ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства

Классы МПК:C07C277/08 замещенных гуанидинов
C08G73/00 Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями образования связи, содержащей азот в сочетании с атомами кислорода или углерода или без них, в основной цепи макромолекулы, не отнесенные к группам  12/00
A61L2/16 с использованием химических веществ
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Общество с ограниченной ответственностью "Компания Вереск" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-10-25
публикация патента:

Изобретение относится к способу получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в качестве эффективного дезинфицирующего средства, применяемого в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод, а также в отраслях народного хозяйства, где используются биоцидные препараты. Описан способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, содержащего полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, отличается тем, что используют промывочные воды от производства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме, которые собирают, затем смешивают с 25%-ным раствором NaCl в соотношении 1:1 (раствор полигексамети-ленгуанидина гидрохлорид с примесями:раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа при температуре в пределах 50-60°C, затем перемешивание прекращают, охлаждают до температуры 5°C, осуществляя тем самым разделение на две части, при этом нижнюю часть сливают, нейтрализуют и отправляют на утилизацию, а верхнюю часть, содержащую до 60-70% полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, дополнительно разбавляют до 50% водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями) до концентрации ЧАС не выше 5%. Технический результат - извлечение высокоочищенного, концентрированного ПГМГ-ГХ большой молекулярной массы (порядка 20000) из промывочных вод, сокращение количества и токсичности сточных вод, улучшение дезинфицирующих свойств и повышение выхода товарной продукции при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме, снижение себестоимости. 1 пр., 2 табл.

Предлагаемый способ относится к области полимерной органической химии, в частности к способу получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в качестве эффективного дезинфицирующего средства, применяемого в медицине, ветеринарии, при очистке сточных вод, а также в отраслях народного хозяйства, где используются биоцидные препараты.

Известен способ получения дезинфицирующего средства (см. описание к авторскому свидетельству Российской Федерации № 1616898, МПК C07C 279/00, A61L 2/16, опубл. 30.12.1990).

Известный способ основан на поликонденсации гексаметилендиамина (ГМДА) и гуанидин гидрохлорида (ГГХ), в результате чего получают конечный - продукт дезинфицирующее средство - полигексаметиленгуанидин гидрохлорид (ПГМГ-ГХ) в твердой форме. Поликонденсацию осуществляют нагревом и равномерным введением расплава ГМДА в расплав ГГХ в соотношении 1:(0,85-0,95) в течение 2,5 ч, при этом смесь нагревают до температуры 180°C, а после окончания введения ГМДА температуру повышают до 240°C и поддерживают ее в течение 5 ч.

После выгрузки каждой партии готового продукта оборудование промывают, а промывочные воды сливают. Промывочные воды частично содержат в себе ПГМГ-ГХ, что приводит к загрязнению экологии.

Полученный известным способом ПГМГ-ГХ обладает малой бактериостатической активностью и высокой токсичностью вследствие загрязненности его ГМДА, являющимся токсичным веществом второго класса опасности.

Известен способ получения дезинфицирующего средства, принятый в качестве прототипа (см. описание изобретения к патенту Российской Федерации № 2165268, МПК A61L 2/16, C08G 73/00, опубл. 20.04.2001).

Известный способ основан на поликонденсации ГМДА и ГГХ. В известном способе предварительно получают ГГХ путем взаимодействия хлорида аммония с дициандиамидом при нагревании. Поликонденсацию соли гуанидина с ГМДА осуществляют при нагревании в три ступени, нагревая при этом реакционную массу на первой ступени до температуры не выше 130°C, на второй - до температуры не выше 150°C и на третьей - до температуры не выше 180°C, реакцию омыления осуществляют при температуре не выше 60°C, а промывание основания осуществляют раствором хлорида щелочного металла, вводя в основание кислоты, и затем выделяют ПГМГ-ГХ в твердой форме.

В известном способе необходима многократная промывка оборудования, приводящая к образованию большого количества промывочных вод, попадающих в сточные воды, загрязняющие окружающую среду, что является основным недостатком известного способа. Сточные воды содержат в себе как сам продукт ПГМГ-ГХ, так и примеси, такие как: непрореагировавший ГМДА, являющийся высоколетучим и токсичным веществом, низкомолекулярные олигомеры и полимергомологи, которые менее токсичны, но ухудшающие качество готового продукта.

Получаемый ПГМГ-ГХ является эффективным полимерным биоцидом в отношении широкого спектра грамположительных и грамотрицательных бактерий, не образующим токсичных продуктов в воде, не инактивируется белками, легко разлагается ферментными системами человека, однако не обеспечивает уничтожение бактерий, имеющих гидрофобную липидно-восковую оболочку.

Технической задачей предлагаемого способа является извлечение высокоочищенного, концентрированного ПГМГ-ГХ большой молекулярной массы (порядка 20 000) из промывочных вод, сокращение количества и токсичности сточных вод, улучшение дезинфицирующих свойств и повышение выхода товарной продукции при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме, снижение себестоимости.

Техническая задача решается тем, что в способе получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, содержащего полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, используют промывочные воды от производства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме, которые собирают, затем смешивают с 25%-ным раствором NaCl в соотношении 1:1 (раствор полигексаметиленгуанидина гидрохлорид с примесями:раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа при температуре в пределах 50-60°C, затем перемешивание прекращают, охлаждают до температуры 5°C, осуществляя тем самым разделение на две части, при этом нижнюю часть сливают, нейтрализуют и отправляют на утилизацию, а верхнюю часть, содержащую до 60-70% полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, дополнительно разбавляют до 50% водным раствором ЧАС до концентрации ЧАС не выше 5%.

Предлагаемый способ позволяет:

- получить для производства дезинфицирующего средства высокоочищенный раствор полигексаметиленгуанидин гидрохлорида высокой концентрации;

- сократить количество и токсичность сточных вод;

- увеличить выход продукции на единицу сырья при производстве полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме;

- обеспечить способность дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида к уничтожению широкого спектра грамположительных и грамотрицательных бактерий, а также бактерий, имеющих гидрофобную липидно-восковую оболочку.

Заявляемый способ заключается в выделении высокоочищенного, концентрированного ПГМГ-ГХ из промывочных вод, получамых при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме. Промывочные воды используют многократно, в результате чего они накапливают ПГМГ-ГХ. После насыщения промывочной воды ПГМГ-ГХ качество промывки ухудшается, промывочные воды подают в аппарат, а для промывки оборудования подают порцию свежей воды.

Аппарат снабжен мешалкой, рубашкой нагрева-охлаждения и нижним сливом с делительным фонарем. В аппарат постепенно добавляют 25%-ный раствор NaCl при постоянном перемешивании в течение 1 часа. При этом температуру в аппарате поддерживают в пределах 50-60°C при помощи не острого пара. Затем перемешивание прекращают, а в рубашку аппарата подают охлаждающую жидкость из рассольной установки с температурой 5°C. При охлаждении происходит расслаивание содержимого аппарата на две части. Верхний слой содержит высокоочищенный водный раствор ПГМГ-ГХ для производства дезинфицирующего средства, в котором отсутствуют низкомолекулярные олигомеры и свободные амины, которые переходят в нижний слой раствора NaCl.

Нижний слой отделяют при помощи делительного фонаря, нейтрализуют 1%-ным раствором HCl до рН 5-6 и отправляют на утилизацию. Полученный очищенный раствор ПГМГ-ГХ верхнего слоя разбавляют до 50% (товарный продукт) водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями), например КАТАПАВ CAS № 61798-71-7 или KATHHOJ CAS № 85736-63-6. Разбавляют с таким расчетом, чтобы общее количество ЧАС в растворе не превышало 5%.

Пример

Промывочные воды, полученные в 10 циклах промывки оборудования при производстве ПГМГ-ГХ в твердой форме и состоящие из воды 3000 кг и 446,4 кг примесей, в количестве 3446,4 кг подают в аппарат, снабженный мешалкой, рубашкой нагрева-охлаждения и нижним сливом с делительным фонарем и затем постепенно добавляют 25%-ный раствор NaCl в соотношении 1:1 по весу (раствор ПГМГ-ГХ с примесями:раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа. При этом температуру в аппарате поддерживают в пределах 50-60°C при помощи не острого пара. Затем перемешивание прекращают, а в рубашку аппарата подают охлаждающую жидкость из рассольной установки с температурой 5°C. При охлаждении происходит расслаивание содержимого аппарата на две части. Верхний слой содержит высокоочищенный водный раствор ПГМГ-ГХ для производства дезинфицирующего средства, в котором отсутствуют низкомолекулярные олигомеры и свободные амины, которые переходят в нижний слой раствора NaCl.

Нижний слой отделяют при помощи делительного фонаря, нейтрализуют 1%-ным раствором HCl до pH 5-6 и отправляют на утилизацию.

Далее производят измерение концентрации полученного очищенного раствора ПГМГ-ГХ верхнего слоя, которая может составлять 60-70%.

В зависимости от результатов измерения верхний слой в аппарате вновь подогревают до 50-60°C и дополнительно разбавляют до 50% (товарный продукт) водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями) КАТАПАВ CAS № 61798-71-7. Разбавляют с таким расчетом, чтобы общее количество ЧАС в растворе не превышало 5%, необходимых для уничтожения дезинфицирующим средством бактерий, имеющих гидрофобную липидно-восковую оболочку.

Был проведен анализ состава полученных слоев, который приведен в таблице 1.

Таблица 1
способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 pH Товарный ПГМГ-ГХСуммарно примеси, включая NaClВода Итого
%кг% кг%кг %кг
Верхний слой7.969,90 способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 0,05способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 30,05способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 100,00способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667
способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 352,10способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 0,25способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 151,37способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 503,72
Нижний слой6.8 0,00способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 14,96способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 85,04способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 100,00способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667
способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 0,00способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 955,70способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 5433,46способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 6389,16

Как видно из таблицы 1, удалось получить 352,1 кг высокомолекулярного ПГМГ-ГХ (в пересчете на сухой продукт) высокой степени очистки (более 99%) и сконцентрировать раствор до 69,9%. Это позволило увеличить выход товарного продукта на единицу сырья на 4,7%.

Оставшийся нижний слой с рН 6,8 в количестве 6389,16 кг передают на утилизацию, что составляет 21% от прежнего количества сточных вод. Большая часть загрязнений переходит в нейтральные соединения, не представляющие большой угрозы окружающей среде.

Анализ состава промывочных вод при pH 10,5 приведен в таблице 2.

Таблица 2
способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, патент № 2500667 ГГХГМДА Олигомеры и низкомолекулярные полимер гомологи Товарный ПГМГ-ГХНеопределенные до 100%ВодаИтого
%1,31 0,160,80 10,450,2387,05 100,00
кг 45,325,60 27,52360,107,90 3000,003446,44

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения высокоочищенного дезинфицирующего средства, содержащего полигексаметиленгуанидин гидрохлорид, отличающийся тем, что используют промывочные воды от производства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида в твердой форме, которые собирают, затем смешивают с 25%-ным раствором NaCl в соотношении 1:1 (раствор полигексаметиленгуанидина гидрохлорид с примесями: раствор NaCl) при постоянном перемешивании в течение 1 часа при температуре в пределах 50-60°C, затем перемешивание прекращают, охлаждают до температуры 5°C, осуществляя тем самым разделение на две части, при этом нижнюю часть сливают, нейтрализуют и отправляют на утилизацию, а верхнюю часть, содержащую до 60-70% полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, дополнительно разбавляют до 50% водным раствором ЧАС (четвертичными аммониевыми солями) до концентрации ЧАС не выше 5%.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2500667

patent-2500667.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07C277/08 замещенных гуанидинов

Патенты РФ в классе C07C277/08:
способы получения бикарбоната аргинина при низком давлении -  патент 2528051 (10.09.2014)
способы производства высококонцентрированного раствора бикарбоната аргинина при высоком давлении -  патент 2518901 (10.06.2014)
способы получения соли -  патент 2468003 (27.11.2012)
способ получения цвиттер-ионных акрилат- и метакрилатаминогуанидинов -  патент 2466125 (10.11.2012)
способ получения 1-(3, 4-дихлорбензил)-5-октилбигуанида или его соли -  патент 2440978 (27.01.2012)
способ получения амидов креатина -  патент 2428414 (10.09.2011)
цвиттер-ионные акрилат- и метакрилатгуанидины -  патент 2409558 (20.01.2011)
способ кристаллизации солей гуанидиния -  патент 2374224 (27.11.2009)
трисзамещенные производные аминогуанидина, используемые в качестве аналитических реагентов -  патент 2372329 (10.11.2009)
сополимер солей гексаметиленгуанидина и способ его получения -  патент 2330048 (27.07.2008)

Класс C08G73/00 Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями образования связи, содержащей азот в сочетании с атомами кислорода или углерода или без них, в основной цепи макромолекулы, не отнесенные к группам  12/00

Патенты РФ в классе C08G73/00:
полимерные системы доставки действующих веществ -  патент 2523714 (20.07.2014)
способ получения полимерных ионных соединений имидазолия -  патент 2515989 (20.05.2014)
непрерывной способ получения реактивного полимера -  патент 2513146 (20.04.2014)
полимерное связующее и препрег на его основе -  патент 2510408 (27.03.2014)
электрохимический способ синтеза полианилина, легированного металлом -  патент 2505558 (27.01.2014)
способ удаления полифенилполиаминов, связанных мостиковыми метиленовыми группами, из водного потока -  патент 2503654 (10.01.2014)
способ получения электрореологических суспензий -  патент 2499030 (20.11.2013)
применение алкоксилированных полиалканоламинов для деэмульгирования эмульсий типа "масло в воде" -  патент 2498841 (20.11.2013)
амфифильные водорастворимые алкоксилированные полиалкиленимины, имеющие внутренний полиэтиленоксидный блок и наружный полипропиленоксидный блок -  патент 2495918 (20.10.2013)
способ получения полигексаметиленгуанидин гидрохлорида -  патент 2489452 (10.08.2013)

Класс A61L2/16 с использованием химических веществ



Наверх