ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ концентрирования -токоферола из растительных масел

Классы МПК:C07D311/72 3,4-дигидропроизводные, содержащие в положении 2 один или несколько метильных радикалов и в положении 6 один атом кислорода, например токоферолы
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО ВГУ) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-03-30
публикация патента:

Изобретение относится к способу концентрирования способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из растительного масла, включающий выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотноактивированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент : этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С при соотношении сорбент этиловый спирт - 5:1. Предлагаемое изобретение позволяет упрощенным способом выделить способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферол с использованием веществ, рекомендованных к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов. 2 пр.

Изобретение относиться к аналитической химии органических соединений и может быть применено для выделения и концентрирования способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из различных объектов растительного и животного происхождения.

Известен способ определения и концентрирования витамина из растительного масла (Ulberth Franz, J.High. Одновременное определение изомеров витамина Е и холестерина методом газожидкостной хроматографии // Resolut Chromatograf, 1991, 14, N5, p.343-344). Способ заключается в щелочном омылении экстракта неомыляемой части, разделении методом тонкослойной хроматографии, элюировании цветного комплекса с пластинки и концентрировании элюента. Недостатком описанного метода является многоэтапность и, как следствие, достаточная продолжительность по времени, а также низкая точность определения.

Наиболее близок по своей технической сути к заявленному является способ получения и концентрирования витамина Е (Pat. US 2327766, 24.09.1943). В его основе лежит использование высокого вакуума. Дистилляты витамина Е могут быть концентрированы методом экстракции с применением алифатических спиртов, в том числе многоатомных спиртов и их эфиров. Вещества, присутствующие в дистиллятах с витамином Е в условиях высокого вакуума, в используемых растворителях нерастворимы. Таким образом, присутствующие примеси, в том числе глицериды, стерины и свободные жирные кислоты, легко удаляются из раствора после экстракции растворителем.

Недостатком способа является использование вакуума, высоких температур, набора различных растворителей, которые не рекомендованы к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.

Задача изобретения - преодоление вышеуказанных недостатков аналогов и прототипов.

Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и использовании веществ, рекомендованных к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.

Технический результат достигается тем, что способ концентрирования способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из растительного масла включает выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотноактивированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент : этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 часов при температуре 23°С и постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С при соотношении сорбент : этанол - 5:1.

Предпочтительность использования данного метода обусловлена следующим. Применение в качестве сорбента кислотноактивированного природного клиноптилолитового туфа «Климонт» (OOO НПО «Интерлит», цеолитовый туф Люльинского месторождения, которое в административном отношении расположено на территории Березовского района Ханты-Мансийского автономного округа Югры, в 25 км юго-западнее п.Саранпауль, в среднем течении р. Большая Люлья), прошедшего клинические испытания и рекомендованного в качестве энтеросорбента, позволяет избирательно отделять способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферол от примесей. Для десорбции способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола используется 96% этиловый спирт, нагретый до 50°С, рекомендованный в качестве растворителя для медицинского и пищевого применения. При соотношении сорбент : этанол, равном 5:1, извлекается максимальное количество способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола. Важным результатом является большая селективность активированного клиноптилолитового туфа к способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферолу при сорбции его из этанольного раствора, по сравнению с гексанолом и этилацетатом.

Пример 1

Выделение неомыляемой фракции из подсолнечного масла проводят по методике ГОСТ 30417-96 (Методы определения массовой доли витамина Е в растительных маслах. - Введ. 1998-01-01. - М.: Изд-во стандартов, 1997. - 102 с.). Для выделения альфа-токоферола брали навеску 3,0000±0,0002 г растительного масла, добавляли 0,2000±0002 г аскорбиновой кислоты и 30 мл свежеприготовленного раствора КОН с концентрацией 2,0 моль/л. Смесь нагревали с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 15 мин, начиная с момента закипания раствора в колбе. Содержимое колбы охлаждали и количественно переносили в делительную воронку тремя порциями дистиллированной воды общим объемом 100 мл. Неомыляемые вещества экстрагировали тремя порциями по 60 мл диэтилового эфира. Объединенный эфирный экстракт промывали в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Промытый эфирный экстракт помещали в сухую колбу и высушивали над безводным Na2 SO4, затем фильтровали через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывали тремя порциями по 10 мл диэтилового эфира. Эфир из объединенного фильтрата отгоняли на роторном испарителе до объема 0,5-0,6 мл. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.

0,5623 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). Концентрация способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в этанольном растворе неомыляемой части составляет 96,0 мг/л.

Далее в полученный этанольный раствор неомыляемой части, объемом 100 мл, добавляли кислотноактивированный клиноптилолитовый туф, массой 0,10 г. Процесс твердофазной экстракции (сорбция способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола) протекает в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании. Сорбент и раствор, содержащий примеси, разделяют фильтрованием. Количество закрепленного альфа-токоферола, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 14,4 мг/г.

Извлечение способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола составила 71,2 мг/л. Для определения содержания способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в исследуемых растворах использовали метод спектрофотометрии (Надиров Н.К. Токоферолы и их использование в медицине и сельском хозяйстве/ Надиров Н.К. - М.: Наука, 1991. - 336 с.).

Пример 2

Выделение неомыляемой фракции из оливкового масла проводят по методике, как в примере 1. Этапы выделения, концентрирования и определения способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в различных растительных маслах не различаются, поэтому ход эксперимента по концентрированию и химической очистки способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в оливковом масле аналогичен концентрированию данного вещества в подсолнечном масле, подробно описанному в примере 1. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.

0,5281 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). В результате эксперимента концентрация способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в неомыляемой части составляет 50,8 мг/л. Количество закрепленного способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотноактивированном клиноптилолитовом туфе, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 13,9 мг/г.

Извлечение способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола составила 40,0 мг/л.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ концентрирования способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из растительного масла, включающий выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотно-активированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент:этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 ч при температуре 23°С при постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение способ концентрирования <img src= -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С, при соотношении сорбент:этиловый спирт - 5:1.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2485111

patent-2485111.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07D311/72 3,4-дигидропроизводные, содержащие в положении 2 один или несколько метильных радикалов и в положении 6 один атом кислорода, например токоферолы

Патенты РФ в классе C07D311/72:
способ получения полиалкиленгликолевых эфиров -токоферола -  патент 2467005 (20.11.2012)
новые полиненасыщенные соединения, способ их получения и содержащие их композиции -  патент 2466988 (20.11.2012)
применение токоферола -  патент 2461584 (20.09.2012)
токоферол-модифицированные терапевтические лекарственные соединения -  патент 2340616 (10.12.2008)
способ получения 2,5,7,8-тетраметил-2-(2'-карбоксиэтил)-6-ацетоксихромана - предшественника альфа-сенс -  патент 2290402 (27.12.2006)
токоферолы, токотриенолы, другие хроманы и производные по боковым цепям и их применение -  патент 2263672 (10.11.2005)
токоферолы, токотриенолы и другие производные хромана и боковых цепей и способы лечения с их использованием -  патент 2232758 (20.07.2004)
способ промышленного получения полиэтиленгликолевого эфира токоферола -  патент 2219174 (20.12.2003)
полиэтиленгликолевые эфиры токоферола и способ их промышленного получения -  патент 2201926 (10.04.2003)
способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом -  патент 2189980 (27.09.2002)


Наверх