Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута

Классы МПК:C30B15/02 добавлением к расплаву кристаллизующегося материала или реагентов, образующих его непосредственно в процессе
C30B29/32 титанаты; германаты; молибдаты; вольфраматы
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-03-29
публикация патента:

Изобретение относится к области выращивания из расплава нелегированных кристаллов вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO 4)2, являющегося перспективным материалом для Черепковских детекторов. Выращивание кристаллов осуществляют методом Чохральского в воздушной атмосфере со скоростью вытягивания 4-5 мм/час и скоростью вращения кристалла 15-19 мин-1 . Способ позволяет получать кристаллы, прозрачные в видимом диапазоне начиная с длины волны 352 нм. 3 ил., 4 пр.

Рисунки к патенту РФ 2485218

Рисунок 1 способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута, патент № 2485218 способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута, патент № 2485218

Изобретение относится к области выращивания кристаллов из расплава. Вольфрамат натрия висмута NaBi(WO4) 2 - перспективный материал для Черенковских детекторов.

Известен способ получения кристаллов NaBi(WO4 )2 методом Чохральского [E.G.Devitsin, V.A.Kozlov, V.A.Nefedov, A.R.Terkulov, B.I.Zadneprovski. Colorless NaBi(WO 4)2: In Cherenkov Crystals for Electromagnetic Calorimetry. Научно-информационный журнал «ЭЛЛФИ», 2003, выпуск 5, № 28, с.1-14] - прототип, в котором кристаллы выращивают в воздушной среде, из платиновых тиглей, со скоростью вытягивания 4-5 мм/час при скорости вращения 30-32 мин-1. По этому способу получены нелегированные кристаллы NaBi(WO4 )2, а также кристаллы, легированные индием.

Основной недостаток способа-прототипа состоит в том, что нелегированные кристаллы NaBi(WO4)2 практически непрозрачны в диапазоне длин волн 352-380 нм, что снижает эффективность их применения в Черенковских детекторах. При выращивании кристаллов по способу-прототипу, для обеспечения прозрачности в указанном диапазоне, NaBi(WO4)2 необходимо легировать индием, что усложняет процесс.

На Фиг.1 представлены опубликованные авторами способа-прототипа [E.G.Devitsin, V.A.Kozlov, V.A.Nefedov, A.R.Terkulov, B.I.Zadneprovski. Colorless NaBi(WO 4)2: In Cherenkov Crystals for Electromagnetic Calorimetry. Научно-информационный журнал «ЭЛЛФИ», 2003, выпуск 5, № 28, с.1-14] спектры светопропускания нелегированного NaBi(WO 4)2, а также кристалла, легированного индием. Из спектров на Фиг.1 видно, что нелегированный кристалл NaBi(WO 4)2 прозрачен в видимом диапазоне начиная с длины волны 380 нм, а легированный индием - начиная с длины волны 352 нм.

Задачей данного изобретения является упрощение процесса получения кристаллов NaBi(WO4)2 , прозрачных в диапазоне длин волн 352-380 нм.

Эта задача решается в предлагаемом способе в воздушной атмосфере из платинового тигля со скоростью вытягивания 4-5 мм/час за счет выращивания нелегированных кристаллов NaBi(WO4) 2 со скоростью вращения 15-19 мин-1.

На фиг.2 показаны кристалл NaBi(WO4)2, выращенный по предлагаемому способу (слева), и заготовка твердотельного элемента Черепковского детектора из такого кристалла (справа).

На фиг.3 представлен спектр светопропускания кристалла NaBi(WO4)2, выращенного по предлагаемому способу. Видно, что материал прозрачен в видимом диапазоне начиная с волнового числа 28400 см-1, что соответствует длине волны 352 нм.

Таким образом, получен нелегированный NaBi(WO4)2, прозрачный в диапазоне длин волн 352-380 нм.

Достигнутый результат может быть объяснен следующим образом. При выращивании NaBi(WO4 )2 с высокими скоростями вытягивания и вращения, в кристаллах, как правильно отмечено авторами способа-прототипа, образуются точечные дефекты, а именно вакансии вольфрама и атомы висмута, занимающие места атомов натрия в решетке (см. [E.G.Devitsin, V.A.Kozlov, V.A.Nefedov, A.R.Terkulov, B.I.Zadneprovski. Colorless NaBi(WO4)2: In Cherenkov Crystals for Electromagnetic Calorimetry. Научно-информационный журнал «ЭЛЛФИ», 2003, выпуск 5, № 28, с.4]). Эти дефекты обуславливают появление глубоких энергетических уровней в запрещенной зоне NaBi(WO4 )2, вызывающих интенсивное поглощение света в диапазоне длин волн 350-420 нм и, как следствие, непрозрачность кристаллов в диапазоне длин волн 352-380 нм. В способе-прототипе прозрачность кристаллов в диапазоне длин волн 352-380 нм достигается за счет компенсации глубоких уровней при введении примеси индия. В предлагаемом способе, за счет снижения скорости вращения кристалла, существенно снижается концентрация точечных дефектов в NaBi(WO4 )2, что позволяет получать нелегированные кристаллы, прозрачные в диапазоне длин волн 352-380 нм. Исключение легирования упрощает технологический процесс.

Предлагаемый интервал скорости вращения выбран экспериментально. При скорости выше 19 мин-1 значительно возрастает концентрация точечных дефектов в кристаллах, и, как следствие, NaBi(WO 4)2 интенсивно поглощает свет с длинами волн 352-380 нм. При скоростях вращения ниже 15 мин-1 выращивание качественного NaBi(WO4)2 неосуществимо, так как в этом случае механизм роста сменяется на дендритный и в кристаллах образуется множество структурных макродефектов, что делает невозможным применение NaBi(WO4)2 в Черенковских детекторах.

Пример 1

Кристалл вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO4) 2 выращивается методом Чохральского в воздушной атмосфере из платинового тигля со скоростью вытягивания 4 мм/час и скоростью вращения кристалла 14 мин-1. Получить качественный NaBi(WO4)2 не удается из-за дендритного механизма роста кристалла.

Пример 2

Кристалл вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO4) 2 выращивается методом Чохральского в воздушной атмосфере из платинового тигля со скоростью вытягивания 5 мм/час и скоростью вращения кристалла 15 мин-1. Получен кристалл NaBi(WO 4)2, прозрачный в диапазоне длин волн 352-380 нм.

Пример 3

Кристалл вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO4)2 выращивается методом Чохральского в воздушной атмосфере из платинового тигля со скоростью вытягивания 4 мм/час и скоростью вращения кристалла 19 мин-1. Получен кристалл NaBi(WO4) 2, прозрачный в диапазоне длин волн 352-380 нм.

Пример 4

Кристалл вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO 4)2 выращивается методом Чохральского в воздушной атмосфере из платинового тигля со скоростью вытягивания 5 мм/час и скоростью вращения кристалла 20 мин-1. Получен кристалл NaBi(WO4)2, практически полностью поглощающий свет в диапазоне длин волн 352-380 нм, т.е. непрозрачный в данном диапазоне.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута NaBi(WO 4)2 методом Чохральского в воздушной атмосфере из платинового тигля со скоростью вытягивания 4-5 мм/ч, отличающийся тем, что скорость вращения кристалла составляет 15-19 мин -1.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2485218

patent-2485218.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C30B15/02 добавлением к расплаву кристаллизующегося материала или реагентов, образующих его непосредственно в процессе

Патенты РФ в классе C30B15/02:
способ получения крупногабаритных монокристаллов антимонида галлия -  патент 2528995 (20.09.2014)
способ выращивания монокристаллов германия -  патент 2493297 (20.09.2013)
способ получения крупногабаритных монокристаллов антимонида индия -  патент 2482228 (20.05.2013)
способ получения монокристалла оксида цинка -  патент 2474625 (10.02.2013)
способ выращивания объемных монокристаллов александрита -  патент 2471896 (10.01.2013)
способ получения монокристалла -  патент 2418108 (10.05.2011)
способ выращивания монокристаллов с заданным распределением примесей по его длине -  патент 2402646 (27.10.2010)
способ получения совершенных кристаллов трибората цезия из многокомпонентных растворов-расплавов -  патент 2367729 (20.09.2009)
устройство для выращивания слоев кремния на углеродной подложке -  патент 2365684 (27.08.2009)
способ получения монокристаллов молибдата цинка -  патент 2363776 (10.08.2009)

Класс C30B29/32 титанаты; германаты; молибдаты; вольфраматы


Наверх