рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции

Классы МПК:G01N23/207 средствами дифрактометрии с использованием детекторов, например с использованием различающего спектр кристалла или анализируемого кристалла, расположенного в центре, и одного или нескольких детекторов, перемещаемых по окружности
Автор(ы):
Патентообладатель(и):РИГАКУ КОРПОРЕЙШН (JP)
Приоритеты:
подача заявки:
2008-09-26
публикация патента:

Использование: для рентгенодифракционного анализа. Сущность: заключается в том, что установка рентгеновской дифракции включает зеркало (18), имеющее отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19), в любой точке на отражательной поверхности (19), и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26), стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19); рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и относительное взаимное расположение зеркала (18) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно. Технический результат: обеспечение лучшего углового разрешения, незначительного снижения интенсивности рентгеновских лучей, а также упрощение конструкции. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 14 ил., 6 табл. рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

Формула изобретения

1. Установка рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26) и дифрагированные рентгеновские лучи (28) от образца (26) отражаются зеркалом (18), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающаяся тем, что:

зеркало (18) имеет отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19) и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26), стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19);

рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и

относительное взаимное расположение зеркала (18) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно.

2. Установка рентгеновской дифракции по п.1, в которой отражательная поверхность (19) зеркала (18) имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной дифракционной плоскости, причем центр равноугольной спирали располагается на поверхности образца (26).

3. Способ рентгеновской дифракции, в котором параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26), и дифрагированные рентгеновские лучи (28) от образца (26) отражаются зеркалом (18), использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:

зеркало (18) имеет отражательную поверхность (19), которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией (38) отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19) и линейным отрезком (36), соединяющим любую точку и образец (26) стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности (19) в любой точке на отражательной поверхности (19);

рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции;

относительное взаимное расположение зеркала (18) и детектора (20) рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи (40) от различных точек на отражательной поверхности (19) зеркала (18) достигали различные точки на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно; и

различные дифрагированные рентгеновские лучи (28), имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом (18) и затем обнаруживаются раздельно и одновременно детектором (20) рентгеновского излучения.

4. Способ рентгеновской дифракции по п.3, в котором отражательная поверхность (19) зеркала (18) имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной плоскости дифракции, причем центр равноугольной спирали расположен на поверхности образца (26).

5. Установка рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26), и дифрагированные рентгеновские лучи (56) от образца (26) отражаются зеркалом (60), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:

зеркало (60) имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множества плоских отражательных поверхностей (62), которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью (62) и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности и образцом (26), становится постоянным по всем плоским отражательным поверхностям (62), и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности (62), была параллельна каждой плоской отражательной поверхности (62);

рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции; и

относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей (62) и детектора (20) рентгеновского излучения определены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены различными плоскими отражательными поверхностями (62), достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно.

6. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой соответствующие центры плоских отражательных поверхностей (62) расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).

7. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой центр, по меньшей мере, одной из плоских отражательных поверхностей (62) сдвинут в плоскости, параллельной плоскости дифракции, от точки на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).

8. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой пределы углового охвата соответствующих плоских отражательных поверхностей (62) равны между собой.

9. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой зеркальные длины L соответствующих плоских отражательных поверхностей (62) равны между собой.

10. Установка рентгеновской дифракции по п.5, в которой ширины W детектирования, отвечающие соответствующим плоским отражательным поверхностям (62), равны между собой.

11. Способ рентгеновской дифракции, в которой параллельный рентгеновский пучок (24) падает на образец (26) и дифрагированные рентгеновские лучи (56) от образца (26) отражаются зеркалом (60), использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором (20) рентгеновского излучения, отличающийся тем, что:

зеркало (60) имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множества плоских отражательных поверхностей (62), которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью (62) и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности (62) и образец (26), стал постоянным по всем плоским отражательным поверхностям (62), и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности (62), была параллельна каждой плоской отражательной поверхности (62);

рентгеновский детектор (20) является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции;

относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей (62) и рентгеновского детектора (20) определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены в различных плоских отражательных поверхностях (62), достигали различных точек на детекторе (20) рентгеновского излучения соответственно; и

различные дифрагированные рентгеновские лучи (56), имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом (60) и затем обнаруживаются раздельно и одновременно детектором (20) рентгеновского излучения.

12. Способ рентгеновской дифракции по п.11, в котором соответствующие центры плоских отражательных поверхностей (62) расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, который расположен на поверхности образца (26).

13. Способ рентгеновской дифракции по п.11, в котором центр, по меньшей мере, одной из плоских отражательных поверхностей (62) сдвинут в плоскости, параллельной плоскости дифракции, от точки на равноугольной спирали, имеющей центр, расположенный на поверхности образца (26).

Описание изобретения к патенту

Уровень техники

Настоящее изобретение относится к установке рентгеновской дифракции и способу рентгенодифракционного анализа или рентгеновской дифракции с использованием параллельного пучка.

В способе порошковой рентгеновской дифракции для порошковых образцов, тонкопленочных образцов или поликристаллических образцов анализатор должен быть помещен в оптической системе со стороны дифрагированного пучка (то есть с приемной стороны оптической системы), чтобы улучшить угловое разрешение при использовании способа параллельного пучка. Один из известных анализаторов - длинная параллельная щель, имеющая малый угол апертуры рентгеновских лучей, а другой тип анализатора - это кристалл. Способ с длинной параллельной щелью незначительно снижает интенсивность рентгеновского излучения, но плох по угловому разрешению. И наоборот, способ с кристаллом-анализатором лучше по угловому разрешению, но плох из-за снижения интенсивности рентгеновского излучения. Поэтому в способе параллельного пучка желательно иметь подходящий анализатор, который был бы хорош и по угловому разрешению и незначительно снижал бы интенсивность рентгеновского излучения.

Усовершенствование в использовании кристалла-анализатора и предотвращение снижения интенсивности излучения в целом раскрыто в Journal of Synchrotron Radiation (1996), 3, 75-83 (что упоминается в дальнейшем как первая публикация) и Journal of Research of the Natuional Institute od Standards and Technology, 109, 133-142 (2004) (что упоминается в дальнейшем как вторая публикация).

Первая публикация раскрывает то, что множество (например, шесть) рентгеновских детекторов (которые являются сцинтилляционными счетчиками) располагают вокруг образца в способе порошковой дифракции, используя синхротронное орбитальное излучение. Кристалл-анализатор, сделанный из пластины Ge (111), помещается между образцом и каждым из рентгеновских детекторов. Использование множества рентгеновских детекторов позволяет кратковременное измерение дифракционной картины с предварительно заданным угловым диапазоном по сравнению со случаем использования единственного детектора рентгеновского излучения. Соответственно, снижение интенсивности рентгеновских лучей, вызванное использованием кристаллов-анализаторов, предотвращается в установке в целом.

Вторая публикация, как и первая, раскрывает то, что множество (например, девять) кристаллов-анализаторов и столько же рентгеновских детекторов (сцинтилляционные счетчики) в способе порошковой дифракции располагаются вокруг образца.

Настоящее изобретение связано с использованием зеркала, имеющего отражательную поверхность в форме равноугольной спирали (логарифмическая спираль) в установке рентгеновской дифракции с использованием способа параллельного пучка. С другой стороны, для установки рентгеновской дифракции со способом фокусируемого луча использование зеркала (анализирующий кристалл), имеющего равноугольную спиральную отражательную поверхность, раскрыто в японской Патентной публикации № 6-82398 A (1994) (что упоминается в дальнейшем как третья публикация), японской Патентной публикации № 7-63897 A (1995) (что упоминается в дальнейшем как четвертая публикация) и японской Патентной публикации № 7-72298 A (1995) (что упоминается в дальнейшем как пятая публикация).

Третья публикация раскрывает кристалл-анализатор, который имеет отражательную поверхность в форме логарифмической спирали. Кристалл-анализатор выполнен из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки. Четвертая публикация раскрывает спектрометр рентгеновского излучения в соответствии со вторым вариантом реализации, который составлен из комбинации множества плоских элементов. Каждый плоский элемент имеет отражательную точку, расположенную на кривой, которая является почти логарифмической спиралью. Каждый плоский элемент выполнен из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки. Пятая публикация раскрывает элемент рентгеновской спектроскопии в соответствии с четвертым вариантом реализации, который составлен из комбинации изогнутых отражательных поверхностей со ступенями между ними, причем каждая отражательная поверхность имеет поперечное сечение в продольном направлении, близкое к логарифмической спиральной кривой. Каждая отражательная поверхность выполнена из синтетической многослойной решетки, в которой чем дальше от источника рентгеновского излучения находится точка на отражательной поверхности, тем большим является период решетки.

Конструкция, в которой размещаются множественные кристаллы-анализаторы и множественные рентгеновские детекторы вокруг образца, как раскрыто в первой и второй публикациях, настолько сложна и дорога, что она оказывается с трудом применимой к способу рентгеновской дифракции в лабораторной системе.

Зеркало, имеющее отражательную поверхность с переменным периодом решетки, как раскрыто в третьей, четвертой и пятой публикациях, не может быть использовано в качестве зеркала в способе параллельного пучка для отражения рентгеновского пучка, имеющего отличающийся угол падения в различных местах.

Сущность изобретения

Задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить установку и способ рентгеновской дифракции, который лучше по угловому разрешению, незначительно снижает интенсивность рентгеновских лучей и прост по конструкции по сравнению с предшествующим уровнем техники, использующим множество кристаллов-анализаторов и также совокупность рентгеновских детекторов.

Другая задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить установку и способ рентгеновской дифракции, который может ограничить снижение интенсивности рентгеновского излучения при сохранении хорошего углового разрешения, даже когда ширина падающего рентгеновского пучка сравнительно велика.

В установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом реализации по настоящему изобретению параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные на образце рентгеновские лучи отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем обнаруживаются детектором рентгеновского излучения. Зеркало имеет отражательную поверхность, которая сформирована так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между тангенциальной линией отражательной поверхности, в любой точке на отражательной поверхности, и линейным отрезком, соединяющим любую точку и образец, стал постоянным, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение, была параллельна отражательной поверхности в любой точке на отражательной поверхности. Рентгеновский детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Относительное взаимное расположение зеркала и детектора рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции, так, чтобы отраженные от различных точек на отражательной поверхности зеркала рентгеновские лучи достигли различных точек на детекторе рентгеновского излучения соответственно. В настоящем изобретении форма сечения (форма в плоскости, параллельной плоскости дифракции) отражательной поверхности зеркала принимает форму непрерывно изогнутой линии, а изогнутая отражательная поверхность подходит для случая, когда ширина параллельного пучка (ширина пучка в плоскости дифракции) мала.

Отражательная поверхность зеркала предпочтительно может иметь форму равноугольной спирали (которая также называется логарифмической спиралью) в плоскости, параллельной плоскости дифракции, причем середина равноугольной спирали располагается на поверхности образца.

В способе рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по изобретению, параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Признак относительно отражательной поверхности зеркала, признак относительно детектора рентгеновского излучения и признак относительно относительного позиционного соотношения зеркала и детектора рентгеновского излучения - те же самые, что и в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии с первым типом по изобретению. Кроме того, различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом и затем детектируются, раздельно и одновременно, детектором рентгеновского излучения.

В установке рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению параллельный рентгеновский пучок падает на образец и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Зеркало имеет отражательную поверхность, состоящую из комбинации множественных плоских отражательных поверхностей, которые расположены так, чтобы угол в плоскости, параллельной плоскости дифракции, между каждой плоской отражательной поверхностью и линейным отрезком, соединяющим центр каждой плоской отражательной поверхности и образцец, стал постоянным среди всех плоских отражательных поверхностей, и плоскость кристаллической решетки, которая обуславливает отражение в каждой плоской отражательной поверхности, была параллельна каждой плоской отражательной поверхности. Рентгеновский детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Относительное взаимное расположение плоских отражательных поверхностей и детектора рентгеновского излучения определено в плоскости, параллельной плоскости дифракции так, чтобы отраженные рентгеновские лучи, которые отражаются различными плоскими отражательными поверхностями, достигали различных точек на детекторе рентгеновского излучения соответственно.

Соответствующие центры плоских отражательных поверхностей могут предпочтительно быть расположены в плоскости, параллельной плоскости дифракции, на равноугольной спирали, имеющей центр, который расположен на поверхности образца.

В способе рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как для вышеописанной установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по изобретению, параллельный рентгеновский пучок падает на образец, и дифрагированные рентгеновские лучи от образца отражаются зеркалом, использующим дифракционные явления, и затем детектируются детектором рентгеновского излучения. Признак относительно отражательной поверхности зеркала, признак относительно детектора рентгеновского излучения и признак относительно относительного позиционного соотношения зеркала и детектора рентгеновского излучения - те же самые, что и в вышеописанной установке рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом по изобретению. Кроме того, различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, отражаются зеркалом и затем обнаруживаются, раздельно и одновременно, детектором рентгеновского излучения.

Первый и второй варианты осуществления по настоящему изобретению имеют преимущество в том, что комбинация кристалла-анализатора, имеющего отражательную поверхность с предварительно заданной формой, и единственного, одномерного, позиционно-чувствительного рентгеновского детектора дает лучшее угловое разрешение, меньшее снижение интенсивности рентгеновского излучения и простую конструкцию по сравнению с техникой предшествующего уровня, использующей множественные кристаллы-анализаторы.

Кроме того, второй вариант осуществления по настоящему изобретению имеет преимущество в том, что даже когда ширина рентгеновского пучка, который падает на образец, сравнительно велика, использование зеркала, имеющего форму, основанную на новом математическом уравнении, предотвращает снижение углового разрешения, вызванное рентгенооптической аберрацией, и предотвращает снижение интенсивности рентгеновского излучения, так чтобы достигались и лучшее угловое разрешение, и больший выигрыш интенсивности рентгеновского излучения.

Краткое описание фигур

Фиг.1 изображает схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению;

Фиг.2 - вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1;

Фиг.3 - поясняющая иллюстрация к объяснению того, как получить форму отражательной поверхности зеркала, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.4 - поясняющая иллюстрация формы отражательной поверхности зеркала и соответствующие математические уравнения;

Фиг.5 - поясняющая иллюстрация, указывающая траектории рентгеновских лучей после их отражения зеркалом, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.6 - поясняющая иллюстрация, указывающая взаимное расположение зеркала и детектора рентгеновского излучения, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.7 - схематический перспективный вид модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на Фиг.1;

Фиг.8 - схематический перспективный вид другой модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1;

Фиг.9 - схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению;

Фиг.10 - вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9;

Фиг.11 - поясняющая иллюстрация зеркала, состоящего из множественных плоских отражательных поверхностей, и соответствующие математические уравнения;

Фиг.12 - модификация, в которой центры плоских отражательных поверхностей сдвинуты от равноугольной спирали;

Фиг.13 - схематический перспективный вид модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9; и

Фиг.14 - схематический перспективный вид другой модифицированной оптической системы установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9.

Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления изобретения

Ниже подробно рассматриваются варианты осуществления настоящего изобретения в связи с соответствующими чертежами. На фиг.1 показан схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии с первым вариантом осуществления по настоящему изобретению. Установка рентгеновской дифракции содержит источник рентгеновского излучения, имеющий линейный (или точечный) фокус 10 трубки рентгеновского излучения, многослойное зеркало 12, имеющее параболическую отражательную поверхность, монохроматор 13 выделения канала для выбора характеристической линии Kрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 1 рентгеновского излучения, держатель 14 образца, щель 16 Соллера для ограничения вертикального расхождения дифрагированных рентгеновских лучей, зеркало 18, выполненное как кристалл-анализатор, и одномерный позиционно-чувствительный рентгеновский детектор 20. На фиг.1 показан случай использования линейного фокуса рентгеновского излучения. Расходящийся пучок 22, который состоит из рентгеновских лучей, испускаемых из фокуса 10 рентгеновского излучения, преобразуется в параллельный пучок 24a многослойным зеркалом 12, имеющим параболическую отражательную поверхность. Многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой длины волны рентгеновского излучения (CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 l в этом варианте осуществления) и имеет градиентный период решетки. Фокус 10 рентгеновского излучения помещен в положение параболического фокуса многослойного зеркала 12. Предполагая использование линейного фокуса рентгеновской трубки, например, фокус 10 рентгеновского излучения вытянут в вертикальном направлении приблизительно на десять миллиметров. Параллельный пучок 24a проходит через монохроматор 13 выделения канала, и образующийся в результате параллельный пучок 24 рентгеновского излучения (падающий рентгеновский пучок) падает на образец 26. Ширина В параллельного пучка 24a и параллельного пучка 24 в горизонтальной плоскости составляет приблизительно 0,84 миллиметра. Образец 26 является порошкообразным, и выемка держателя 14 образца заполнена образцом 26. Дифрагированные рентгеновские лучи 28 выходят из образца 26. Дифрагированные рентгеновские лучи 28 ограничиваются при вертикальном расхождении щелью 16 Соллера.

Образец 26 не ограничен порошком, но может быть поликристаллическим веществом (металл и т.п.), тонкопленочным образцом на подложке, и может использоваться нитевидный образец. Для так называемого отражательного рентгенодифракционного анализа может быть использован любой держатель образца. Кроме того, может быть использован держатель образца для рентгенодифракционного анализа на пропускание: например, как показано на фиг.7, образцом может быть заполнена капиллярная трубка 15.

На фиг.8 показана модифицированная оптическая система установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1. Модифицированный вариант осуществления отличается от установки, показанной на фиг.1, тем, что в оптической системе со стороны падающего пучка отсутствует монохроматор выделения канала, и многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой в этом варианте осуществления длины волны рентгеновского излучения (CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 в этом варианте реализации, то есть дублет CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 l и CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 2).

Возвращаясь снова к фиг.1, плоскость, включающая в себя и падающие рентгеновские лучи 24, и дифрагированные рентгеновские лучи 28, обычно называют плоскостью дифракции, или экваториальной плоскостью. В данном описании плоскость, включающая в себя и падающие рентгеновские лучи 24, и дифрагированные рентгеновские лучи 28, определена как плоскость дифракции. Расходимость рентгеновского излучения в плоскости дифракции обычно называется экваториальной расходимостью, или радиальной расходимостью. В данном описании расходимость в плоскости дифракции называется горизонтальной расходимостью, тогда как расходимость в плоскости, перпендикулярной плоскости дифракции, называется вертикальной расходимостью. В оптической системе, показанной на фиг.1, плоскость дифракции находится в горизонтальной плоскости, и фокус 10 рентгеновских лучей установлен вертикально, и поверхность образца 26 также установлена вертикально.

Щель 16 Соллера ограничивает вертикальную расходимость. Горизонтальная расходимость в способе параллельного пучка, который непосредственно воздействует на разрешение детектируемого угла дифракции, строго ограничена и зеркалом 18, что будет описано позже, и монохроматором 13 выделения канала, описанного выше. Зеркало 18 представляет собой ключевой компонент в настоящем изобретении, который гарантирует наилучшее угловое разрешение дифрагированного рентгеновского излучения 28: этот признак будет рассмотрен подробно позже. Приблизительный размер зеркала 18 находится в пределах между 15 и 20 миллиметрами по высоте и в пределах между 60 и 80 миллиметрами по длине. Зеркало 18 немного изогнуто относительно плоскости. Монохроматор 13 выделения канала использует плоскость (220) решетки Ge, если в качестве рентгеновской мишени используется Cu.

Одномерный, позиционно-чувствительный рентгеновский детектор 20 использует кремниевый полосковый детектор (SSD) в этом варианте осуществления. Детектор является одномерным, позиционно-чувствительным в плоскости, параллельной плоскости дифракции. То есть одна плоскость детектора по вертикальному направлению формирует один канал детектора, и имеется много соседних каналов (например, 128 каналов), расположенных в горизонтальном направлении. Размер одного канала, например, составляет 0,1 миллиметр по ширине и 15 миллиметров в длину (на фиг.1 - высота).

На фиг.2 показан вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.1. Угол между падающими рентгеновскими лучами 24 и дифрагированными рентгеновскими лучами 28 составляет 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 . Угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 является Брэгговским углом рентгеновской дифракции для образца 26. При измерении картины дифракции с предварительно заданными угловыми пределами с использованием этой установки рентгеновской дифракции держатель образца 14 и приемная оптическая система 30 вращаются синхронно для поддержания соотношения между углом рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 падения рентгеновского излучения 24 на поверхность образца 26 и углом 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , указанным выше, как отношение 1 к 2. Картина рентгеновской дифракции, возникающая от образца 26, таким образом, детектируется. Приемная оптическая система 30 состоит главным образом из щели 16 Соллера (см. фиг.1, на фиг.2 не показана), зеркала 18 и рентгеновского детектора 20, причем эти оптические компоненты устанавливаются на приемной ветви (не показано) системы. Приемная оптическая система 30, в соответствии с обозначением стрелкой 34, способна вращаться вокруг центра гониометра (точка О). Поверхность образца 26 расположена на центре гониометра (точка О).

Поскольку установка рентгеновской дифракции использует способ параллельного пучка, то пригоден и другой способ измерения, который не поддерживает соотношение между рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 и 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 как отношение 1 к 2. А именно, когда картина дифракции измеряется в заданных угловых пределах, держатель 14 образца может быть неподвижным для поддержания постоянным угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 падения рентгеновского излучения 24 на поверхность образца 26. Хотя дифрагированные рентгеновские лучи 28 от образца 26 распространяются в различных направлениях в зависимости от Брэгговских углов, эти дифрагированные рентгеновские лучи 28 могут быть обнаружены с использованием поворота приемной оптической системы 30.

Ниже подробно описывается форма отражательной поверхности зеркала 18. Зеркало 18 образовано слегка изогнутой тонкой монокристаллической пластинкой. В этом варианте осуществления зеркало 18 сделано из монокристалла Ge, причем так, чтобы Ge (111) плоскость была параллельна поверхности зеркала. Зеркало отражает, посредством явлений дифракции, дифрагированные рентгеновские лучи от образца. Плоскость Ge (111) соответствует плоскости кристаллической решетки, которая вызывает дифракцию.

Относительно фиг.3, отражательная поверхность 19 зеркала имеет форму равноугольной спирали (которая также называется логарифмической спиралью) в плоскости, параллельной плоскости дифракции. На фиг.3 показан вид в плоскости, параллельной плоскости дифракции. Признак равноугольной спирали в том, что угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 между тангенциальной линией 38 в любой точке (x, y) на равноугольной спирали и линейным отрезком 36, который соединяет любую точку (x, y) и центр спирали (точка О), является постоянным в любой точке на спирали. Это та причина, по которой спираль называют "равноугольной" спиралью. Угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 устанавливается равным Брэгговскому углу для Ge (111) и для используемой длины волны рентгеновского излучения. В этом варианте осуществления зеркало сделано для CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 l и, таким образом, угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 составляет 13,64 градусов. Дифрагированные рентгеновские лучи (дифрагированные на образце), которые исходят от точки О к отражательной поверхности, падают на отражательную поверхность 19 под углом падения рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 к тангенциальной линии 38 отражательной поверхности 19 при любой точке падения на отражательной поверхности так, чтобы дифрагированные рентгеновские лучи всегда удовлетворяли условию Брэгга. Аналогично, отраженные отражательной поверхностью 19 рентгеновские лучи 40, выходят под углом рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 к тангенциальной линии 38.

Форма отражательной поверхности 19 зеркала может быть определена так, как описано ниже. Относительно фиг.3, центр гониометра (точка О) определен как начало x-y системы координат. Поверхность образца расположена на точке О, и центр равноугольной спирали также расположен на точке О. Предполагается, что центральная область отражательной поверхности 19 расположена в точке x=r на x-оси. Когда дифрагированные рентгеновские лучи 36 распространяются в направлении под углом рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (в направлении против часовой стрелки) к x-оси, дифрагированные рентгеновские лучи 36 достигают точки (x, y) на отражательной поверхности 19. Дифрагированные рентгеновские лучи 36 могут быть отображены уравнением (1) на фиг.3, т.е. координаты (x, y) каждой точки на траектории дифрагированных рентгеновских лучей удовлетворяют уравнению (1). А именно, y-координата дифрагированных рентгеновских лучей, то есть yDB, выражается через угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 и x-координату.

Наклон dy/dx отражательной поверхности 19 в точке (x, y) выражается уравнением (2). Уравнение (2) может быть преобразовано в уравнение (5) с использованием уравнений (3) и (4). Уравнение (3) выражает соотношение между x-y координатами в точке (x, y) и при угле рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 . Уравнение (4) определяет тангенс Брэгговского угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 зеркала как "a". Уравнение (5), являющееся дифференциальным уравнением, решается, чтобы получить уравнение (6), которое преобразуется к уравнению (7).

Соотношение, показанное в уравнении (8) на фиг.4, применяется к уравнению (7) на фиг.3, и получающееся уравнение преобразуется, чтобы получить уравнение (9) на Фиг.4. Уравнение (9) выражает x-координату любой точки (x, y) на отражательной поверхности 19. Таким образом, x-координата может быть рассчитана с использованием расстояния r, угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 и Брэгговского угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0. Комбинация уравнений (9) и (3) приводит к уравнению (10), которое дает y-координату. Комбинация уравнений (9) и (10) определяет форму отражательной поверхности 19 зеркала.

Относительно фиг.4, то, насколько отражательная поверхность зеркала 19 изогнута, будет рассчитано ниже. Предполагая, что r составляет 200 миллиметров, расстояние рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 в y-направлении между тангенциальной линией 38 (которая является прямой линией) отражательной поверхности 19 в центре (200, 0) отражательной поверхности 19 и отражательная поверхность 19 (которая является изогнутой линией) могут быть рассчитаны, как описано ниже. Уравнение тангенциальной линии 38 выражается уравнением (11) на фиг.4. Y-координата на тангенциальной линии определяется как ytan. С другой стороны, y-координата отражательной поверхности 19 выражается уравнением (10). Показанная ниже Таблица 1 указывает вышеуказанные расстояния рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , которые рассчитываются с использованием угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 как параметра. Например, когда рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 составляет два градуса, x-координата на отражательной поверхности 19 составляет 173,099 миллиметра, и y-координата - 6,045 миллиметров. Y-координата на тангенциальной линии 38 при той же самой x-координате, то есть ytan составляет 6,528 миллиметров. Соответственно, вычитание y-координаты отражательной поверхности 19 из y-координаты тангенциальной линии 38 дает 0,483 миллиметра, что является расстоянием рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 . Аналогично, в Таблице также показаны значения рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 для рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , составляющего один градус, ноль градусов, и отрицательный один градус, и отрицательные два градуса. Поскольку y-координата отражательной поверхности 19 всегда меньше, чем y-координата тангенциальной линии, когда рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 увеличивается и уменьшается от нуля градусов, ясно, что отражательная поверхность 19 несколько изогнута, чтобы быть вогнутой вниз.

Таблица 1
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) 21 0 -1-2
x (мм) 173,099 186,092200 214,882 230,801
у (мм)6,045 3,248 0-3,751 -8,060
ytan(мм) 6,5283,375 0 -3,611-7,474
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (мм) 0,4830,127 0 0,1400,586

Далее описывается траектория рентгеновских лучей, которые были отражены отражательной поверхностью. Относительно фиг.5, дифрагированные рентгеновские лучи 36, которые распространяются из точки О в направлении с углом рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , отражаются в точке (x, y) на отражательной поверхности 19, образуя отраженные рентгеновские лучи 40. С другой стороны, дифрагированные рентгеновские лучи, которые распространяются от точки О по x-оси, отражаются в точке С на отражательной поверхности 19, причем точка С является точкой пересечения отражательной поверхности 19 и x-оси, образуя при этом отраженные рентгеновские лучи 42. Отраженные рентгеновские лучи 42, которые отражаются в точке С, называются центральным пучком 42. Отраженные рентгеновские лучи 40, которые отражаются в любой точке (x, y), соответствуя углу рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , вскоре пересекаются с центральным пучком 42. Точка пересечения определяется как точка P. Расстояние между точкой С и точкой P определено как t.

Относительно фиг.5, отраженные рентгеновские лучи 40, которые отражаются в любой точке (x, y), соответствуя углу рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , описываются уравнением (13). Символ А в уравнении (13) определяется уравнением (12). Центральный пучок 42 описывается уравнением (14). Точка пересечения P имеет координаты, удовлетворяющие обоим уравнениям (13) и (14) одновременно, и поэтому x-координата, которая удовлетворяет обоим уравнениям, дает x-координату точки P, то есть xP, которая выражена уравнением (15). Y-координата точки P, то есть yP, может быть рассчитана, например, подставляя полученное значение xР в уравнение (14).

Показанная ниже Таблица 2 указывает координаты (x P, yP) точки P и расстояния t, которые рассчитываются с использованием угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 как параметра, при условии, что r составляет 200 миллиметров и рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 - 13,64 градусов. Ясно, в соответствии с Таблицей 2, что каждый отраженный рентгеновский пучок пересекается с центральным пучком в месте, приблизительно на 200 миллиметров отстоящем от центра (точка C) отражательной поверхности зеркала. Соответственно, для раздельного обнаружения различных отраженных рентгеновских лучей, отраженных в различных точках на отражательной поверхности с помощью позиционно-чувствительного рентгеновского детектора, требуется поместить позиционно-чувствительный рентгеновский детектор где-то между точкой С и точкой P. В этом варианте осуществления предпочтительно поместить позиционно-чувствительный рентгеновский детектор в место, удаленное приблизительно на 50-100 миллиметров от точки C.

Таблица 2
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) 21 0,5 0,1 0,01
xp (мм) 353,37365,27 371,44 376,48377,63
y p (мм) -79,09-85,23 -88,41 -91,01-91,60
t (мм) 172,56 185,95192,89 198,56 199,86

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) -0,01 -0,1-0,5 -1 -2
yp (мм) 377,88379,04 384,23 390,85404,60

xp (мм)-91,73 -92,33 -95,01-98,42 -105,51
t (мм) 200,14201,45 207,29 214,73230,20

Ниже описывается функция углового разделения позиционно-чувствительного рентгеновского детектора. Относительно фиг.6, плоскость детектирования позиционно-чувствительного рентгеновского детектора 20 удалена от центра (точка C) отражательной поверхности 19 зеркала на расстояние d. Плоскость детектора расположена почти перпендикулярно к центральному пучку 42. Отраженный от точки (x, y) рентгеновский луч 40, имеющий угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , достигает точки Q на плоскости детектора. Центральный пучок 42 от точки С достигает точки М на плоскости детектора. Расстояние между точкой Q и точкой М обозначено как s. Различные отраженные рентгеновские лучи, приходящие от различных множественных точек на отражательной поверхности зеркала, достигают множественные различные точки на детекторе рентгеновского излучения соответственно.

Координаты (xm, ym) точки М выражаются уравнением (16) на фиг.6. Уравнение прямой линии 44, отображающей плоскость детектора, выражается уравнением (17). Точка Q есть точка пересечения прямой линии 44 с отраженным рентгеновским лучом 40. Поскольку прямая линия 44 задана уравнением (17) на фиг.6, тогда как отраженный рентгеновский луч 40 задается уравнением (13) на фиг.5, координаты (xq, yq) точки Q могут быть получены решением этих двух уравнений, приводя к уравнениям (18) и (19). Расстояние s между точками Q и М может быть рассчитано с использованием уравнения (16), выражающего координаты точки М, и уравнений (18) и (19), выражающих координаты точки Q, приводя к уравнению (20).

Показанная ниже Таблица 3 указывает расстояния s на плоскости детектора, которые рассчитываются с использованием угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 как параметра, при условии, что r составляет 200 миллиметров, рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 - 13,64 градусов и d - 50 миллиметров. Когда рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 составляет два градуса, точка Q отстоит на расстояние 4,28 миллиметра от точки М, а когда рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 составляет два отрицательных градуса, точка Q отстоит на расстояние 6,29 миллиметров от точки М в противоположном направлении. Соответственно, предполагая, что дифрагированные рентгеновские лучи захвачены зеркалом в пределах между положительными и отрицательными двумя градусами в 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , то есть в пределах между положительными и отрицательными двумя градусами в рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , боковой размер детектора должен быть, по меньшей мере, приблизительно десять миллиметров, когда детектор помещен в точку на 50 миллиметров по расстоянию d. Если область в десять миллиметров делится на сто каналов, например, то есть 0,1 миллиметра на один канал, дифрагированный рентгеновский луч детектируется с позиционным разрешением приблизительно 0,04 градуса в диапазоне четырех градусов по 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 . Следует отметить, что поскольку вариация угла рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (то есть вариация 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 ) не пропорциональна вариации s на плоскости детектора, характерная кривая вариации s в зависимости от рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 должна быть получена на основе уравнения (20) на фиг.6, так, чтобы было определено, какой канал детектора принимает рентгеновское излучение в данном угловом диапазоне по рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 .

Таблица 3
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) 21 0,50,1 0,05
s (мм)4,28 2,37 1,250,259 0,130

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) 0,040,03 0,020,01
s (мм) 0,104 0,0780,052 0,026

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) -0,01-0,02 -0,03 -0,04-0,05
s (мм) 0,026 0,0530,079 0,105 0,132

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) -0,1-0,5 -1-2
s (мм) 0,2641,37 2,886,29

Как видно из фиг.6, в соответствии с настоящим изобретением множественные различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, могут быть продетектированы раздельно и одновременно посредством зеркала при стационарном одномерном позиционно-чувствительном рентгеновском детекторе 20. Таким образом, поскольку различные дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие различные углы дифракции, могут быть продетектированы одновременно, детектируемая интенсивность рентгеновского излучения может быть увеличена по сравнению с случаем, когда только дифрагированные рентгеновские лучи с единственным углом дифракции детектируются сразу с использованием обычного кристалла анализатора. Поэтому настоящее изобретение позволяет сравнительно быстрое измерение дифракционной картины, даже с использованием кристалла-анализатора. Следует отметить, однако, что когда рентгеновский детектор остается стационарным в период измерения, угол охвата ограничен пределами приблизительно четырех градусов по 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , например. Поэтому для получения картины порошковой дифракции в более широких угловых пределах, приемная оптическая система 30 должна быть вращаемой, как показано на фиг.2.

Ниже описывается установка рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению. На фиг.9 показан схематический перспективный вид установки рентгеновской дифракции в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению. Установка рентгеновской дифракции второго варианта осуществления, показанная на фиг.9, отличается формой зеркала 60 от установки рентгеновской дифракции первого варианта осуществления, показанной на фиг.1. Конфигурация второго варианта осуществления, за исключением зеркала, такая же, как и конфигурация первого варианта осуществления, показанная на фиг.1. На фиг.10 показан вид в плане установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9.

Форма отражательной поверхности зеркала 60 описывается подробно ниже. Зеркало 60 сконфигурировано для объединения множественных плоских отражательных поверхностей 62. В этом варианте осуществления селективное зеркало, которое составляет каждую плоскую отражательную поверхность 62, выполнено из монокристалла Ge, и сформировано так, чтобы плоскость Ge (111) была параллельна плоской отражательной поверхности 62 селективного зеркала. Каждое из селективных зеркал служит для отражения посредством явлений дифракции, причем дифрагированные рентгеновские лучи приходят от образца. Плоскость Ge (111) соответствует плоскости кристаллической решетки, которая обуславливает дифракцию.

Множество плоских отражательных поверхностей 62 представляют собой усовершенствование одной изогнутой отражательной поверхности. Основная кривая отражательная поверхность имеет форму равноугольной спирали в плоскости, параллельной плоскости дифракции, т.е. форму, рассмотренную в связи с вышеупомянутыми фиг.3 и 4.

Ниже описывается процедура создания множественных плоских отражательных поверхностей посредством деления одной кривой отражательной поверхности. На фиг.11 показаны только три плоских отражательных поверхности 62a, 62b и 62c зеркала, которое состоит из комбинации множественных плоских отражательных поверхностей 62. Центры всех плоских отражательных поверхностей расположены на вышеописанной равноугольной спирали. Тангенциальная линия равноугольной спирали в предполагаемом центре каждой плоской отражательной поверхности сама становится плоской отражательной поверхностью. Рассматривая i-ю плоскую отражательную поверхность 62b, например центр (точка Ci) плоской отражательной поверхности 62b находится под углом рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 i к x-оси. Длина плоской отражательной поверхности 62b обозначена как Li. Угловой диапазон дифрагированного рентгеновского излучения, охватываемый плоской отражательной поверхностью 62b составляет рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 i. Угол между дифрагированным рентгеновским излучением, распространяющимся к центру (точка Ci) плоской отражательной поверхности 62b, и дифрагированным рентгеновским излучением, распространяющимся к центру (точка Ci+1 ) смежной плоской отражательной поверхности 62a, составляет рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 i. Детектируемая ширина, с которой отраженные плоской отражательной поверхностью 62b рентгеновские лучи падают на плоскость детектора 20 рентгеновского излучения, обозначена как Wi.

Уравнение прямой линии i-й плоской отражательной поверхности 62b выражается уравнением (21) на фиг.11. Символ Аi определяется уравнением (22).

Способ для деления равноугольной спирали может использовать различные условия установки. Показанная ниже Таблица 4 указывает три условия. Первое условие состоит в том, что захватываемые угловые пределы рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 соответствующих плоских отражательных поверхностей равны между собой. В этом случае длины L зеркал отличаются от друг друга, и также детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, отличается друг от друга. Второе условие состоит в том, что длины L зеркал соответственных плоских отражательных поверхностей равны между собой. В этом случае захватываемые угловые пределы рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 соответственных плоских отражательных поверхностей отличаются друг от друга, и также детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, отличается друг от друга. Третье условие состоит в том, что детектируемые ширины W, сопоставленные соответственным плоским отражательным поверхностям, равны между собой. В этом случае захватываемые угловые пределы рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 соответственных плоских отражательных поверхностей отличаются друг от друга, и также длины L зеркал, отличаются друг от друга.

Таблица 4
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 Угловые пределыДлина зеркалДетектируемая ширина
Первое условие рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 1=рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 2=рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 =рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 N=рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 L1 >L2>рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 >LN W1>W2>рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 >WN
Второе условие рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 1<рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 2<рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 <рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 N L1=L2=рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 =LN=L W1>W2>рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 >WN
Третье условие рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 1<рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 2<рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 <рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 N L1<L2<рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 <LN W1=W2=рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 =WN=W

Показанная ниже Таблица 5 указывает конкретный пример зеркала, состоящего из комбинации одиннадцати плоских отражательных поверхностей при вышеуказанном третьем условии, при котором детектируемые ширины W на плоскости детектора равны между собой. Эти рассчитанные значения основаны на условии того, что размер одного канала детектора рентгеновского излучения составляет 0,1 миллиметр, и детектор имеет 128 каналов. Таблица указывает, что детектируемая ширина W (s в Таблице 5), соответствующая одной плоской отражательной поверхности, составляет 1,1636 миллиметра. Реальное устройство, основанное на конкретном примере, описывается ниже. Предполагая, что W составляет 1,1 миллиметра, ширина одного канала детектора рентгеновского излучения составляет 0,1 миллиметра, и детектор имеет 121 канал, одна группа каналов, состоящая из одиннадцати каналов, должна быть сопоставлена одной плоской отражательной поверхности. Отраженные рентгеновские лучи, которые были отражены в центре каждой плоской отражательной поверхности, достигают точки Q (см. фиг.6) на плоскости детектора, причем координатами точки Q являются (xp, yp). Угол (к x-оси) дифрагированных рентгеновских лучей, распространяющихся к центру каждой плоской отражательной поверхности, составляет рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 . Расстояние между точкой Q и центром М плоскости детектора обозначено как s (см. фиг.6). Численные значения на фиг.5 рассчитаны при условии, что r составляет 200 миллиметров, рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0 - 13,64 градуса и d - 50 миллиметров.

Таблица 5
s (мм)x q(мм) yq (мм) рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°)
1-5,8182 247,1055 -17,7459-1,8705
2 -4,6545 246,5722-18,7801 -1,5411
3 -3,4909246,0389 -19,8144 -1,1928
4-2,3273 245,5055 -20,8486-0,8227
5 -1,1636 244,9722-21,8828 -0,4268
6 0,0000244,4388 -22,9170 0,0000
71,1636 243,9055 -23,95120,4650
8 2,3273 243,3722-24,9854 0,9786
9 3,4909242,8388 -26,0196 1,5572
104,6545 242,3055 -27,05392,2291
11 5,8182 241,7721-28,0881 3,0516

Показанная ниже Таблица 6 указывает конкретный пример плоских отражательных поверхностей, когда зеркало состоит из комбинации одиннадцати плоских отражательных поверхностей, при условии, показанном на вышеописанной фиг.5. Угол рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 представляет собой угол в центре каждой плоской отражательной поверхности. Координаты (x, y) показаны для центра и обоих краев каждой плоской отражательной поверхности. Например, относительно первой плоской отражательной поверхности, x-координата центра составляет 228,6781 миллиметра, и его отрицательная y-координата -7,4681 миллиметра, x-координата одного края составляет 231,3450 миллиметра, и его отрицательная y-координата - 8,2081 миллиметра, и x-координата другого края составляет 226,0113 миллиметров, и его отрицательная y-координата - 6,7281 миллиметра. Символ L отображает длину каждой плоской отражательной поверхности. Символ рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 отображает угол между центрами двух смежных плоских отражательных поверхностей. Полная длина одиннадцати плоских отражательных поверхностей составляет приблизительно 80 миллиметров.

Таблица 6
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 (°) x(мм) y(мм)L(мм)
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 231,3450 -8,2081 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
1-1,8705 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 228,6781 -7,4681 5,5352
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,3294 226,0113 -6,7281рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
2-1,5411 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 223,3621 -6,0091 5,6007
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,3483 220,6060 -5,2614рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
3-1,1928 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 217,8684 -4,5363 5,7905
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,3701 215,0085 -3,7789рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
4-0,8227 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 212,1693 -3,0467 6,0108
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,3959 209,1881 -2,2778рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
5-0,4268 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 206,2291 -1,5363 6,2748
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,4268 203,1015 -0,7526рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
60,0000 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 200,0000 0,0000 6,5945
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,4650 196,6929 0,8026рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
70,4650 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 193,4158 1,5696 6,9972
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,5136 189,8799 2,3974рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
80,9786 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 186,3800 3,1836 7,5238
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,5786 182,5391 4,0466рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
91,5572 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 178,7427 4,8592 8,2571
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,6719 174,4649 5,7750рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
102,2291 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 170,2446 6,6267 9,3902
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 0,8225 165,2603 7,6327рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
113,0516 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 160,3596 8,5488 9,9712
рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 155,4589 9,4649 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262
Общее число рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 77,9460

Зеркало, состоящее из комбинации множества плоских отражательных поверхностей, имеет описанное ниже преимущество по сравнению с изогнутым зеркалом, имеющим форму равноугольной спирали. Используя изогнутое зеркало, один канал может принять, в принципе, не только дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие заданный угол 2рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 , но также и другие дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие другие углы в пределах малого углового диапазона, если ширина канала детектора не бесконечно сужена. И, напротив, используя зеркало, состоящее из комбинации множество плоских отражательных поверхностей, определенная группа каналов, сопоставленная определенной плоской отражательной поверхности, принимает дифрагированные рентгеновские лучи, имеющие те же самые углы дифракции, так чтобы получающееся угловое разрешение увеличивалось до углового разрешения кристалла-анализатора.

На фиг.12 показана модификация, в которой координаты центров соответственных плоских отражательных поверхностей сдвинуты от равноугольной спирали. Предполагается, например, что центры C1, C2 и C3 трех плоских отражательных поверхностей, 62d, 62e и 62f, расположены на одной равноугольной спирали. Когда центральная плоская отражательная поверхность 62e немного переносится в направлении распространения дифрагированного рентгеновского излучения 56, плоская отражательная поверхность 62e смещается при сохранении ее наклона так, чтобы ее центр C2 смещался к C2a. Даже с переносом угол плоской отражательной поверхности 62e для дифрагированного рентгеновского излучения 56 сохраняется как есть, и поэтому дифрагированное рентгеновское излучение 56 отражается у плоской отражательной поверхности 62e. Правосторонняя плоская отражательная поверхность 62f аналогично переносится так, чтобы центр C3 смещался к С, причем расстояние его переноса больше, чем для центральной плоской отражательной поверхности 62e. Даже если множественные плоские отражательные поверхности сдвинуты последовательно, как упомянуто выше, получающееся комбинированное зеркало может должным образом отражать дифрагированные рентгеновские лучи, хотя точки детектирования отраженных рентгеновских лучей на плоскости детектора также сдвигаются вместе со сдвигом плоских отражательных поверхностей. Соответственно, если используется большая плоскость детектирования, то показанная на фиг.12 модификация оказывается предпочтительной.

На фиг.13 показана модификация, использующая держатель образца для рентгенодифракционного анализа на пропускание в установке рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9, в соответствии со вторым типом по настоящему изобретению, так же как для модификации, показанной на фиг.7. Например, капиллярная трубка 15 может быть заполненной образцом.

На фиг.14 показана модифицированная оптическая система установки рентгеновской дифракции, показанной на фиг.9, в соответствии со вторым вариантом осуществления по настоящему изобретению, так же как для модификации, показанной на фиг.8. Модифицированный вариант реализации отличается от установки, показанной на фиг.9, в которой монохроматор выделения канала отсутствует с входной стороны оптической системы, и многослойное зеркало 12 оптимизировано для используемой в этом варианте осуществления длины волны рентгеновского излучения (CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 1 в этом варианте осуществления, то есть дублет CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 l и CuKрентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262 2). Хотя вышеприведенное описание рассматривает случай, когда фокус трубки рентгеновского излучения представляет собой линейный фокус, настоящее изобретение может быть применено к точечному фокусу.

10 фокус трубки рентгеновского излучения

12 многослойное зеркало

13 монохроматор выделения канала

14 держатель образца

16 щель Соллера

18 зеркало

19 отражательная поверхность

20 детектор рентгеновского излучения

22 расходящийся пучок

24a параллельный пучок

24 параллельный пучок (падающие рентгеновские лучи)

26 образец

28 дифрагированные рентгеновские лучи

30 приемная оптическая система

40 отраженные рентгеновские лучи

60 зеркало

62 плоская отражательная поверхность

Уравнения, используемые в вариантах осуществления настоящего изобретения:

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

рентгенодифракционная установка и способ рентгеновской дифракции, патент № 2449262

Класс G01N23/207 средствами дифрактометрии с использованием детекторов, например с использованием различающего спектр кристалла или анализируемого кристалла, расположенного в центре, и одного или нескольких детекторов, перемещаемых по окружности

устройство для осуществления контроля шероховатости поверхности -  патент 2524792 (10.08.2014)
способ определения зарядового состояния атомов в субнанослойных пленках на поверхности металлов и полупроводников -  патент 2509299 (10.03.2014)
способ и устройство для выполнения рентгеновского анализа образца -  патент 2506570 (10.02.2014)
способ количественного определения фазового состава портландцементных клинкеров -  патент 2461817 (20.09.2012)
способ структурной диагностики полупроводниковых многослойных структур (варианты) -  патент 2442145 (10.02.2012)

передвижное устройство для облучения и регистрации радиации -  патент 2403560 (10.11.2010)
способ определения локальной концентрации остаточных микронапряжений в металлах и сплавах -  патент 2390763 (27.05.2010)
лист из стали 01х18н9т -  патент 2356992 (27.05.2009)
дифрактометр и способ дифракционного анализа -  патент 2314517 (10.01.2008)
устройство для определения наличия в предмете кристаллических и поликристаллических материалов -  патент 2265830 (10.12.2005)
Наверх