способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном

Классы МПК:C07H3/02 моносахариды
C07H1/06 выделение; очистка
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ФГБОУ ВПО ВГТА) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2011-09-27
публикация патента:

Изобретение относится к аналитической химии и биотехнологии и может быть использовано для извлечения углеводов из водных растворов для их последующего количественного определения. Техническая задача изобретения заключается в разработке способа извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, позволяющего повысить степень извлечения фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей. Для решения технической задачи изобретения предложен способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, рассчитывают коэффициент распределения (DI), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Roбщ, %) по формулам:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806

где с0 и св - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %. Предлагаемый способ извлечения фруктозы позволяет осуществлять практически полное извлечение фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей и определять фруктозу в концентрате. 1 пр.

Формула изобретения

Способ извлечения фруктозы из водных растворов, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5: 5: 3: 1 по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазе, рассчитывают коэффициент распределения (DI), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формулам:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 , способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 , способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 ,

где c0 и cв - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии и биотехнологии и может быть использовано для извлечения углеводов из водных растворов для их последующего количественного определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение фруктозы из водных растворов при температуре 20-22°С с применением 2-метилпропанола [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронежского гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Недостаток - невысокая степень извлечения фруктозы из водного раствора (коэффициент распределения 0,02).

Техническая задача изобретения заключается в разработке способа извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, позволяющего повысить степень извлечения фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном, характеризующийся тем, что навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт- этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе, затем водную фазу вновь смешивают с сульфатом аммония и повторно экстрагируют фруктозу вышеописанным способом, водную фазу отделяют и определяют в ней содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, коэффициент распределения (D I), степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) и степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формулам:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806

где с0 и св - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

Технический результат изобретения заключается в практически полном (до 97,4%) извлечении фруктозы из водных растворов и ее последующем хроматографическом определении в водном концентрате без применения вреднодействующих органических растворителей.

Предлагаемый способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата и ацетона осуществляют по следующей методике.

Навеску фруктозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, к полученному водно-солевому раствору фруктозы добавляют смесь этилацетата с ацетоном, взятых в соотношении 4:1, и при соотношении объемов водно-солевого раствора фруктозы и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 экстрагируют фруктозу, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, причем в качестве подвижной фазы используют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1, по градуировочному графику зависимости площади пятна от концентрации фруктозы находят концентрацию фруктозы в водном растворе. Зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазах, рассчитывают коэффициент распределения (DI) и степень извлечения фруктозы после первой экстракции (R I, %) по формулам:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806

где c0 и cв - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе. Затем из оставшегося водно-солевого раствора повторно экстрагируют фруктозу в тех же условиях, водную фазу отделяют и определяют содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формуле:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806

где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

В органическую фазу переходит 97,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Пример. Готовят водно-солевой раствор фруктозы, для чего 20 см3 раствора фруктозы с концентрацией 20 мг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. К 15 см3 полученного раствора фруктозы с концентрацией 4 мг/см3 добавляют 1 см3 смеси этилацетата и ацетона в соотношении 4:1, экстрагируют, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, анализируют методом восходящей тонкослойной хроматографии, например на пластине «Sorbfill». В качестве подвижной фазы применяют смесь: пропиловый спирт-этилацетат-вода-уксусная кислота в соотношении 5:5:3:1. Для проявления фруктозы пластину обрабатывают смесью 1 см3 85%-ной ортофосфорной кислоты и 10 см3 ацетона, содержащего по 1,0 г дифениламина и анилина, затем термостатируют при 100°С, по градуировочному графику находят концентрацию фруктозы в водной фазе, зная концентрацию фруктозы в водной и органической фазе, рассчитывают коэффициент распределения (DI) и степень извлечения фруктозы после первой экстракции (RI, %) по формулам:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806 способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806

где с0 и cв - концентрации фруктозы в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе, затем из оставшегося водно-солевого раствора повторно экстрагируют фруктозу в тех же условиях, водную фазу отделяют и определяют содержание фруктозы методом восходящей тонкослойной хроматографии, степень извлечения фруктозы после двукратной экстракции (Rобщ, %) рассчитывают по формуле:

способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата   с ацетоном, патент № 2471806

где RII - степень извлечения фруктозы после второй экстракции, %.

В органическую фазу переходит 97,4% фруктозы от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Как видно из примера, способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном позволяет практически полно извлекать фруктозу смесью этилацетата с ацетоном (4:1) при соотношении объемов водно-солевого раствора и смеси этилацетата с ацетоном 15:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При извлечении фруктозы из ее водно-солевых растворов, в присутствии другого высаливателя или предложенного высаливателя, но другой концентрации соли, а также при применении иных экстрагентов и соотношения объемов фаз водно-солевого раствора фруктозы и смеси экстрагентов степень извлечения фруктозы значительно ниже достигаемой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения фруктозы позволяет осуществлять практически полное извлечение фруктозы из водных растворов без применения вреднодействующих органических растворителей и определять фруктозу в концентрате.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2471806

patent-2471806.pdf

Класс C07H3/02 моносахариды

микронизация полиолов -  патент 2479587 (20.04.2013)
бивалентные неогликоконъюгаты на основе диэфира l-глутаминовой кислоты и способ их получения -  патент 2462471 (27.09.2012)
способ получения тагатозы с использованием олигосахарида сои -  патент 2451688 (27.05.2012)
способ получения d-глюкозы, меченной изотопом углерода в положении 1 -  патент 2425051 (27.07.2011)
производные арилсульфонамидозамещенной гидроксамовой кислоты в качестве ингибиторов металлопротеиназ матрикса -  патент 2406721 (20.12.2010)
способ получения сульфатированных производных арабиногалактана, обладающих антикоагулянтной и гиполипидемической активностью -  патент 2319707 (20.03.2008)
способы формирования гликозидных связей, химическая композиция, гликозид и гликозидная библиотека -  патент 2134693 (20.08.1999)
способ обработки реакционной массы в процессе ацетонирования сорбозы -  патент 2121479 (10.11.1998)
способ получения 1,4-д(+)-глюкаролактона и 6,3-д(+)- глюкаролактона -  патент 2057136 (27.03.1996)
способ эпимеризации д-арабинозы -  патент 2054008 (10.02.1996)

Класс C07H1/06 выделение; очистка

способ получения модифицированного алкилполиглюкозида -  патент 2488588 (27.07.2013)
промышленный способ получения фармакопейного диосмина и его кристаллическая форма (варианты) -  патент 2481353 (10.05.2013)
способ получения и очистки гемцитабина гидрохлорида -  патент 2345087 (27.01.2009)
полипептиды, обработанные has, особенно эритропоэтин, обработанный has -  патент 2328505 (10.07.2008)
экстракционные способы очистки цукралозы -  патент 2326887 (20.06.2008)
способ водного деацилирования, стабилизированного буфером -  патент 2325394 (27.05.2008)
способ повышения чистоты и выхода сукралозы -  патент 2324407 (20.05.2008)
агломерированные цеолитные адсорбенты, способ их получения и их применение -  патент 2323775 (10.05.2008)
способ подготовки пробы при определении содержания сахаров в агаризованных питательных средах методом вэжх на аминофазе -  патент 2205379 (27.05.2003)
способ обработки сахаралозы -  патент 2142955 (20.12.1999)
Наверх