способ получения феррита меди(ii)

Формула изобретения

Способ получения феррита меди(II) путем гомогенизации исходных оксидов железа(III), меди(II), термообработки смеси оксидов, отличающийся тем, что в состав исходных оксидов вводят в качестве минерализатора хлорид калия в количестве 0,5-1,5% (мас.), брикетируют под давлением 10 МПа и термообработку проводят при температуре 850-1000°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения материалов со структурой тетрагональной шпинели и может найти применение в химической промышленности в процессах производства серной кислоты.

Известен способ получения феррита меди(II) [Балмасова О.В., Королев В.В. Адсорбция жирных кислот из растворов органических растворителей на поверхности высокодисперсных ферримагнетиков / Химия и химическая технология. - 2009, том 52, вып.7. - С.52-56.], по которому синтез ферритов проводят соосаждением солей двухвалентного металла и трехвалентного железа, в качестве осадителя используют избыток раствора щелочи; полученные суспензии многократно промывают дистиллированной водой.

Недостатком этого способа получения феррита меди(II) являются загрязнение окружающей среды продуктами разложения солей, большие затраты энергии для нагрева и выпаривания воды.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения шпинелей из смеси оксидов [Зиновик М.А., Давидович А.Г. Фазовые равновесия при синтезе твердых растворов в системе CuFe₂O₄ - Cu_0,5Fe _2,5O₄ // Журнал неорганической химии. - 1981. - Т.26. - вып.6. - С.1586-1592], согласно которому исходные оксиды меди(II), железа(III) последовательно трехкратно гомогенизируют со спиртом, брикетируют, обжигают в течение 3 суток при температуре 700°С, а затем при температуре 900°С в течение 15 часов и закаляют в платиновом тигле погружением в воду.

Недостатками этого способа являются использование дорогостоящего оборудования, большая трудоемкость и продолжительность синтеза.

Перед авторами стояла задача разработки способа получения феррита меди(II) со структурой тетрагональной шпинели с меньшей продолжительностью синтеза в одну стадию, что позволяет существенно снизить энергоемкость, временные затраты, трудоемкость процесса и тем самым удешевить их производство.

Поставленная задача решается путем получения феррита меди(II) со структурой тетрагональной шпинели посредством гомогенизации исходных оксидов железа(III), меди(II) с введением в смесь оксидов минерализатора, в качестве которого используется хлорид калия в количестве 0,5-1,5% (масс.), брикетирования под давлением 10 МПа и термообработки полученной смеси оксидов при температуре 850-1000°С.

Эффект от введения минерализатора заключается в снижении температуры и продолжительности синтеза и обеспечивается за счет образования микрорасплава хлорида калия и газообразного хлорида железа(III), переводящих процесс формирования структуры из диффузионной области в кинетическую.

Способ заключается в получении феррита меди(II) со структурой тетрагональной шпинели путем дозирования исходных оксидов железа(III), меди(II) и минерализатора хлорида калия в количестве 0,5-1,5% (масс.) от веса оксидов. Далее исходные оксиды и минерализатор гомогенизируют в агатовой ступке в присутствии этилового спирта в течение одного часа и брикетируют в таблетки диаметром 20 мм под давлением P=10 МПа. Синтез шпинелей осуществляют в течение 20-28 часов при температуре 850-1000°С. Для процессов, в которых нежелательно присутствие хлоридов, полученный материал размалывается до размера зерен 315 мкм и отмывается от хлорида калия до отрицательной реакции на хлорид-ионы.

Пример 1. Отвешивали с погрешностью 0,0005 г эквимолярные количества исходных оксидов железа(III) и меди(II), а также минерализатор (1% по массе), в качестве которого брали хлорид калия. Смесь гомогенизировали в течение часа в агатовой ступке в присутствии этилового спирта. Полученную шихту брикетировали в таблетки диаметром 20 мм под давлением 10 МПа, помещали в муфельную печь и подвергали термообработке при температуре 900°С в течение 28 часов.

Окончание процесса формирования структуры тетрагональной шпинели определяли с помощью рентгенофазового анализа: синтез шпинели прошел на 100% (на рентгенограмме образца содержатся только линии, характеризующие шпинель, рис.1). Параметры тетрагональной шпинели: a=0,825 нм, c=0,868 нм.

Пример 2. Готовили феррит меди(II) аналогично описанному в примере 1, только не вводили минерализатор. По окончании термообработки рентгенофазовый анализ показал, что процесс формирования структуры шпинели завершен приблизительно на 20%.

Как видно из приведенных примеров, процесс получения феррита меди(II) в присутствии хлорида калия при 900°С проходит значительно полнее по сравнению с процессом в отсутствии минерализатора.