Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида титана со структурой анатаза

Классы МПК:C01G23/053 получение мокрыми способами, например гидролизом солей титана
B01J20/06 содержащие оксиды или гидроксиды металлов, не отнесенных к рубрике  20/04
C02F1/62 соединения тяжелых металлов
B82B1/00 Наноструктуры
B82Y99/00 Тематика, не отнесённая к другим группам данного подкласса
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2011-03-25
публикация патента:

Изобретение может быть использовано при получении адсорбента для эффективной очистки водных систем. Способ получения адсорбента на основе диоксида титана со структурой анатаза сульфатным методом включает смешивание порошкообразного титана (IV) оксисульфат - серная кислота гидрата (TiOSO4·xH2 SO4·yH2O) с водой в массовом соотношении 1:(5,5÷6,8), нагрев в течение 60 минут без перемешивания при температуре 90-98°С, охлаждение, отделение осадка фильтрованием. Далее проводят обработку 0,1-0,4 М раствором гидроксида щелочного металла, промывку дистиллированной водой и ацетоном и сушку в сушильном шкафу при температуре 90-95°С в течение одного часа. Изобретение позволяет получить наноразмерный диоксид титана со структурой анатаза со степенью сорбции ионов висмута 99%. 1 табл., 2 пр., 1 ил.

Рисунки к патенту РФ 2463252

способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252

Изобретение относится к области способов получения наноразмерных образцов диоксида титана и может применяться в качестве адсорбента для эффективной очистки водных систем от вредных и нерастворимых ионов и их соединений, в частности для извлечения ионов висмута.

Известен способ очистки сточных вод от ионов металлов, выбранных из 8b, 1a, 2b, 4а, 5а или 6а групп периодической таблицы элементов, а также лантаноидов и актиноидов. Для этого регулируют рН сточных вод в диапазоне от 6.5 до 14.0, добавляют феррат щелочного или щелочноземельного металла в смеси с водорастворимой солью металла IVb группы, например оксихлорида циркония в количестве 0.01-1 г/л [патент РФ № 2082680, кл. C02F 1/62, опубл. 27.06.1997].

Недостатками данного метода являются необходимость вести контроль за рН сточных вод для наиболее полного удаления загрязняющих примесей из ионов металлов и образование осадка из гидроксида железа, а также примесей в получаемой очищенной воде.

Наиболее близким техническим решением является способ получения наноразмерного поверхностно-активированного диоксида титана со структурой анатаза сульфатным методом [United States Patent Application Publication. US 2006/0171877]. В данном способе диоксид титана в виде кислотного раствора был собран после стадий сепарации и промывки, но перед этапом прокаливания. рН раствора устанавливали в диапазоне от 4 до 9 при помощи гидроксида натрия. Далее раствор был отфильтрован с целью отделения твердых частиц диоксида титана, затем промыт в воде с целью удаления солей и высушен при температуре между 105 и 700°С в течение двух часов. Полученные образцы измельчались в порошок для получения фракции с диаметром основных частиц около 150 мкм. Полученные этим способом наноразмерные образцы диоксида титана со структурой анатаза могут эффективно адсорбировать из водных сред ионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, кадмия, цезия, хрома, кобальта, меди, галлия, золота, железа, свинца, марганца, ртути, молибдена, никеля, платины, радия, селена, серебра, стронция, теллура, олова, вольфрама, урана, ванадия, цинка, а также нитриты, фосфаты, сульфиты, сульфиды и низкомолекулярные органические соединения мышьяка, такие как метиларсоновая кислота, диметиларсиновая кислота и фениларсоновая кислота; они могут быть использованы для понижения концентрации многих ядовитых и радиоактивных веществ до нескольких микрограмм на литр. Однако детального исследования этих процессов не проводилось: известен лишь пример очистки воды от мышьяка(III) и мышьяка(V) до предельно допустимой концентрации и ниже [United States Patent Application Publication. US 2006/0171877]. Недостатком данного способа является то, что в списке адсорбируемых элементов отсутствуют ионы висмута, который относится к категории тяжелых металлов и является умеренно токсичным элементом.

Технический результат настоящего изобретения заключается в разработке нового адсорбента на основе наноразмерного диоксида титана со структурой анатаза для извлечения ионов висмута из водных сред.

Технический результат достигается способом получения наноразмерной модификации диоксида титана со структурой анатаза, в котором при получении образцов известным сульфатным методом в качестве исходных реагентов применяют смесь порошкообразного титана(IV) оксисульфат - серная кислота гидрата (TiOSO4·xH 2SO4·yН2O) с водой (массовое отношение TiOSO4·xH2SO4 ·yH2O:Н2О=1:(5.5÷6.8)). Смесь нагревают для проведения гидролиза, охлаждают, отделяют осадок фильтрованием, обрабатывают раствором NaOH, промывают водой и ацетоном и сушат в сушильном шкафу.

Фазовый состав и размер кристаллитов (областей когерентного рассеяния) в полученных образцах контролируют методом широкоуглового рентгеновского рассеяния (фиг.1), состав поверхности - ИК - спектроскопией (таблица), размер наночастиц - методом малоуглового рентгеновского рассеяния.

Характеристики образца с наноразмерной модификацией диоксида титана со структурой анатаза:

Размер кристаллитов (области когерентного рассеяния): L=13.5(2) нм

Размер наночастиц: N=12 нм

Пример 1.

Синтез образца, содержащего фазу со структурой анатаза: смешали 7.35 г TiOS04·xH2SO4·yН 2О (массовое отношение TiOSO4·xH2 SO4·yH2O:Н2О=1:6.8). Смесь нагревали 60 минут без перемешивания при температуре 98°С, затем осадок был отделен фильтрованием, обработан 0.25М раствором NaOH, промыт 3 раза водой и один раз - ацетоном, а затем высушен в сушильном шкафу в течение одного часа при температуре 90÷98°С.

Пример 2.

Синтез образца, содержащий фазу со структурой анатаза: смешали TiOSO4·xH 2SO4·yH2O и воду при массовом отношении TiOSO4·xH2SO4 ·yН2О:Н2О=1:5.5). Смесь нагревали 60 минут без перемешивания при температуре 90°С. Затем осадок был отделен фильтрованием, обработан 0.25М раствором NaOH, промыт 3 раза водой, и один раз - ацетоном, а затем высушен в сушильном шкафу в течение одного часа при температуре 90÷98°С.

Таблица
Отнесение полос (см-1) в ИК спектрах (ИК-спектральный анализ проведен с помощью ИК-Фурье спектрофотометра EQ 5.5) образцов, содержащих анатаз
Образец 1Образец 2Отнесение полос
3374 3255способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (OH) Ti-OH

H2O

~3400-3700 (O-Н)
1623 1620способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (ОН) Ti-OH Н2О (связаны с поверхностью Н-связями) абсорбционные пики: 1400-1650 (Н-О-Н)
12061207 способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (ОН) Ti-OH H2O (связаны с поверхностью Н-связями)
способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 1160 способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (ОН) Ti-OH H2O (связаны с поверхностью Н-связями), способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (SO)
11471148 способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (ОН) Ti-OH H2O (связаны с поверхностью Н-связями), v(SO)
1114 - способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (ОН) Ti-OH H2O (связаны с поверхностью Н-связями), способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (SO)
10751072 способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (ОН) Н2О (связаны с поверхностью Н-связями)
- 1045способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (SO)
532540 способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (Ti-O)
способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида   титана со структурой анатаза, патент № 2463252 (OSO)
650 (Ti-O-O)
471-482 (Ti-O-Ti)

Предложенный способ позволяет получить материал со степенью адсорбции ионов висмута 99% (допустимая степень адсорбции - 95% согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 - Гигиенические требования и нормативы качества питьевой воды).

Изучение адсорбционной способности проводили на искусственных смесях (стандарт ICP-MS-68A-A фирмы High-Purity Standards, США; раствор содержит 48 элементов в концентрации 10 мг/л каждый): к навеске образца массой 30 мг добавляли 10 мл стандартного раствора с концентрацией 2 ppm (Снач ) ионов Bi3+- в 0.4%-ной азотной кислоте. Растворы встряхивали на шейкере в течение 3 часов и затем фильтровали через 0.45 мкм мембранный фильтр. Концентрацию металлов в растворах после сорбции (Скон) измеряли методом масс-спектрометрии с индукционно связанной плазмой (Agilent 7500 с, США). Степень сорбции (величина R,%) рассчитывали по формуле: R=[1-(Скон )/(Снач)],%.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения адсорбента на основе наноразмерного диоксида титана со структурой анатаза сульфатным методом, отличающийся тем, что способ включает смешивание порошкообразного титана (IV) оксисульфат - серная кислота гидрата (TiOSO4·xH 2SO4·yH2O) с водой в массовом соотношении 1:(5,5÷6,8), нагрев в течение 60 мин без перемешивания при температуре 90-98°С, охлаждение, отделение осадка фильтрованием, обработку 0,1-0,4 М раствором гидроксида щелочного металла, промывку дистиллированной водой и ацетоном и сушку в сушильном шкафу при температуре 90-95°С в течение 1 ч.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2463252

patent-2463252.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C01G23/053 получение мокрыми способами, например гидролизом солей титана

Патенты РФ в классе C01G23/053:
способ приготовления титаноксидного фотокатализатора, активного в видимой области спектра -  патент 2520100 (20.06.2014)
обогащенный титаном остаток ильменита, его применение и способ получения титанового пигмента -  патент 2518860 (10.06.2014)
дисперсия частиц оксида титана со структурой рутила, способ ее получения и ее применение -  патент 2513423 (20.04.2014)
способ получения нанопорошка сложного оксида циркония, иттрия и титана -  патент 2509727 (20.03.2014)
способ получения диоксида титана -  патент 2494045 (27.09.2013)
способ получения диоксида титана -  патент 2487836 (20.07.2013)
способ получения фотокаталитически активного диоксида титана -  патент 2486134 (27.06.2013)
способ получения диоксида титана -  патент 2472707 (20.01.2013)
способ получения наноразмерной -модификации диоксида титана -  патент 2469954 (20.12.2012)
способ получения диоксида титана -  патент 2444550 (10.03.2012)

Класс B01J20/06 содержащие оксиды или гидроксиды металлов, не отнесенных к рубрике  20/04

Патенты РФ в классе B01J20/06:
способ получения сорбентов на основе zn(oh)2 и zns на носителе из целлюлозных волокон -  патент 2528696 (20.09.2014)
способ получения гранулированной фильтрующей загрузки производственно-технологических фильтров для очистки скважинной воды -  патент 2528253 (10.09.2014)
способ получения сорбентов на основе гидроксида трехвалентного железа на носителе из целлюлозных волокон -  патент 2527240 (27.08.2014)
адсорбент для очистки газов от хлора и хлористого водорода и способ его приготовления -  патент 2527091 (27.08.2014)
магнитоуправляемый сорбент для удаления билирубина из биологических жидкостей -  патент 2524620 (27.07.2014)
способ получения регенерируемого поглотителя диоксида углерода -  патент 2524607 (27.07.2014)
способ удаления бария из воды -  патент 2524230 (27.07.2014)
способ получения сорбентов на основе гидроксида железа и сульфата кальция на носителе из целлюлозных волокон -  патент 2523466 (20.07.2014)
сорбент для очистки водных сред от мышьяка и способ его получения -  патент 2520473 (27.06.2014)
способ получения сорбента с магнитными свойствами для сбора нефтепродуктов с водной поверхности -  патент 2518586 (10.06.2014)

Класс C02F1/62 соединения тяжелых металлов

Патенты РФ в классе C02F1/62:
устройство для очистки природных и сточных вод от механических примесей -  патент 2525905 (20.08.2014)
способ очистки гальваностоков от ионов тяжелых металлов -  патент 2525902 (20.08.2014)
способ извлечения ионов тяжелых металлов -  патент 2525307 (10.08.2014)
способ очистки техногенных вод -  патент 2522630 (20.07.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа -  патент 2509060 (10.03.2014)
реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди -  патент 2507160 (20.02.2014)
способ очистки сточных вод от катионов тяжелых металлов -  патент 2504518 (20.01.2014)
способ обезжелезивания минеральных питьевых вод, разливаемых в бутылки -  патент 2503626 (10.01.2014)
способ извлечения серебра из сточных вод и технологических растворов -  патент 2497760 (10.11.2013)
способ очистки промышленных сточных вод от тяжелых металлов -  патент 2497759 (10.11.2013)

Класс B82B1/00 Наноструктуры

Патенты РФ в классе B82B1/00:
многослойный нетканый материал с полиамидными нановолокнами -  патент 2529829 (27.09.2014)
материал заменителя костной ткани -  патент 2529802 (27.09.2014)
нанокомпозитный материал с сегнетоэлектрическими характеристиками -  патент 2529682 (27.09.2014)
катализатор циклизации нормальных углеводородов и способ его получения (варианты) -  патент 2529680 (27.09.2014)
способ определения направления перемещения движущихся объектов от взаимодействия поверхностно-активного вещества со слоем жидкости над дисперсным материалом -  патент 2529657 (27.09.2014)
способ формирования наноразмерных структур -  патент 2529458 (27.09.2014)
способ бесконтактного определения усиления локального электростатического поля и работы выхода в нано или микроструктурных эмиттерах -  патент 2529452 (27.09.2014)
способ изготовления стекловидной композиции -  патент 2529443 (27.09.2014)
комбинированный регенеративный теплообменник -  патент 2529285 (27.09.2014)
способ изготовления тонкопленочного органического покрытия -  патент 2529216 (27.09.2014)

Класс B82Y99/00 Тематика, не отнесённая к другим группам данного подкласса

Патенты РФ в классе B82Y99/00:
способ получения наноразмерных порошков титаната лития -  патент 2528839 (20.09.2014)
способ получения фенилэтинил производных ароматических соединений -  патент 2524961 (10.08.2014)
способ получения вторичных аминов -  патент 2523456 (20.07.2014)
электрический сенсор на пары гидразина -  патент 2522735 (20.07.2014)
способ получения наноцеллюлозы, включающий модификациюцеллюлозных волокон -  патент 2519257 (10.06.2014)
способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом -  патент 2507155 (20.02.2014)
магнитомягкий композиционный материал и способ его производства в виде изделия -  патент 2504854 (20.01.2014)
люминесцентные чернила для криптозащиты документов и изделий от подделок, способ их нанесения, а также способы контроля подлинности таких изделий -  патент 2503705 (10.01.2014)
способ очистки воды и устройство для его осуществления -  патент 2502680 (27.12.2013)
способ получения алкилбензолов -  патент 2495864 (20.10.2013)

Наверх