Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения пикрата калия

Классы МПК:C07C205/06 нитрогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Краснознаменец" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2010-05-24
публикация патента:

Изобретение относится к способу получения пикрата калия путем взаимодействия пикриновой кислоты с углекислым калием, отличающемуся тем, что пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5) %, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0) %, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°С Предложенный способ позволяет получать пикрат калия при невысоких температурах (до 40°С) с использованием минимального количества оборудования, что улучшает технологичность процесса, и обеспечивает выход готового продукта до 95%. При этом готовый продукт соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. Полученный таким образом пикрат калия может быть использован при производстве средств инициирования (СИ). 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способам получения взрывчатых веществ, в частности к способам получения пикрата калия, который благодаря своим свойствам может быть использован при производстве средств инициирования (СИ).

Известно [Химическая энциклопедия. - М.: Большая российская энциклопедия, 1992, т.3, с.514], что пикраты металлов получают взаимодействием пикриновой кислоты с оксидами, гидроксидами или карбонатами металлов.

В работе [R. Mc.Guchan. Improvements in primary explosive compositions and their manufacture. Proceedings of the 10-th symposium on explosives and pyrotechnics. - 14-16 February 1979, San Francisco, California, USA, Franklin Research Center, p.1-1÷1-12] приводится технологический процесс производства пикрата калия RD 1369, основанный на следующей двухстадийной реакции, проводимой в водной среде:

способ получения пикрата калия, патент № 2434844

Так как в данной технологической схеме используется почти насыщенный раствор пикрата натрия, то невозможно увеличить концентрацию раствора и соответственно выход готового продукта (как указывают авторы, теоретический выход готового продукта составляет 72%).

В той же работе дается описание технологического процесса изготовления пикрата калия RD 1369М, основанного на следующей двухстадийной реакции, проводимой в водной среде:

способ получения пикрата калия, патент № 2434844

Поскольку в данном способе получения используется предварительная перекристаллизация пикриновой кислоты, выход готового продукта был повышен до 82,5%. Но процент выхода все же недостаточен и его поддержание достаточно сложное: требуется перекристаллизация пикриновой кислоты в присутствии кристаллического модификатора и катализатора.

В указанной работе приводится способ получения пикрата калия, который основан на реакции взаимодействия пикриновой кислоты с гидроокисью калия в водной среде и в присутствии кристаллического модификатора. Как указывают авторы, это позволило увеличить выход готового продукта, однако его качество оказалось хуже, чем у пикрата калия, получаемого по технологической схеме RD 1369.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ получения пикрата калия, описанный в [А.Г. Горст. Химия и технология нитросоединений. М.: Оборонгиз, 1940, с.270], где указывается, что пикрат калия получается при добавлении углекислого калия к горячему раствору пикриновой кислоты по следующей схеме:

2C6H2(NO2)3 OH+K2CO3способ получения пикрата калия, патент № 2434844 2C6H2(NO2)3 OK+H2O+CO2

При этом нагревание до 100°C проводится до прекращения выделения угольной кислоты. При охлаждении раствора выкристаллизовывается пикрат калия.

Действующая нормативно-техническая документация на пикрат калия, а именно ТУ 3-75.10103-9-91, устанавливает перечень показателей, которым должен удовлетворять готовый продукт. Среди основных показателей следует указать следующие: цвет (желтый), содержание в продукте массовой доли калия (14,6±0,2%) и нерастворимых в воде примесей (0,0-0,1%), а также величина зерна получаемого продукта должна быть не более 110±20 мкм.

Способ, принятый за прототип, позволяет обеспечить максимальный выход готового продукта до 88% и получать продукт, удовлетворяющий требованиям ТУ 3-75.10103-9-91. Однако синтез пикрата калия по способу-прототипу проводится при высокой температуре (до 100°C), что требует применения специфического оборудования (обогреваемый реактор). Но с ростом температуры увеличивается растворимость пикрата калия в воде. Так, если при 15°C растворимость пикрата калия в 100 г воды составляет 0,0049 г, то при 100°C растворимость пикрата калия в 100 г воды возрастает до 7,14 г.

Поэтому, для снижения потерь готового продукта при охлаждении маточного раствора в способе-прототипе вводится дополнительная операция кристаллизации с использованием кристаллизатора.

Технической задачей изобретения является разработка способа получения пикрата калия, удовлетворяющего требованиям ТУ 3-75.10103-9-91 по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. При этом синтез должен проводиться при невысоких температурах и обеспечивать выход готового продукта до 95% с использованием минимального количества оборудования, что улучшит технологичность процесса.

Задача решается тем, что пикрат калия получают взаимодействием пикриновой кислоты с соединением калия, при этом пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5) %, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0) %, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°C. После получения продукт подвергают трехкратной промывкой водой и один раз спиртом.

Последовательность проведения операций в соответствии с заявляемым способом позволяет получать пикрат калия, удовлетворяющий требованиям ТУ 3-75.10103-9-91 по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. При этом синтез проводится при температурах до 40°C в обычном баке синтеза без подогрева, что улучшает технологичность процесса. Выход готового продукта составляет до 95%.

Сущность предлагаемого способа и достигнутые результаты могут быть пояснены примерами, представленными в таблице. Как следует из данных таблицы, способ-прототип обеспечивает получение пикрата калия (обр. 1) с удовлетворительными показателями по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта с выходом готового продукта 88%. Выбранные режимы получения пикрата калия по предлагаемому способу без трехкратной промывки полученного продукта водой и один раз спиртом (обр. 10÷12) также обеспечивают получение продукта с требуемыми характеристиками, при этом выход готового продукта достигает 94%, что больше, чем у способа-прототипа. Применение трехкратной промывкой полученного продукта водой и один раз спиртом (обр. 13÷15) позволяет повысить выход готового продукта до 95% и снизить количество нерастворимых в воде примесей до минимальных значений.

Таким образом, разработан способ получения пикрата калия, позволяющий получать продукт с требуемыми показателями по цвету, содержанию массовой доли калия и нерастворимых в воде примесей, величине зерна получаемого продукта. Синтез по предлагаемому способу проводится при низких температурах в обычном баке синтеза, что не требует затрат на обогрев реакционной массы и на кристаллизацию продукта, а выход готового продукта составляет до 95%.

Таблица
Результаты анализа полученных образцов пикрата калия
№ образцаКонцентрация пикриновой кислоты в этиловом спирте, % Концентрация водного раствора углекислого калия, % Отношение массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия Температура синтеза,°С ЦветМассовая доля калия, %Массовая доля нерастворимых в воде примесей, % Выход готового продукта, % Величина зерна готового продукта, мкм
1- -- 95желтый 14,50,03 88100
2 5,411,0 4,030 желтый14,4 0,16 --
3 5,58,9 4,030 желтый14,3 0,12 --
4 7,610,0 4,030 желтый14,4 0,13 --
5 7,411.1 4,030 желтый14,3 0,11 --
6 5,59,0 2,930 желтый14,4 0,12 --
7 7,511,0 5,630 желтый14,3 0,11 --
8 6,510,0 4,016 желто-коричневый 14,20,21 --
9 6,510,0 4,041 желтый14,3 0,11 -способ получения пикрата калия, патент № 2434844
105,5 11,03,0 17желтый 14,50,04 91100
11 6,510,0 4,030 желтый14,4 0,02 93120
12 7,59,0 5,540 желтый14,7 0,06 94110
13 5,511,0 3,017 желтый14,6 0,004 94110
14 6,510,0 4,030 желтый14,4 0,003 95100
15 7,59,0 5,540 желтый14,5 0,006 95110

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения пикрата калия путем взаимодействия пикриновой кислоты с углекислым калием, отличающийся тем, что пикриновую кислоту используют в качестве раствора в этиловом спирте при концентрации (5,5÷7,5)%, углекислый калий используют в качестве водного раствора при концентрации (9,0÷11,0)%, реагенты загружают при отношении массы раствора пикриновой кислоты к массе раствора углекислого калия от 3,0 до 5,5, а реакцию проводят в интервале температур (17÷40)°С.

2. Способ получения пикрата калия по п.1, отличающийся тем, что после получения продукт подвергают трехкратной промывке водой и один раз спиртом.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2434844

patent-2434844.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07C205/06 нитрогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец

Патенты РФ в классе C07C205/06:
способ каталитического нитрования ароматических соединений азотной кислотой -  патент 2473536 (27.01.2013)
способ получения нитробензола -  патент 2451008 (20.05.2012)
способ совместного получения изоцианатов и хлора -  патент 2443682 (27.02.2012)
способ получения диарилацетиленов -  патент 2439046 (10.01.2012)
способ изотермического нитрования органических ароматических соединений -  патент 2418783 (20.05.2011)
способ получения 1,3-диамино-5-нитробензола -  патент 2396245 (10.08.2010)
способ удаления и регенерации смесей нитрующих кислот из процессов нитрования и промышленная установка для нитрования -  патент 2356885 (27.05.2009)
способ получения 1,5-динитронафталина -  патент 2352556 (20.04.2009)
способ получения мононитротолуола с повышенным содержанием п-изомера -  патент 2346930 (20.02.2009)
новые производные бензимидазола и фармацевтическая композиция на их основе для использования в лечении расстройств, опосредованных vr1 -  патент 2337098 (27.10.2008)

Наверх