способ хемилюминесцентного определения фенолов

Классы МПК:G01N21/76 хемолюминесценция, биолюминесценция
C07C39/04 фенол 
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2010-09-24
публикация патента:

Изобретение относится к способу хемилюминесцентного определения фенола в водных средах, который может быть использованы для контроля содержания фенола как в технологических процессах, так и в природоохранной деятельности. Способ включает подготовку доз анализируемого образца и стандартного водного раствора фенола, а определение проводят по усилению люминолзависимой хемилюминесценции, опосредованной образованием радикалов в реакциях Фентона в присутствии фенола, содержащегося в водной фазе до 1,0 мкг/дм3 . 3 пр., 1 табл., 1 ил.

способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312

Формула изобретения

Способ хемилюминесцентного определения фенола в водных средах, включающий подготовку доз анализируемого образца и стандартного водного раствора фенола, отличающийся тем, что определение проводят по усилению люминолзависимой хемилюминесценции, опосредованной образованием радикалов в реакциях Фентона в присутствии фенола, содержащегося в водной фазе до 1,0 мкг/дм3.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств фенола, и может быть использовано для контроля содержания фенола в водных средах как технологических процессах, так и природоохранной деятельности.

Известен способ определения фенолов в водах / Патент РФ № 2003111998. Способ хроматографического определения фенолов в сточных водах. К.Г.Боголицын, А.М.Айзенштадт, М.В.Богданов, В.В.Посох.; Архангельский государственный технологический университет; Опубл. 10.09.2003 /. Способ основан на экстрагировании фенола из фракции летучих с паром фенолов путем отгона с водяным паром из подкисленной пробы (pH 1-2) и газохроматографическом детектировании. Недостатками способа являются сложность аппаратурного оформления и значительное время измерений.

Известен способ определения фенолов, предусматривающий концентрировании фенолов путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, предварительно обработанным смесью октана, три-н-бутилфосфата и ундециловый спирт, взятых в массовом соотношении: 58-61: 28-32: 10-12. Детектирование фенолов - фотометрическое по собственному светопоглощению фенолов в УФ-области спектра при 290 нм. / Патент РФ № 2030743. G01N 31/00. Способ определения фенолов. Коренман Я.И., Алымова А.Т., Крюков А.И., Фокин В.Н. Опубл. 10.03.1995 /. Недостатками способа являются сложность аппаратурного оформления и значительное время измерений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототип) является способ вольтамперометрического определения фенола в анализируемых растворах, заключающийся в предварительной электрохимической обработке твердого индикаторного электрода из углеродного материала после или перед серией измерительных циклов и в проведении измерительных циклов, включающих электрохимическое осаждение фенола на твердом индикаторном электроде из углеродного материала из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, электрохимическое растворение ранее осажденного фенола изменением потенциала индикаторного электрода, регистрацию вольтамперной кривой, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола в анализируемом растворе по величине его пика. Чувствительность определения фенола без предварительного концентрирования проб составляет 10 мкг/дм 3, общее время анализа одного анализируемого раствора составляет от 2 до 5 мин (в зависимости чувствительности индикаторного электрода) / Патент РФ № 2377553 С1, МПК G01N 27/48. Способ вольтамперометрического определения фенола. Алексеева Н.А., Соколов М.А., Ануфриева О.Ю. Опубл. 27.12.2009 /.

Недостатком способа является недостаточно низкий предел обнаружения фенолов без предварительного концентрирования проб.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения фенолов. Поставленная цель достигается тем, что определение концентрации фенола проводят по усилению люминолзависимой хемилюминесценции (ХЛ), опосредованной образованием радикалов в реакциях Фентона в присутствии фенола, содержащегося в водных образцах.

Данный способ осуществляется следующим образом.

В кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,1 мл дистиллированной воды, 0,1 мл исследуемого образца, 0,1 мл раствора сульфата железа (0,05 мМ), 0,1 мл рабочего раствора люминола (0,1 мМ). Реакцию инициируют быстрым введением 0,1 мл раствора пероксида водорода (2%) в измерительную кювету, кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 1 с) биохемилюминометра и регистрируют вспышку ХЛ (см. чертеж).

Концентрацию фенола в анализируемой пробе находят по градуировочному графику (способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 I=f(Сф)), построенному по рабочим стандартным растворам, или рассчитывают по формуле:

Сфенола =способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iиссл·Сст·/способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iст,

где способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iиссл=(Iиссл-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец (Iиссл), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо анализируемого образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iст=(Iст-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (Iст), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо стандартного образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; Сст - концентрация фенола в рабочем стандартном образце, мкг/дм3.

Продолжительность анализа составляет 1 минута. Чувствительность определения фенола без предварительного концентрирования проб составляет до 1,0 мкг/дм3.

Примеры реализации способа.

В кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,1 мл дистиллированной воды, 0,1 мл исследуемого образца, 0,1 мл раствора сульфата железа (0,05 мМ), 0,1 мл рабочего раствора люминола (0,1 мМ). Реакцию инициируют быстрым введением 0,1 мл раствора пероксида водорода (2%) в измерительную кювету, кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 1 с) биохемилюминометра и регистрируют вспышку ХЛ. Параллельно проводят опыт с рабочим стандартным образцом фенола (0,1 мл, Сфенола=50 мкг/дм3). В качестве раствора сравнения применяют воду.

Концентрацию фенола в анализируемой пробе находят по градуировочному графику (способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 I=f(Сф)), построенному по стандартным газовым растворам, или рассчитывают по формуле:

Сфенола =способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iиссл·Сст·/способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iст,

где способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iиссл=(Iиссл-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец (Iиссл), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо исследуемого образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; способ хемилюминесцентного определения фенолов, патент № 2467312 Iст=(Iст-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (Iст), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо стандартного образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; Сст - концентрация фенола в стандартном образце, 50 мкг/дм3.

Сфенола=(1653-202)·50/(867-202)=109 мкг/дм 3.

Изобретение иллюстрируется примерами, представленными в таблице.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ определения фенола в воде существенно (в 2-5 раз) повышает экспрессность анализа (за счет быстроты регистрации (1 мин), малых объем проб, простотой подготовки образцов к исследованию), что делает работу пользователей более производительной, и снижает предел обнаружения фенолов. Для того чтобы еще повысить чувствительность определения фенола в рамках предлагаемого способа, необходимо увеличить объем анализируемой пробы (вместо 0,1 мл дистиллированной воды вносят 0,1 мл исследуемого и стандартного образцы соответственно).

Таблица
Способ хемилюминесцентного определения фенолов
Концентрация фенола в исследуемом образце, мкг/дм3 Iк, мВIст , мВIиссл , мВРасчет содержания фенола
100202 8671653 Сфенола=(1653-202)·50/(867-202)=109 мкг/дм 3
10202 867341 Сфенола=(341-202)·50/(867-202)=10,5 мкг/дм 3
1202 867217 Сфенола=(217-202)·50/(867-202)=1,13 мкг/дм 3

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2467312

patent-2467312.pdf

Класс G01N21/76 хемолюминесценция, биолюминесценция

способ количественной оценки баланса про- и антиоксидантов в отделах головного мозга животного -  патент 2523403 (20.07.2014)
способ экспресс-оценки качества и биологической ценности кумыса -  патент 2521976 (10.07.2014)
способ определения цинка (ii) -  патент 2518967 (10.06.2014)
способ определения пространственно-временного распределения активности протеолитического фермента в гетерогенной системе, устройство для реализации указанного способа и способ диагностики нарушений системы гемостаза по изменению пространственно-временного распределения активности протеолитического фермента в гетерогенной системе -  патент 2518247 (10.06.2014)
способ определения алюминия(iii) -  патент 2510020 (20.03.2014)
способ медикаментозного лечения острого пиелонефрита у детей -  патент 2506590 (10.02.2014)
устройство для определения микробной обсемененности спецодежды -  патент 2495924 (20.10.2013)
способ и устройство для определения концентрации оксида азота(no) в газовой среде -  патент 2493556 (20.09.2013)
экспрессный способ определения микробного загрязнения сыпучих и волокнистых органических продуктов и сыпучих минеральных материалов -  патент 2467313 (20.11.2012)
способ определения золота -  патент 2459201 (20.08.2012)

Класс C07C39/04 фенол 

Наверх