способ получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты

Формула изобретения

Метод получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты, включающий взаимодействие кварцсодержащего сырья с фторидами аммония при нагревании, растворение кремнефторида аммония в воде, обработку раствора аммиачной водой с последующим отделением синтетического диоксида кремния, отличающийся тем, что взаимодействие исходного кварцсодержащего сырья проводят с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью, полученный кремнефторид аммония очищают от примесей металлов сублимационной перегонкой, раствор кремнефторида аммония в воде очищают от примесей неметаллов экстракцией.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в случаях, когда необходимо получить синтетический диоксид кремния высокой чистоты.

Известен способ очистки диоксида кремния, патент JP 62153111, взаимодействием исходного кремнезема со смесью фтористоводородной кислоты и серной кислоты, осаждением из раствора силикагеля аммиачной водой и отделением силикагеля от раствора. Недостатком способа является образование большого количества сточных вод, которые необходимо утилизировать.

Известен способ получения синтетического диоксида кремния, патент US 5458864, взаимодействием исходного кварцсодержащего сырья с раствором фторида аммония, гидродифторида аммония или их смеси, отделением кремнефторида аммония от непрореагировавшего кремнезема и осаждением синтетического диоксида кремния и взаимодействием раствора кремнефтористого аммония с аммиачной водой. Недостатком способа является неполная переработка исходного кварцсодержащего сырья и, как следствие, образование твердых отходов.

Известен способ получения высокочистого синтетического диоксида кремния, патент US 1859998, прототип, взаимодействием кварцсодержащего сырья с фторидом аммония при нагревании, растворением кремнефторида аммония в воде, обработкой раствора аммиачной водой с последующим отделением синтетического диоксида кремния. Недостатком способа является загрязненность конечного продукта железом, титаном, бором, фосфором и др. элементами.

Задачей настоящего изобретения является разработка промышленного способа получения синтетического диоксида кремния высокой чистоты.

Поставленная задача решается тем, что кварцсодержащее сырье смешивают с фторидом, гидродифторидом аммония или их смесью. Фторид, гидродифторид аммония или их смесь берут в избытке до 20% от стехиометрического количества, необходимого для образования кремнефторида аммония:

SiO ₂+6NH₄F=(NH₄)₂SiF ₆+4NH₃+2H₂O

Процесс ведут в интервале температур 20-240°C.

Кремнефторид аммония сублимируют в интервале температур 320-350°C с целью очистки от примеси металлов, которые остаются в твердом виде, кремнефторид аммония улавливают и десублимируют.

Очищенный от примеси металлов кремнефторид аммония растворяют в воде, получая насыщенный раствор. Раствор очищают от примеси неметаллов экстракцией на бриллиантовом зеленом C₂₉ H₃₇N₂O₄S и бензоле C₆ H₆. Неметаллы переходят в органическую фазу, в растворе остается кремнефторид аммония. Проводят разделение органической и водных фаз.

Раствор, содержащий очищенный от примесей кремнефторид аммония, обрабатывают стехиометрическим количеством аммиачной воды, необходимой для образования синтетического диоксида кремния:

(NH₄)₂ SiF₆+4NH₄OH=SiO₂+6NH₄ F+2H₂O

Твердый диоксид кремния отделяют от раствора фторида аммония, сушат и прокаливают.

Раствор, содержащий фторид аммония, можно упарить с целью получения твердого фторида, гидродифторида аммония или их смеси, и использовать для переработки следующей партии кварцсодержащего сырья.

Техническим результатом изобретения является технология получения синтетического диоксида кремния, очищенного от примесей металлов и неметаллов.

Пример 1. Навеску кварца (чистотой 98,8% по SiO₂) массой 50 г смешивают с 156,75 г гидродифторида аммония и выдерживают при 150°C до прекращения выделения газообразных продуктов реакции. Полученный продукт нагревают до 340°C и выдерживают при этой температуре до полного удаления кремнефторида аммония в виде газа. Газообразный кремнефторид аммония десублимируют и растворяют в 690 мл воды. Из раствора кремнефторида аммония удаляют примеси неметаллов экстракцией на бриллиантовом зеленом C₂₉H₃₇N₂ O₄S и бензоле C₆H₆. Очищенный раствор кремнефторида аммония смешивают с 240 г 25% аммиачной воды. Твердый продукт реакции отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°C. Масса полученного синтетического диоксида кремния составила 49,3996 г.

Пример 2. Отличается от Примера 1 тем, что кварц смешивали с 203,5 г фторида аммония. Масса полученного синтетического диоксида кремния составила 49,3997 г.