и трещин с коэффициентом поглощения до 0,98%, с возможностью работать в широком диапазоне температур.