способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле

Классы МПК:G01N33/03 пищевых масел или жиров
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУ ВПО "КубГТУ") (RU),
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки Российской Федерации (Минобрнауки России) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2011-01-12
публикация патента:

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности. В способе, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (Асис) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах по формуле АтфСИСЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (Сол) вычисляют по формуле:

Сол=0,896-АТФ+28,7.

Достигается ускорение, упрощение и повышение безопасности анализа. 3 пр., 1 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (АСИС ) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, по формуле АТФСИСЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (СОЛ ) вычисляют по формуле

СОЛ=0,896-А ТФ+28,7.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что при температуре (-8±0,2)°C молекулы триацилглицеринов оливковых масел образуют устойчивую твердую фазу, количество которой характеризуется величиной амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.

Нами установлено, что начальная амплитуда сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС) содержит информацию о суммарном количестве протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой (А ТФ) и в жидкой (АЖФ) фазах.

Величину амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла в твердой фазе (АТФ) определяют по уравнению:

АТФСИСЖФ.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (СОЛ ) и амплитудой сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, имеется пропорциональная линейная зависимость СОЛ=f(АТФ).

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,991.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

СОЛ=0,896-АТФ+28,7%.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 50%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 50%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

СОЛ=0,896·50+28,7=73,5%.

Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (АСИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 45%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 55%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле

СОЛ=0,896·55+28,7=78,0%.

Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (Асис)>которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ), которая равна 42%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ), которая равна 58%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле

СОЛ=0,896·58+28,7=80,7%.

В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Наименование показателя Значение показателя
известныйзаявляемый
Время проведения 1 анализа, ч3 1
Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более 73
Расход реактивов на 1 анализ:способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, патент № 2442977 способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, патент № 2442977
метанол, л0,0001 способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, патент № 2442977
окись кальция, г0,01 способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, патент № 2442977
гексан, л0,002 Отсутствуют
натрий металлический, г 0,05
сернокислый натрий, г1,5
азот газообразный, л1,5
водород, л 1,5
наполнитель - хроматон N-AW, г 0,05
фильтровальная бумага, г15
вата, г 5

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий подготовку пробы масла для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что подготовку пробы масла проводят при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла всей системы (АСИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (АЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (АТФ) в процентах, по формуле АТФСИСЖФ, а содержание олеиновой кислоты (СОЛ) в процентах определяют по формуле

С ОЛ=0,896·АТФ+28,7


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2442977

patent-2442977.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс G01N33/03 пищевых масел или жиров

Патенты РФ в классе G01N33/03:
способ прогнозирования медико-социальной эффективности комплексного лечения больных артериальной гипертонией -  патент 2522389 (10.07.2014)
способ и устройство для количественного определения содержания восков и воскоподобных веществ в рафинированных растительных маслах -  патент 2522239 (10.07.2014)
способ идентификации оливкового масла -  патент 2445619 (20.03.2012)
способ определения суммарной антиокислительной активности растительного масла -  патент 2421719 (20.06.2011)
способ определения безопасности растительных масел -  патент 2415417 (27.03.2011)
способ идентификации семян подсолнечника олеинового типа -  патент 2413217 (27.02.2011)
способ идентификации семян подсолнечника линолевого типа -  патент 2413216 (27.02.2011)
способ выделения изопреноидов из жиросодержащего эмульсионного продукта питания -  патент 2377559 (27.12.2009)
способ оценки чистоты растительных масел и устройство для его осуществления -  патент 2366943 (10.09.2009)
способ определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника -  патент 2366935 (10.09.2009)


Наверх