Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения наноразмерной -модификации диоксида титана

Классы МПК:C01G23/053 получение мокрыми способами, например гидролизом солей титана
B82B1/00 Наноструктуры
B82Y99/00 Тематика, не отнесённая к другим группам данного подкласса
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2011-01-21
публикация патента:

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения наноразмерной способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -модификации диоксида титана сульфатным методом включает смешивание порошкообразного TiOSO4·xH2 SO4·yH2O с водой, нагревание смеси для проведения гидролиза, последующее добавление коагулянта, охлаждение и отделение осадка фильтрованием. Осадок промывают водой и ацетоном и сушат. Для более полного осаждения диоксида титана смешивание порошкообразного TiOSO4·xH 2SO4·yH2O с водой ведут при массовом отношении TiOSO4·xH2SO 4·yH2O:H2O=1:(3,5÷6,5). Нагревание ведут при температуре 75-97°С. В качестве коагулянта используют раствор хлорида калия при его содержании 1,5-4 моль/л в конечном объеме реакционной смеси. Изобретение позволяет упростить процесс получения наноразмерного диоксида титана способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2, уменьшить его токсичность, увеличить выход продукта. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области способов получения наноразмерных образцов диоксида титана и может применяться для приготовления основного компонента ряда сорбентов, фотокатализаторов, преобразователей солнечной энергии в химическую и т.д.

Известен способ получения наноразмерного диоксида титана со структурой анатаза путем водной обработки сольватированного сульфата титанила при температуре от 100 до 400°С с последующим добавлением в реакционную смесь серной кислоты [Максимов В.Д., Шапорев А.С., Иванов В.К., Чурагулов Б.Р., Третьяков Ю.Д. «Гидротермальный синтез нанокристаллического анатаза из водных растворов сульфата титанила для фотокаталитических применений» // Химическая технология. 2009. Т.10. № 2. С.70-75, аналог]. Недостатками метода являются большой размер кристаллитов (областей когерентного рассеяния) - L=150-600 Å в получаемых образцах, а также невозможность получения новой способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -модификации.

Наиболее близким техническим решением является способ получения наноразмерного способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2, который заключается в смешивании порошкообразного TiOSO4·xH2SO4·yH 2O с водой в массовом соотношении 1:2,72, нагревании реакционной смеси для проведения гидролиза при постоянном перемешивании до температуры около 120°С и последующем добавлении соляной кислоты при содержании HCl 3,7 моль/л в конечном объеме реакционной смеси; отделении осадка фильтрованием, промывке осадка водой и ацетоном, сушке при температуре около 110°С, диспергировании в растворе гидроксида щелочного металла, последующем фильтровании, промывке водой и ацетоном и сушке [United States Patent Application Publication. US 2006/0171877].

Недостатком известного способа является то, что практический выход продукта низок - не более 30%, кроме того, данный способ отличается сложностью и в нем используются едкие вещества - концентрированная соляная кислота и гидроксид щелочного металла.

Технический результат изобретения заключается в увеличении практического выхода новой модификации наноразмерного диоксида титана способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2, упрощении процесса получения и уменьшении его токсичности (вредности).

Технический результат достигается способом получения наноразмерной способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -модификации диоксида титана смешиванием порошкообразного TiOSO4·xH2SO4·yH 2O с водой при массовом соотношении TiOSO4·xH 2SO4·yH2O:Н2О=1:(3,5÷6,5) для более полного осаждения диоксида титана, процесс ведут при температуре 75-97°С, а в качестве коагулянта используют раствор хлорида калия при его содержании 1,5-4 моль/л в конечном объеме реакционной смеси.

Фазовый состав и размер кристаллитов (областей когерентного рассеяния) в полученных образцах контролируют традиционным рентгенографическим методом (фиг.1, табл.), размер наночастиц - методом малоуглового рентгеновского рассеяния (фиг.2), морфологию - методами сканирующей (фиг.3) и просвечивающей электронной микроскопии с электронографией (фиг.4), характеристики микроструктуры - методом Брунауэра-Эммета-Теллера.

Характеристики образца наноразмерной способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -модификации диоксида титана:

способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469643/8202.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle">
Рентгенометрические данные (фиг.1)
d, Å (межплоскостные расстояния) I, % (относительная интенсивность):
18.8660
3.526 100
2.711 15
2.36510
1.877 30

Размер кристаллитов (области когерентного рассеяния): L=3-6 нм;

Размер наночастиц: N=8-14 нм;

Размер микрочастиц: М=200-300 нм;

Удельная поверхность: S=10-16 м2 /г;

Объем пор: V=0.022 см3/г.

Пример 1

Порошкообразный сольват сульфата титанила квалификации не ниже ЧДА смешивают с водой в массовом соотношении TiOSO4·xH2SO4·yH 2O:Н2О=1:5,4, нагревают от комнатной температуры до температуры 93°С в течение 8 минут при перемешивании до полного растворения. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 90-93° в течение 4 минут до начала слабой коагуляции частиц (помутнения раствора). После прекращения нагрева добавляют раствор хлорида калия при его содержании 3,3 моль/л в конечном объеме реакционной смеси, затем осадок отфильтровывают, промывают 3 раза водой и один раз ацетоном, после чего высушивают в сушильном шкафу при температуре 90-98°С.

Пример 2

Порошкообразный сольват сульфата титанила квалификации не ниже ЧДА смешивают с водой в массовом соотношении TiOSO 4·xH2SO4·yH2 O:Н2О=1:5,4, нагревают от комнатной температуры до температуры 89°С в течение 9 минут при перемешивании до полного растворения. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 86-89° в течение 5 минут до начала слабой коагуляции частиц (помутнения раствора). После прекращения нагрева добавляют раствор хлорида калия при его содержании 3,3 моль/л в конечном объеме реакционной смеси, затем осадок отфильтровывают, промывают 3 раза водой и один раз ацетоном, после чего высушивают в сушильном шкафу при температуре 90-98°С.

Пример 3

Порошкообразный сольват сульфата титанила квалификации не ниже ЧДА смешивают с водой в массовом соотношении TiOSO 4·xH2SO4·yH2 O:Н2О=1:6,2, нагревают от комнатной температуры до температуры 91°С в течение 8 минут при перемешивании до полного растворения. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 90-93° в течение 3 минут до начала слабой коагуляции частиц (помутнения раствора). После прекращения нагрева добавляют раствор хлорида калия при его содержании 3,3 моль/л в конечном объеме реакционной смеси, затем осадок отфильтровывают, промывают 3 раза водой и один раз ацетоном, после чего высушивают в сушильном шкафу при температуре 90-98°С.

Пример 4

Порошкообразный сольват сульфата титанила квалификации не ниже ЧДА смешивают с водой в массовом соотношении TiOSO 4·xH2SO4·yH2 O:H2O=1:5,4, нагревают от комнатной температуры до температуры 93°С в течение 8 минут при перемешивании до полного растворения. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 90-93° в течение 4 минут до начала слабой коагуляции частиц (помутнения раствора). После прекращения нагрева добавляют раствор хлорида калия при его содержании 1,5 моль/л в конечном объеме реакционной смеси, затем осадок отфильтровывают, промывают 3 раза водой и один раз ацетоном, после чего высушивают в сушильном шкафу при температуре 90-98°С.

Предложенный способ дает возможность повысить практический выход продукта до 80%, а также упростить процесс за счет уменьшения количества технологических операций и исключения использования едких реагентов, наносящих ущерб экологической обстановке: исключение вредных выбросов и загрязнения сточных вод, а также необходимости их нейтрализации.

Фиг.1 - Дифрактограмма образца с способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2 (дифрактометр ДРОН-3М, CuKспособ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469635/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> , графитовый монохроматор).

Фиг.2 - Дифрактограмма образцов с способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2 (дифрактометр SAXess, CuKспособ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469635/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> , линейная коллимация, время измерений - 3 мин, съемка на просвет).

Фиг.3 - СЭМ - микрофотография образца с способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2 (сканирующий электронный микроскоп - СЭМ высокого разрешения и автоэмиссионным катодом 7500F фирмы JEOL).

Фиг.4 ПЭМ - микрофотография агломерата (а), дифракционной картины (б) и высокого разрешения частиц (в) образца с способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -TiO2 (просвечивающий электронный микроскоп ПЭМ высокого разрешения JEM 2100: разрешение по точкам и по линиям соответственно 2.3 Å и 1.4 Å; максимальное ускоряющее напряжение 200 кВ; прямое увеличение до 1.5 млн. раз; минимальная область, с которой была получена дифракционная картина, составляла 100 нм).

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения наноразмерной способ получения наноразмерной <img src= -модификации диоксида титана, патент № 2469954" SRC="/images/patents/146/2469778/951.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -модификации диоксида титана сульфатным методом, включающим смешивание порошкообразного TiOSO4·xH2 SO4·yH2O с водой, нагревание смеси для проведения гидролиза, последующее добавление коагулянта, охлаждение и отделение осадка фильтрованием, промывку осадка водой и ацетоном и сушку, отличающийся тем, что для более полного осаждения диоксида титана смешивание порошкообразного TiOSO 4·xH2SO4·yH2 O с водой ведут при массовом отношении TiOSO4·xH 2SO4·yH2O:H2O=1:(3,5÷6,5), нагревание ведут при температуре 75-97°С, а в качестве коагулянта используют раствор хлорида калия при его содержании 1,5-4 моль/л в конечном объеме реакционной смеси.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2469954

patent-2469954.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C01G23/053 получение мокрыми способами, например гидролизом солей титана

Патенты РФ в классе C01G23/053:
способ приготовления титаноксидного фотокатализатора, активного в видимой области спектра -  патент 2520100 (20.06.2014)
обогащенный титаном остаток ильменита, его применение и способ получения титанового пигмента -  патент 2518860 (10.06.2014)
дисперсия частиц оксида титана со структурой рутила, способ ее получения и ее применение -  патент 2513423 (20.04.2014)
способ получения нанопорошка сложного оксида циркония, иттрия и титана -  патент 2509727 (20.03.2014)
способ получения диоксида титана -  патент 2494045 (27.09.2013)
способ получения диоксида титана -  патент 2487836 (20.07.2013)
способ получения фотокаталитически активного диоксида титана -  патент 2486134 (27.06.2013)
способ получения диоксида титана -  патент 2472707 (20.01.2013)
способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида титана со структурой анатаза -  патент 2463252 (10.10.2012)
способ получения диоксида титана -  патент 2444550 (10.03.2012)

Класс B82B1/00 Наноструктуры

Патенты РФ в классе B82B1/00:
многослойный нетканый материал с полиамидными нановолокнами -  патент 2529829 (27.09.2014)
материал заменителя костной ткани -  патент 2529802 (27.09.2014)
нанокомпозитный материал с сегнетоэлектрическими характеристиками -  патент 2529682 (27.09.2014)
катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты) -  патент 2529680 (27.09.2014)
способ определения направления перемещения движущихся объектов от взаимодействия поверхностно-активного вещества со слоем жидкости над дисперсным материалом -  патент 2529657 (27.09.2014)
способ формирования наноразмерных структур -  патент 2529458 (27.09.2014)
способ бесконтактного определения усиления локального электростатического поля и работы выхода в нано или микроструктурных эмиттерах -  патент 2529452 (27.09.2014)
способ изготовления стекловидной композиции -  патент 2529443 (27.09.2014)
комбинированный регенеративный теплообменник -  патент 2529285 (27.09.2014)
способ изготовления тонкопленочного органического покрытия -  патент 2529216 (27.09.2014)

Класс B82Y99/00 Тематика, не отнесённая к другим группам данного подкласса

Патенты РФ в классе B82Y99/00:
способ получения наноразмерных порошков титаната лития -  патент 2528839 (20.09.2014)
способ получения фенилэтинил производных ароматических соединений -  патент 2524961 (10.08.2014)
способ получения вторичных аминов -  патент 2523456 (20.07.2014)
электрический сенсор на пары гидразина -  патент 2522735 (20.07.2014)
способ получения наноцеллюлозы, включающий модификациюцеллюлозных волокон -  патент 2519257 (10.06.2014)
способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом -  патент 2507155 (20.02.2014)
магнитомягкий композиционный материал и способ его производства в виде изделия -  патент 2504854 (20.01.2014)
люминесцентные чернила для криптозащиты документов и изделий от подделок, способ их нанесения, а также способы контроля подлинности таких изделий -  патент 2503705 (10.01.2014)
способ очистки воды и устройство для его осуществления -  патент 2502680 (27.12.2013)
способ получения алкилбензолов -  патент 2495864 (20.10.2013)

Наверх