способ получения отвердителей эпоксидных смол

Формула изобретения

Способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, отличающийся тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде - 25÷80%-ного раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100%-ную кислоту, затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 мин и скорости мешалки от 100 до 3000 об/мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения отвердителей эпоксидных смол, применяемых при приготовлении заливочных и пропиточных компаундов, связующих для армированных композитов, лакокрасочных материалов и других целей.

Ближайшим прототипом заявляемого изобретения является способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий процесс взаимодействия амина с салициловой кислотой (Патент RU 2207379).

Недостатками прототипа являются короткий срок хранения получаемых отвердителей - 1÷2 месяца, низкая жизнеспособность содержащих его эпоксидных композиций, а также сравнительно высокое снижение прочностных и диэлектрических показателей после одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Целью заявляемого изобретения является повышение стабильности при хранении получаемых отвердителей, улучшение технологических свойств отверждаемых композиций и повышение прочностных и диэлектрических показателей после длительного одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения отвердителя эпоксидных смол, включающего операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25÷80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту, при этом процесс взаимодействия осуществляют путем перемешивания в реакторе при температуре от 50°C до 150°C в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту.

Пример 1.

В реактор, снабженный обогревом, охлаждением и скоростной мешалкой, поочередно загружают 3 ингредиента, входящих в аминный компонент, - метафенилендиамин (А), вторичный аминоспирт - диизопропаноламин (Б) и третичный аминоспирт - N,N' диизопропанилэтаноламин (В) в массовом соотношении А:Б:В=88:2,6:9,4. Смесь перемешивают при 100°C в течение 5 минут при 1500 оборотах в минуту работающей мешалки. Затем в реактор добавляют масляную кислоту (Г) в виде 50% раствора в этиловом спирте в соотношении (А+Б+В):Г=75:25 в пересчете на 100% кислоту и, поддерживая температуру 100°C при работающей мешалке, осуществляют взаимодействие в течение 60 минут.

Полученный продукт сливают в металлические емкости и хранят в складских условиях. Допустимый проверенный срок хранения 6 месяцев.

Примеры 2÷7 осуществляют аналогично примеру 1 с изменением состава, и параметров в соответствии с таблицей 1.

Свойства составов, содержащих отвердители по примерам 1÷7 и эпоксидную диановую смолу марки ЭД-20 и ее американский аналог DER-331 представлены в таблице 2.

Таблица 2
Свойства отвердителей, получаемых по заявляемому способу, и эпоксидной композиции на основе диановой смолы ЭД-20 (числитель) и ее американского аналога DER-331 (знаменатель)
№ п/п	Наименование показателя	Величина показателя по примерам 1÷7 и прототипа
1	2	3	4	5	6	7	прототип
1.	Срок хранения отвердителя в складских условиях	Не менее 6 месяцев	1 месяц
2.	Жизнеспособность композиции
	при 20°C, мин	120	100	110	120	140	90	130	130
	при 60°C, мин
3.	Время отверждения при 20°C, час	14	12	12	10	24	8	24	24
4.	Показатели отвержденных композиций в холодном состоянии; предел прочности
	- при растяжении, МПа;			98	100	105	96	95
	- при сжатии, МПа;			165	155	160	165	165
	- удельное электрическое сопротивление;			9·1015	8,50·1014	9·1014	8·1014	6·1014
	-тангенс угла диэлектрических потерь			0,013	0,012	0,014	0,012	0,012
5.	Отвержденные композиций после 30 суток воздействия Т=80°C и 100% влажности:
	- при растяжении, МПа;			96	105	94	96	98
	- при сжатии, МПа			170	165	170	160	158	110 120
6	Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см			4·1014	5·1014	2·1014
	Угол диэлектрических потерь			0,020	0,021	0,022	0,021	0,020