способ получения сорбента на растительной основе

Формула изобретения

1. Способ получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов, включающий отмывку растительной основы, сушку до постоянной массы, измельчение, отбор фракции, отличающийся тем, что в качестве растительной основы используют отходы экстракции травы люцерны, представляющие собой измельченную траву с размером от 0,5 до 5,0 мм, сушку производят при температуре 45-55°С, отбирают фракции 0,1-0,8 мм, в отобранную фракцию вводят -циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно проводят таблетирование сорбента под прессом с силой 8-10 Тс и рабочим давлением 270 бар в условиях вакуумной откачки.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии сорбции, а именно к способам получения сорбентов, которые могут быть использованы для очистки водных растворов от тяжелых металлов, а также нефтепродуктов.

Известен способ получения биологически активного препарата на основе люцерны [Патент РФ № 2335925, кл. A23L 1/30, A23L 1/304. Опубл. 20.10.2008 г.], включающий измельчение растительного сырья, его обработку экстрагентом, содержащим водный раствор солей макро- и микроэлементов, выдержку экстрагирующей смеси при повышенной температуре и давлении с дальнейшим отделением, очищением и сушкой экстракта. При этом сначала проводят экстракцию растительного сырья конденсатом, подогретым до 60-80°С. Причем массовое соотношение растительного сырья к конденсату составляет 1:6. Далее подают на «горячую экстракцию» в аппарат, обогреваемый водяным паром, и при перемешивании вводят водные растворы макро- и микроэлементов. При этом соотношение водного раствора экстракта к растительному сырью составляет 6:1 мас. Горячую экстракцию проводят при 110-140°С и давлении 1,5-4,5 атм в течение 0,6-1,2 ч. После чего избыточное давление сбрасывают и температуру снижают до 100°С. Смесь выдерживают еще 0,2-0,8 ч. Далее экстракт подают на фильтрацию, упаривание до концентрации 45-50%. Готовую смесь разливают или сушат, затем упаковывают. Препарат обладает иммуномоделирующими свойствами и может быть использован в качестве БАД к пище и кормам.

Недостатком способа является образование отходов производства в виде жмыха. Препарат обладает низкими сорбционными свойствами.

Известен способ утилизации отходов экстракции лекарственного сырья путем получения сорбентов [Патент РФ № 2253511, кл. B01J 20/24, 20/30. Опубл. 10.06.2005 г.], где в качестве растительного сырья используют отходы процессов экстракции плодов боярышника и шиповника. Данные отходы промывают водой, сушат сначала при 60-65°С, затем 100-105°С, измельчают, рассевают, отбирают фракции 0,2-2 мм. Получаемый сорбент в виде порошкообразного продукта можно использовать для очистки водных растворов от тяжелых металлов и органических загрязнителей.

Недостатком способа является отсутствие у сорбента способности к элиминации запахов и привкусов загрязненных водных растворов.

Известен способ получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов от тяжелых металлов [Патент РФ № 2209114, кл. B01J 20/24. Опубл. 27.07. 2003 г.], характеризующийся тем, что в качестве растительной основы используют отход процесса экстракции корней солодки голой. Остатки солодки голой промывают водой до неокрашенной воды, сушат при 60-65°С, затем при 100-105°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракцию 0,2-2 мм с получением сорбента в виде порошка коричневого цвета. Сорбент позволяет очистить водный раствор от тяжелых металлов, в частности от меди - с эффективностью 91%, с сорбционной емкостью 3,6 мг/г, от цинка - 91,6% и 3,7 мг/г соответственно. Способ позволяет комплексно использовать растительное сырье - отход процесса экстракции корней солодки.

Недостатком известного способа является малодоступность сырьевой базы для получения сорбента, неэффективность сорбента для очистки воды от органических загрязнений.

Известны способы получения сорбента на растительной основе [Патенты РФ № 2221638, 2221639, кл. B01J 20/24. Опубликованы 20.01.2004 г.], в которых в качестве сырья растительной основы используют жмых - отход процесса переработки семян дыни и корки бахчевых культур. Сырье промывают водой, сушат при температуре 60-65°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракцию 0,2-2 мм. Способ позволяет упростить технологию и повысить сорбционную емкость сорбента при очистке водных растворов от тяжелых металлов, например от меди и цинка.

Недостатком известного способа является отсутствие у сорбентов способности к элиминации запахов и привкусов загрязненных водных растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сорбента на растительной основе [Патент РФ № 2221640, кл. B01J 20/24. Опубл. 20.01. 2004 г.] для очистки водных растворов от тяжелых металлов, включающий отмывку растительной основы, сушку до постоянной массы, измельчение, отбор фракции, причем в качестве растительной основы используют отходы от переработки овощей и фруктов на соки, которые отмывают водой, сушат при температуре 60-65°С, измельчают, отбирают фракции 0,1-4 мм. Способ позволяет упростить технологию, повысить сорбционную емкость сорбента по меди и цинку, утилизировать отходы производств овощных и фруктовых соков.

Недостатком известного способа является отсутствие у сорбентов способности к элиминации запахов и привкусов загрязненных водных растворов.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в разработке способа получения сорбента из отходов растительного сырья с расширенным спектром сорбционной активности.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения сорбента на растительной основе для очистки водных растворов, включающем отмывку растительной основы, сушку до постоянной массы, измельчение, отбор фракции, в качестве растительной основы используют отходы экстракции травы люцерны представляющие собой измельченную траву с размером от 0,5 до 5,0 мм, сушку производят при температуре 45-55°С, отбирают фракции 0,1-0,8 мм. В состав отобранной фракции вводят -циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции. Дополнительно проводят таблетирование сорбента под прессом с силой 8-10 тс и рабочим давлением 270 бар в условиях вакуумной откачки.

Сорбент изготавливается на основе -циклодекстрина и отходов экстракции травы люцерны, которая проходит в два этапа: на первом проводят экстракцию растительного сырья конденсатом, подогретым до 60-80°С, на втором горячую экстракцию проводят при 110-140°С и давлении 1,5-4,5 атм в течение 0,6-1,2 ч, после чего избыточное давление сбрасывают, температуру снижают до 100°С, а экстракт выдерживают еще в течение 0,2-0,8 ч. Сорбент представляет собой порошок (или таблетки), обладающий полифункциональными сорбционными свойствами, позволяющий его применение для очистки воды как от тяжелых металлов, так и от нефтезагрязнений. -циклодекстрины обладают способностью к фиксации нефтепродуктов, ароматических веществ и красителей, обеспечивают элиминацию посторонних запахов из загрязненных водных растворов [Пищевая химия. Нечаев А.П., Трауберг С.Е., Кочеткова А.А. и др. - СПб.: ГИОРД, 2003, с.165-166].

Поддержание указанных пределов условий проведения процесса получения сорбента (температура сушки 45-55°С, введение -циклодекстрина в количестве 3-5%) обеспечивает получение целевого продукта с расширенным спектром сорбционной активности. Проведение таблетирования при выбранных показателях процесса обеспечивает получение таблеток сорбента с высокой прочностью и удобство при дозировании и применении сорбента. Полученный сорбент не содержит ксенобиотических субстратов, что позволяет использовать его также в качестве энтеросорбента, например, в животноводстве.

Пример 1. Получение сорбента.

Отходы экстракции травы люцерны, представляющие собой измельченную траву размером от 0,5 до 5 мм, промывают водой, сушат в сушильном шкафу с принудительной вентиляцией при 45-55°С до постоянной массы. Проводят измельчение на мельнице, отбирают фракцию 0,1-0,8 мм. К отобранной фракции добавляют -циклодекстрин в количестве 3-5% к массе фракции. Затем проводят таблетирование с помощью пресс-формы для изготовления таблеток ПФ-13 с использованием пресса, обеспечивающего силу 8-10 тс и рабочее давление 270 бар в условиях вакуумной откачки. Получают таблетки диаметром 13 мм и массой 600 мг.

Пример 2. Проведение испытаний.

В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 таблетку (600 мг) сорбента и 60 мл водного раствора, содержащего 0,1 мг/л свинца в виде нитрата свинца, перемешивают в течение 10-15 минут, выдерживают при комнатной температуре в течение 4 часов (до прекращения сорбции по анализу на свинец). Отделяют водный слой, в котором вольтамперометрическим способом на приборе «Экотест-ВА» определяют содержание свинца, которое составляет 0,0084 мг/л.

Сорбционная емкость - 9,18 мкг/г (степень очистки 92%).

Пример 3. Проведение испытаний.

В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 таблетку (600 мг) сорбента и 60 мл водного раствора, содержащего 0,1 мг/л кадмия в виде нитрата кадмия, перемешивают в течение 10-15 минут, выдерживают при комнатной температуре в течение 4 часов (до прекращения сорбции по анализу на кадмий). Отделяют водный слой, в котором вольтамперометрическим способом на приборе «Экотест-ВА» определяют содержание кадмия, которое составляет 0,0051 мг/л.

Сорбционная емкость - 9,49 мкг/г (степень очистки 95,0%).

Пример 4. Проведение испытаний.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ вносят 1,0 мл государственного стандартного образца раствора нефтепродуктов (углеводородов) на четыреххлористом углероде и 99 мл воды температурой 20°С, закрывают пробку и перемешивают. После чего открывают колбу и оценивают характер и интенсивность запаха по пятибалльной системе в соответствии с ГОСТ 3351-74. Далее вносят 1 таблетку (600 мг) сорбента, закрывают пробку и растворяют перемешиванием в течение 10-15 минут, после чего аналогично определяют характер и интенсивность запаха.

При внесении государственного стандартного образца нефтепродуктов образец получил оценку 5 баллов (интенсивность запаха - очень сильная, характер - запах настолько сильный, что вода непригодна к употреблению), после внесения 1 таблетки сорбента образец получил оценку 0 баллов (интенсивность запаха - нет, характер - запах не ощущается).

Технический результат настоящего изобретения состоит в получении сорбента с расширенным спектром сорбционной активности, позволяющего очищать водные растворы, в которых присутствуют тяжелые металлы и нефтепродукты, комплексно использовать отходы растительного сырья.