Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

композиция на основе сложных оксидов циркония, фосфора и кальция для получения покрытия

Классы МПК:C01B13/14 способы получения оксидов или гидроксидов вообще
C01G25/02 оксиды 
C01B25/12 оксиды фосфора 
C01F11/02 оксиды или гидроксиды
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-05-03
публикация патента:

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Состав для получения тонкой пленки сложных оксидов циркония, фосфора и кальция содержит этиловый спирт, предварительно перегнанный и осушенный до 96 мас.%, оксохлорид циркония, хлорид кальция и ортофосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Оксохлорид циркония - 4,7-6,8

Хлорид кальция - 2,6-4,4

Ортофосфорная кислота - 0,5

Этиловый спирт - остальное.

Предложенное изобретение позволяет получить тонкие пленки, обладающие высокими показателями преломления. 3 пр.

Изобретение относится к технологии получения тонкопленочных материалов на основе системы сложных оксидных систем, применяемых в быстро развивающихся областях электронной техники и светотехнической промышленности, строительной индустрии, в том числе в технологиях интегральных схем; в качестве коррозионно-стойких, декоративных, фильтрующих и перераспределяющих излучение покрытий.

Известен состав для получения пленки диоксида циркония (заявка на изобретение № 93014629/33, 6 C04B 41/65, C04B 35/48, публ. 1995.06.09), используемый для нанесения покрытий на стекло. Состав для получения пленки диоксида циркония включает кристаллогидрат оксохлорида циркония и содержит 0,1композиция на основе сложных оксидов циркония, фосфора и кальция   для получения покрытия, патент № 2502667 1 мас.% нитрата кобальта. Изобретение позволяет снизить энергопотребление и повысить производительность процесса нанесения покрытия на основу при толщине покрытия свыше 100 нм.

К недостаткам известного состава следует отнести нестабильность свойств, предлагаемых пленок с течением времени, что обусловлено структурными превращениями полиморфных модификаций диоксида циркония.

Известен состав для получения тонкой пленки на основе системы двойных оксидов циркония и цинка (Патент РФ 2411187, опубл. 10.02.2011, C01G 25/02), который включает приготовление пленкообразующего раствора, содержащего этиловый спирт, предварительно перегнанный и осушенный до 96 масс %, и кристаллогидрат оксохлорида циркония с последующим нанесением методом центрифугирования данного раствора на подложку и ступенчатую термообработку при следующем соотношении компонентов, масс %: оксохлорид циркония - 4,0-8,6, нитрат цинка - 3,8-7,6, этиловый спирт - остальное.

К недостаткам известного состава следует отнести невысокую адгезию материала пленки к подложкам.

В качестве прототипа выбрана статья (Л.П. Борило, Т.С. Петровская, Е.С. Лютова, Л.Н. Спивакова «Синтез и физико-химические свойства тонкопленочных и дисперсных функциональных силикофосфатных материалов» // Известия Томского политехнического университета. Химия. 2011. - Т.319. № 3. С.41-47.), в которой известен способ получения тонкопленочной и дисперсной композиции на основе сложных оксидов SiO2 -P2O5-CaO. Для получения тонкопленочных оксидных материалов использовали пленкообразующие растворы (ПОР), которые готовили на основе 96% этилового спирта, тетроэтоксисилана, ортофосфорной кислоты, хлорида кальция заданного состава. Покрытия получали на подложках из кремния методом центрифугирования, формирование пленок проводили в два этапа: на воздухе в сушильном шкафу при температуре 60°C и в муфельной печи при температуре 600°C. Полученные пленки имеют значения показателя преломления от 1,41 до 1,45. Недостатком прототипа является низкие значения показателя преломления.

Задачей заявляемого изобретения является разработка композиции на основе циркония, фосфора и кальция, обеспечивающего стабильность структуры, физико-химических и целевых свойств в широком диапазоне концентраций, а также достижения высоких значений показателя преломления при использовании их в качестве перераспределяющих излучение покрытий.

Поставленная задача решается тем, что получение композиции на основе сложных оксидов по золь-гель технологии включает приготовление раствора из пленкообразующего компонента и этилового спирта в присутствии неорганических кислот и их солей, обеспечивающие процессы гидролиза и поликонденсации в растворе, при последующим нанесением которых на поверхность подложки методом центрифугирования и проведением ступенчатой термообработки образуется оксидное покрытие, но в отличие от прототипа в качестве пленкообразующего вещества использовали оксохлорид циркония, в качестве добавки - фосфорную кислоту и хлорид кальция при следующем соотношении компонентов, масс %:

Оксохлорид циркония - 4,7-6,8

Хлорид кальция - 2,6-4,4

Орфосфорная кислота - 0,5

Этиловый спирт - остальное

Для получения тонких пленок на основе системы сложных оксидов циркония, фосфора и кальция готовят пленкообразующий раствор, используя в качестве растворителя этиловый спирт 96 масс %, предварительно перегнанный, и добавляют оксохлорид циркония в виде кристаллогидрата ZrOCl2·8SH2O. При комнатной температуре ZrOCl2·SH2O и CaCl2 растворяются отдельно в этиловом спирте при периодическом перемешивании в течение 1-3 часов в зависимости от концентрации оксохлорида циркония. Затем растворы сливаются и добавляют фосфорную кислоту. После созревания пленкообразующего раствора в течение 1-2 суток, в зависимости от концентрации оксохлорида циркония, его наносят методом центрифугирования на центрифуге MPW-340 со скоростью 3000-5000 об/мин на положки из кремния, затем осуществляют ступенчатую термическую обработку до формирования оксидов в тонкой пленке.

Наиболее приемлемой температурой для хранения ПОР следует считать температуру в пределах 22-25°C, в течение 6-8 месяцев, в зависимости от концентрации оксохлорида циркония.

Для приготовления растворов используют посуду второго класса точности.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1.

Для приготовления 100 мл пленкообразующего раствора необходимо взять 6,8 г кристаллогидрата оксохлорида циркония и растворить его в 40 мл 96 масс % этилового спирта, затем взять 2,6 г хлорида кальция растворить его в 40 мл 96 масс % этилового спирта, затем растворы слить, добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 20 мин и при температурах 800°C в течение 1 часа, при этом получается тонкая пленка состава ZrO2-P2O5-CaO с показателем преломления 1,9 и толщиной 75 нм.

Пример 2.

Для приготовления 100 мл пленкообразующего раствора необходимо взять 5,5 г кристаллогидрата оксохлорида циркония и растворить его в 40 мл 96 масс % этилового спирта, затем взять 3,2 г хлорида кальция растворить его в 40 мл 96 масс % этилового спирта, затем растворы слить, добавить 0,5 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 20 мин и при температурах 800°C в течение 1 часа, при этом получается тонкая пленка состава ZrO2-P 2O5-CaO с показателем преломления 2,1 и толщиной 78 нм

Пример 3.

Для приготовления 100 мл пленкообразующего раствора необходимо взять 4,7 г кристаллогидрата оксохлорида циркония и растворить его в 40 мл 96 масс % этилового спирта, затем взять 4,4 г хлорида кальция растворить его в 40 мл 96 масс % этилового спирта, затем растворы слить, добавить 0,5 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 20 мин и при температурах 800°C в течение 1 часа, при этом получается тонкая пленка состава ZrO2-P2O5-CaO с показателем преломления 2,0 и толщиной 70 нм.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Состав для получения тонкой пленки сложных оксидов циркония, фосфора и кальция, содержащий этиловый спирт, предварительно перегнанный и осушенный до 96 мас.%, и оксохлорид циркония, отличающийся тем, что он дополнительно содержит хлорид кальция и ортофосфорную кислоту при следующем соотношение компонентов, мас.%:

Оксохлорид циркония4,7-6,8
Хлорид кальция 2,6-4,4
Ортофосфорная кислота 0,5
Этиловый спиртОстальное


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2502667

patent-2502667.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C01B13/14 способы получения оксидов или гидроксидов вообще

Патенты РФ в классе C01B13/14:
способ получения композиционных материалов на основе диоксида кремния -  патент 2528667 (20.09.2014)
способ получения наноразмерных оксидов металлов из металлоорганических прекурсоров -  патент 2526552 (27.08.2014)
способ производства металлических продуктов -  патент 2478566 (10.04.2013)
способ непрерывного получения металлооксидного катализатора и аппарат для его осуществления -  патент 2477653 (20.03.2013)
способ получения чистого нанодисперсного порошка диоксида титана -  патент 2470855 (27.12.2012)
способ получения нановискерных структур оксида меди -  патент 2464224 (20.10.2012)
способ получения нанокристаллических порошков оксидов металлов -  патент 2425803 (10.08.2011)
наночастицы гетерокристаллического минерала для применения в качестве лекарственного средства -  патент 2423134 (10.07.2011)
способ получения нанодисперсных оксидов металлов -  патент 2407705 (27.12.2010)
способ получения частиц легированных оксидов металлов -  патент 2404119 (20.11.2010)

Класс C01G25/02 оксиды 

Патенты РФ в классе C01G25/02:
дисперсия оксида циркония и способ ее получения -  патент 2529219 (27.09.2014)
композиция на основе оксидов циркония, церия и другого редкоземельного элемента при сниженной максимальной температуре восстанавливаемости, способ получения и применение в области катализа -  патент 2518969 (10.06.2014)
дисперсия оксида циркония, способ ее получения и содержащая ее смоляная композиция -  патент 2509728 (20.03.2014)
способ получения нанопорошка сложного оксида циркония, иттрия и титана -  патент 2509727 (20.03.2014)
композиция на основе оксида церия и оксида циркония с особой пористостью, способ получения и применение в катализе -  патент 2509725 (20.03.2014)
способ получения покрытых аморфным углеродом наночастиц и способ получения карбида переходного металла в форме нанокристаллитов -  патент 2485052 (20.06.2013)
композиция на основе оксида циркония, оксида титана или смешанного оксида циркония и титана, нанесенная на носитель из оксида алюминия или оксигидроксида алюминия, способы ее получения и ее применение в качестве катализатора -  патент 2476381 (27.02.2013)
наполнители и композитные материалы с наночастицами диоксида циркония и кремнезема -  патент 2472708 (20.01.2013)
способ переработки тетрахлорида циркония с получением диоксида циркония и соляной кислоты -  патент 2466095 (10.11.2012)
способ переработки цирконового концентрата -  патент 2450974 (20.05.2012)

Класс C01B25/12 оксиды фосфора 

Класс C01F11/02 оксиды или гидроксиды

Патенты РФ в классе C01F11/02:
композиции для доведения до кондиции грязевых отходов -  патент 2514781 (10.05.2014)
гексаферрит стронция как катодный материал для литиевого аккумулятора -  патент 2510550 (27.03.2014)
способ и устройство для гидратации содержащего сао материала в виде частиц или порошка, гидратированный продукт и использование гидратированного продукта -  патент 2370442 (20.10.2009)
водная известково-магнезиальная суспензия и способ ее приготовления -  патент 2344099 (20.01.2009)
способ получения пигмента для изготовления бумаги и картона -  патент 2283392 (10.09.2006)
способ получения композиционного пигмента для изготовления бумаги и картона -  патент 2283391 (10.09.2006)
способ получения пигмента для изготовления бумаги и картона -  патент 2283390 (10.09.2006)
способ получения пигмента для изготовления бумаги и картона -  патент 2274693 (20.04.2006)
способ получения сверхпроводящего материала mba2cu3q7- x -  патент 2104939 (20.02.1998)

Наверх