Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ изготовления пористых керамических изделий из -трикальцийфосфата для медицинского применения

Классы МПК:A61L27/10 керамика или стекло
A61L27/12 фосфорсодержащии материалы, например апатит
C01F11/00 Соединения кальция, стронция или бария
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-03-16
публикация патента:

Изобретение относится к получению пористых способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5 часов, конверсия гипсовой заготовки в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение не менее 24 часов и последующая термообработка при 970-1030°С. Заявленное изобретение позволяет получить пористые керамические способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфатные изделия с прочностью не менее 2,2 МПа. 1 табл., 2 пр.

Для восстановления костной ткани в медицине применяются пористые керамические изделия различной формы на основе материала из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата. Одними из требований, определяющих их применение в качестве костного имплантата, является прочность и фазовый состав.

Пористые керамические блоки на основе способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата (N.Ozgur Engin and A.Cuneyt Tas, Preparation of Porous Са10(РО4)6(ОН) 2 and b-Са3(PO4)2 Bioceramics J. Am. Ceram. Soc., 83, 1581-84 (2000)) получали в результате смешения водного шликера, содержащего порошок способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата, с гранулами метилцеллюлозы с последующим термообработкой в печи на воздухе при 1250°С, приводящей к выжиганию гранул и образованию пор. Недостатком этого метода является высокая температура термообработки, что приводит к деформации изделий, а также выделению токсичных газов, образующихся при разложении метилцеллюлозы.

Наиболее близким по техническому решению (Lowmunkong, R., et al., Transformation of 3DP gypsum model to HA by treating in ammonium phosphate solution. Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 2006. 80(2): p.386-393) является изготовление изделий пористого способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата способом физико-химической конверсии гипсовых заготовок (при этом данный способ позволяет избегать выделения токсичных газов при термообработке, а также позволяет формовать изделия сложной формы за счет пластичности гипсового шликера).

Для этого пористую гипсовую заготовку подвергали предварительной термической обработке при 200°С в течение 1 часа. В результате формировалась структура, состоящая из кристаллов полуводного гипса неправильной формы размером от менее 1 мкм до 10 мкм. Конверсию гипса в гидроксиапатит проводили в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение 4 часов. После трансформации гипса в гидроксиапатит изделия состояли из плотных крупных агрегатов размером около 5 мкм. Последующую термообработку проводили при 1150°С. В результате были изготовлены пористые способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфатные керамические изделия, которые характеризовались прочностью при сжатии до 2,06 МПа и размером кристаллов от 2 до 5 мкм. Недостатком данного метода является высокая температура термообработки, что приводит к росту размеров кристаллов и соответствующему снижению прочности. Кроме того, высокая температура термообработки приводит к деформации изделий, что препятствует изготовлению керамических изделий заданного размера и формы.

Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в создании способа изготовления пористых керамических изделий из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата для медицинского применения с повышенной прочностью при сжатии.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является изготовление пористых способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфатных изделий с прочностью не менее 2,2 МПа, получаемых при низких температурах термической обработки 970-1030°С.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления пористых керамических изделий из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата для медицинского применения, включающем термообработку гипсовых заготовок, конверсию в растворе фосфата аммония с последующей термообработкой, согласно изобретению предварительная термообработка гипсовых заготовок проводится в течение 2,0-2,5 часов, время конверсии гипса в растворе фосфата аммония в гидроксиапатит составляет более 24 часов, с последующей термообработкой при 970-1030°С получают изделия с прочностью при сжатии не менее 2,2 МПа.

Указанный способ изготовления пористого керамического изделия из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата с прочностью более 2,2 МПа не известен.

Предварительную термическую обработку гипсовой заготовки проводили при 200°С в течение 2,0-2,5 часов. Затем, полученную заготовку гипса подвергали конверсии в гидроксиапатит при выдержке в 1 молярном растворе фосфата аммония не менее 24 часов. Термическую обработку конвертированных заготовок проводили при 970-1030°С. В результате были изготовлены пористые керамические изделия способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата с прочностью более 2,2 МПа.

Предварительная термообработка в течение 2,0-2,5 часов приводит к образованию полуводного гипса, состоящего из крупных кристаллов длинной до 20 мкм и толщиной 1-2 мкм. Последующая конверсия крупных кристаллов полуводного гипса в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония заканчивается после выдержки в растворе более 24 часов. За счет медленного протекания реакции конверсии формируется мелкодисперсная слабоагрегированная структура гидроксиапатитовой заготовки со средней толщиной кристаллов 0,1-0,2 мкм. Слабая агрегация и наличие мелких активных к спеканию кристаллов позволяет получить прочные изделия при термообработке уже при 970-1030°С. В результате формируется равномерная пористая структура с размером кристаллов 0,5-2,0 мкм. Полученное изделие состоит из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата и в зависимости от времени конверсии и температуры термообработки характеризуется прочностью от 2,2 до 3,0 МПа при сжатии.

При времени предварительной термообработки менее 2 часов изделия имели низкую прочность - менее 2 МПа при сжатии. При увеличении времени предварительной термообработки более 2,5 часов образовывался безводный сульфат кальция, в результате чего заготовки разрушались во время конверсии. При уменьшении времени конверсии менее 24 часов происходит неполная трансформация гипса в гидроксиапатит и связанное с ним неполное формирование способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата. При выходе за пределы температуры термообработки - ниже 970 и выше 1030°С - изделия имели низкую прочность - менее 2 МПа при сжатии.

Пример 1. Изделия пористой керамики из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата изготовляли методом физико-химической конверсии гипса. Гипсовую заготовку подвергали предварительной термообработке при 200°С в течение 2 часов. Полученную заготовку подвергали конверсии в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение 25 часов. После этого заготовку подвергали термообработке при 1000°С. В результате было получено пористое керамическое изделие из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата с прочностью при сжатии 2,8 МПа.

Пример 2. Изделие пористой керамики из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата получали методом физико-химической конверсии гипса. Гипсовую заготовку подвергали предварительной термообработке при 200°С в течение 2-х часов. Полученную заготовку подвергали конверсии в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение 36 часов. После этого заготовку подвергали термообработке при 970°С. В результате было получено пористое керамическое изделие из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата с прочностью при сжатии 2,4 МПа.

Были изготовлены пористые керамические изделия, состоящие из способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфата, полученные в пределах заявленных условий. И определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481857/2481857-s.gif" BORDER="0">

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ изготовления пористых способ изготовления пористых керамических изделий из <img src= -трикальцийфосфата для медицинского применения, патент № 2481857" SRC="/images/patents/478/2481771/946.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -трикальцийфосфатных керамических изделий с прочностью более 2,2 МПа для медицинского применения, включающий предварительную термообработку гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5 часов, конверсию гипсовой заготовки в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение не менее 24 часов и последующую термообработку при 970-1030°С.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2481857

patent-2481857.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A61L27/10 керамика или стекло

Патенты РФ в классе A61L27/10:
способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях -  патент 2523453 (20.07.2014)
способ получения канафита -  патент 2499767 (27.11.2013)
брушитовый цемент для костной хирургии -  патент 2490031 (20.08.2013)
глазной кадаверный протез -  патент 2464954 (27.10.2012)
способ получения пористого стеклокристаллического материала -  патент 2462272 (27.09.2012)
биоактивный микропористый материал для костной хирургии и способ его получения -  патент 2452515 (10.06.2012)
способ подготовки шихты для получения биокерамики -  патент 2431627 (20.10.2011)
биотрансплантат на основе пенокерамических носителей системы оксид циркония - оксид алюминия и мультипотентных стромальных клеток костного мозга человека для восстановления протяженных дефектов костной ткани и способ его получения -  патент 2386453 (20.04.2010)
рассасывающиеся керамические композиции -  патент 2379061 (20.01.2010)
наноструктурированный кальцийфосфатный керамический материал на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для реконструкции костных дефектов -  патент 2359708 (27.06.2009)

Класс A61L27/12 фосфорсодержащии материалы, например апатит

Патенты РФ в классе A61L27/12:
материал заменителя костной ткани -  патент 2529802 (27.09.2014)
способ получения карбонатгидроксилапатита из модельного раствора синовиальной жидкости человека -  патент 2526191 (20.08.2014)
способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях -  патент 2523453 (20.07.2014)
способ изготовления внутрикостных имплантатов с антимикробным эффектом -  патент 2512714 (10.04.2014)
отверждаемый биокомпозиционный материал для замещения костных дефектов -  патент 2508131 (27.02.2014)
остеогенный биорезорбируемый материал для замещения костных дефектов и способ его получения -  патент 2504405 (20.01.2014)
биоматериалы на основе фосфата кальция -  патент 2501571 (20.12.2013)
способ получения нанокристаллического кремнийзамещенного гидроксиапатита -  патент 2500840 (10.12.2013)
способ получения канафита -  патент 2499767 (27.11.2013)
пористые микросферы на основе биофосфатов кальция и магния с регулируемым размером частиц для регенерации костной ткани -  патент 2497548 (10.11.2013)

Класс C01F11/00 Соединения кальция, стронция или бария

Патенты РФ в классе C01F11/00:
способ улучшения непрозрачности -  патент 2527219 (27.08.2014)
способ получения карбоната кальция с подвергнутой реакционной обработке поверхностью, использующий слабую кислоту, конечные продукты и их применение -  патент 2520452 (27.06.2014)
способ получения осажденного карбоната кальция -  патент 2520437 (27.06.2014)
способ получения карбоната кальция с подвергнутой реакционной обработке поверхностью и его применение -  патент 2519037 (10.06.2014)
установка для получения карбида кальция -  патент 2516541 (20.05.2014)
фотокаталитические композиционные материалы, содержащие титан и известняк без диоксида титана -  патент 2516536 (20.05.2014)
способ получения оптической керамики -  патент 2515642 (20.05.2014)
охладитель -  патент 2515289 (10.05.2014)
композиции для доведения до кондиции грязевых отходов -  патент 2514781 (10.05.2014)
гексаферрит стронция как катодный материал для литиевого аккумулятора -  патент 2510550 (27.03.2014)

Наверх