способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния

Классы МПК:B22F9/20 из твердых металлических соединений
C01B33/18 получение тонкодисперсного диоксида кремния в форме иной, чем золь или гель; последующая обработка его
B82Y30/00 Нано-технология материалов или поверхностных эффектов, например нано-композиты
Автор(ы):
Патентообладатель(и):Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-02-21
публикация патента:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам получения нанопорошков диоксида кремния. Для упрощения способа получения нанопоршка аморфного диоксида кремния и очистки порошка от невозгоняемых примесей загрузку измельченного диоксида кремния осуществляют в верхнюю часть реакционного объема тигля, а углеродистого восстановителя - в нижнюю часть, отделенную от верхней части перегородкой. Восстановление диоксида кремния осуществляют продувкой парами воды при их подаче в нижнюю часть реакционного объема тигля при температуре 1150-1250°С. Выведение продуктов реакции проводят через верхнюю часть реакционного объема тигля с осаждением восстановленного аморфного нанопорошка диоксида кремния. 1 ил., 3 пр.

Рисунки к патенту РФ 2488462

способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462

Изобретение относится к способам получения напопорошков оксидов металлов в частности нанопорошков диоксида кремния.

Существуют способы получения нанопорошков. В способе получения металлических нанопорошков разложением карбонила металла при использовании индукционной плазменной горелки РФ № 2008152775 включающий обеспечение наличия карбонила металла, введение карбонила металла в индукционную плазменную горелку, проведение разложения карбонила металла внутри индукционной плазменной горелки с образованием наноразмерных металлических частиц, быстрое охлаждение наноразмерных металлических частиц и сбор наноразмерных частиц. Недостатком данного способа является перевод металлов в их карбонилы, а так же карбонил металла подвергается воздействию температуры примерно 3000-11000 К в индукционной плазменной горелке, что требует использование плазменного оборудования.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения нанопорошка диоксида кремния (патент KR 20110003013 А, В28В 3/00, 11.01.2011) Способ включает загрузку в реакционный объем измельченного диоксида кремния и осаждение аморфного диоксида кремния. Однако кислород вводят в смеси газа Ar:О2 в соотношении 1:5, при изменении расхода в пределах 1,5-3,5 литров в минуту и сохранении давления в области 0,76-760 торр для управления реакцией в пределах 800-1200°С, что усложняет процесс.

Задачей данного способа, является упрощение процесса получения нанопорошка аморфного диоксида кремния.

Решение поставленной задачи достигают тем, что в способе получения нанопоршка аморфного диоксида кремния включающем загрузку в реакционный объем тигля измельченного диоксида кремния и углеродистого восстановителя, восстановление диоксида кремния и осаждение аморфного диоксида кремния, согласно изобретению, загрузку измельченного диоксида кремния осуществляют в верхнюю часть реакционного объема тигля, а углеродистого восстановителя в нижнюю часть, отделенную от верхней части перегородкой, восстановление диоксида кремния осуществляют продувкой парами воды, при их подаче в нижнюю часть реакционного объема тигля при температуре 1150-1250°С, выведение продуктов реакции проводят через верхнюю часть реакционного объема тигля с осаждением восстановленного аморфного панопорошка диоксида кремния.

При получении нанопорошка аморфного диоксида кремния по предлагаемому способу используют измельченный диоксид кремния, например, кварцевый песок, углеродистый восстановитель (каменноугольный кокс) и пары воды, которые, в свою очередь, взаимодействуют с углеродистым восстановителем с образованием газообразных водорода и мопооксида углерода при температуре выше 740°С по реакции:

способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462

Продукты реакции (1) восстанавливают диоксид кремния при температуре выше 1150°С до газообразного монооксида кремния:

способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462

Наличие водорода в реакции (2) снижает температуру начала реакции (2) по сравнению с тем, если бы в качестве восстановителя использовался монооксид углерода.

Полученный газообразный монооксид кремния, взаимодействуя с кислородом паров воды, образует диоксид кремния, который осаждается выходя из реактора:

способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462

Однако, повышая температуру, практически одновременно, протекающих реакций 2 и 3 свыше 1250°С увеличивается вероятность появления в продуктах реакции SiO.

Полученный диоксид кремния образуется при температурах (не более 1250°С) значительно ниже температуры плавления SiO2 , что предотвращает коагуляцию получаемых частиц SiO2 и способствует получению мелкодисперсных частиц, а практически полное отсутствие интервала перехода SiO(г)способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462 SiO2(T) делает возможным получение аморфных частиц.

Для получения напопорошка аморфного диоксида кремния но заявляемому способу использовали установку (чертеж), состоящую из керамического тигля 1, опрокинутого вверх дном (реакционный объем), в верхнюю часть которого загружали измельченный диоксид кремния 2, а в нижнюю углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс 3. Диоксид кремния и каменноугольный кокс разделяли картонной перегородкой для предотвращения перемешивания при установке тигля в нечь 4 с регулируемой температурой работающую в области температур 20-1300°С. В дне тигля просверлено два отверстия, в одно из которых вставлена алундовая трубка 5, для подачи паров воды, а во второе алундовая трубка большего диаметра 6 для удаления продуктов реакции. Место сочленения алундовых трубок и тигля уплотнено газонепроницаемой обмазкой для предотвращения выхода газов. Через алундовую трубку 5, соединенную с мерной колбой 7 с помощью силиконовой магистрали 8, продували пары воды. Алундовая трубка 5 для подачи паров воды устанавливалась так, чтобы ее нижний конец был помещен в углеродистый восстановитель 3. Пары воды образовывались в результате нагревания воды в колбе 7 печью сопротивления 9. Температура в печи стабилизировалась автоматическим регулятором температуры. Водород образовывался в результате взаимодействия паров воды с углеродом нефтекокса но реакции 1 с 740°С.

В качестве исходных продуктов использовали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс с содержанием углерода ~ 92%.

Измерение размеров частиц полученного порошка диоксида кремния показывают, что они меньше 100 нм. Это позволяет назвать полученные порошки - нанопорошками. Ренттенофазовый анализ позволил сделать вывод о аморфном состоянии полученных порошков.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В алундовый тигель засыпали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс в порядке описанном выше, устанавливали в силитовую печь, нагревали до температуры 1100°С и пропускали пар воды. Анализ отходящих продуктов показал наличие H2, паров H 2O, CO и отсутствие как SiO, так и SiO2.

Пример 2. В алундовый тигель засыпали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс в порядке описанном выше, устанавливали в силитовую печь, нагревали до температуры 1175°С и пропускали пар воды. Реакция образования порошка SiO2 шла интенсивно. Кроме того в продуктах реакции обнаружены Н2, пары H2O, СО, СО 2. SiO в продуктах реакции практически отсутствовало.

Пример 3. В алундовый тигель засыпали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс в порядке описанном выше, устанавливали в силитовую печь, нагревали до температуры 1300°С и пропускали пары воды. В продуктах реакции обнаружены Из, пары H2O, СО, СО2, SiO 2, SiO. Реакция образования порошка SiO2 шла с пониженным выходом в связи с не полным окислением SiO.

Таким образом, показана возможность получения нанонорошков диоксида кремния без использования высокотемпературной плазмы, интенсивного импульсного электронного пучка и вакуума. Кроме того, перегонка диоксида кремния через газовую фазу SiO2(т)способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462 SiO(г)способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, патент № 2488462 SiO2(т) очищает полученный порошок диоксида кремния от не возгоняемых примесей (в указанном диапазоне температур) содержащихся в исходном диоксиде кремния.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения нанопорошка диоксида кремния, включающий загрузку в реакционный объем тигля измельченного диоксида кремния и углеродистого восстановителя, восстановление диоксида кремния и осаждение аморфного диоксида кремния, отличающийся тем, что загрузку измельченного диоксида кремния осуществляют в верхнюю часть реакционного объема тигля, а углеродистого восстановителя - в нижнюю часть, отделенную от верхней части перегородкой, восстановление диоксида кремния осуществляют продувкой парами воды при их подаче в нижнюю часть реакционного объема тигля при температуре 1150-1250°С, выведение продуктов реакции проводят через верхнюю часть реакционного объема тигля с осаждением восстановленного аморфного нанопорошка диоксида кремния.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2488462

patent-2488462.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс B22F9/20 из твердых металлических соединений

Патенты РФ в классе B22F9/20:
способ получения суперпарамагнитных частиц никеля и суперпарамагнитная порошковая композиция -  патент 2514258 (27.04.2014)
способ получения нанодисперсных порошков металлов или их сплавов -  патент 2509626 (20.03.2014)
способ получения порошков сплавов на основе титана, циркония и гафния, легированных элементами ni, cu, ta, w, re, os и ir -  патент 2507034 (20.02.2014)
флегматизированные металлические порошки или порошкообразные сплавы, способ их получения и реакционный сосуд -  патент 2492966 (20.09.2013)
способ получения композиционного порошка металл-оксид -  патент 2457073 (27.07.2012)
способ получения газопоглотителя из порошка титана -  патент 2424085 (20.07.2011)
получение порошков вентильных металлов с улучшенными физическими и электрическими свойствами -  патент 2408450 (10.01.2011)
металлотермическое восстановление оксидов тугоплавких металлов -  патент 2404880 (27.11.2010)
способ получения порошков металлов или гидридов металлов элементов ti, zr, hf, v, nb, ta и cr -  патент 2369651 (10.10.2009)
получение порошков клапанных металлов -  патент 2362653 (27.07.2009)

Класс C01B33/18 получение тонкодисперсного диоксида кремния в форме иной, чем золь или гель; последующая обработка его

Патенты РФ в классе C01B33/18:
способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема -  патент 2526454 (20.08.2014)
способ комплексной очистки промышленных сточных вод, образующихся в производстве особо чистого кварцевого концентрата -  патент 2480421 (27.04.2013)
способ переработки отходящих газов, образующихся в процессе получения пирогенного диоксида кремния высокотемпературным гидролизом хлоридов кремния -  патент 2468993 (10.12.2012)
способ получения мелкодисперсных кремнеземов -  патент 2447020 (10.04.2012)
диоксиды кремния с модифицированной поверхностью -  патент 2445261 (20.03.2012)
способ переработки кремнийсодержащих отходов пламенным гидролизом и устройство для его осуществления -  патент 2440928 (27.01.2012)
способ переработки рисовой шелухи и получение порошка нанокристаллического -кристобалита -  патент 2440294 (20.01.2012)
диоксиды кремния с модифицированной поверхностью -  патент 2438973 (10.01.2012)
устройство и способ получения высокодисперсного диоксида кремния -  патент 2435732 (10.12.2011)
способ получения композиции с антиоксидантными свойствами -  патент 2422148 (27.06.2011)

Класс B82Y30/00 Нано-технология материалов или поверхностных эффектов, например нано-композиты

Патенты РФ в классе B82Y30/00:
способ получения железного порошка -  патент 2529129 (27.09.2014)
способ получения композиционных материалов на основе диоксида кремния -  патент 2528667 (20.09.2014)
режущая пластина -  патент 2528288 (10.09.2014)
способ получения термоэлектрического материала -  патент 2528280 (10.09.2014)
ветошь для чистки ствола огнестрельного оружия -  патент 2527577 (10.09.2014)
способ упрочнения металлических изделий с получением наноструктурированных поверхностных слоев -  патент 2527511 (10.09.2014)
способ получения наноматериала на основе рекомбинантных жгутиков археи halobacterium salinarum -  патент 2526514 (20.08.2014)
керамический композиционный материал на основе алюмокислородной керамики, структурированной наноструктурами tin -  патент 2526453 (20.08.2014)
нанокомпозит на основе никель-хром-молибден -  патент 2525878 (20.08.2014)
износостойкий композиционный керамический наноструктурированный материал и способ его получения -  патент 2525538 (20.08.2014)


Наверх