способ выделения вторичных жирных спиртов c11-c15, полученных при окислении парафинов

Классы МПК:C07C31/125 содержащие от пяти до двадцати двух атомов углерода
C07C29/82 азеотропной
B01D3/36 азеотропная дистилляция 
C07C29/48 реакциями окисления с образованием оксигрупп
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева (НГТУ) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2010-03-09
публикация патента:

Настоящее изобретение относится к выделению вторичных спиртов C11-C15 из смеси вторичных спиртов C11-C15 и углеводородов C11-C 15, полученных при окислении парафинов. Способ заключается в азеотропной ректификации смеси вторичных спиртов C11 -C15 и углеводородов C11-C15 с помощью компонента, образующего азеотроп с углеводородами C11-C15, с последующей отгонкой верхнего продукта углеводорода с компонентом, образующим азеотроп и получением очищенных спиртов в виде кубового продукта. При этом в качестве компонента, образующего азеотроп, используют воду, азеотропную ректификацию проводят при атмосферном давлении с получением дистиллята смеси гетерогенных азеотропов углеводородов и воды, и гетерогенной кубовой смеси воды и высших жирных спиртов, который расслаивают, отбирают верхний углеводородный слой на стадию окисления, нижний - водные слои дистиллята и кубовой жидкости - смешивают с исходной фракцией вторичных спиртов C11-C15, a верхний слой кубовой смеси - вторичные жирные спирты направляют на осушку. Способ обеспечивает упрощение схемы выделения при снижении энергетических затрат. Полученные спирты могут быть использованы в производстве поверхностно-активных веществ и пластификаторов для полимерных материалов.

Формула изобретения

Способ выделения вторичных спиртов C11-C15 из смеси вторичных спиртов С1115 и углеводородов С1115, полученных при окислении парафинов, путем азеотропной ректификации смеси вторичных спиртов С 1115 и углеводородов C11-C 15 с помощью компонента, образующего азеотроп с углеводородами C11-C15, с последующей отгонкой верхнего продукта углеводорода с компонентом, образующим азеотроп, и получения очищенных спиртов в виде кубового продукта, отличающийся тем, что в качестве компонента, образующего азеотроп, используют воду, азеотропную ректификацию проводят при атмосферном давлении с получением дистиллята смеси гетерогенных азеотропов углеводородов и воды и гетерогенной кубовой смеси воды и высших жирных спиртов, который расслаивают, отбирают верхний углеводородный слой на стадию окисления, нижний водные слои дистиллята и кубовой жидкости смешивают с исходной фракцией вторичных спиртов C11 -C15, а верхний слой кубовой смеси - вторичные жирные спирты направляют на осушку.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам выделения высших жирных спиртов (ВЖС). Указанная смесь образуется в производстве высших жирных спиртов при окислении парафинов.

Высшие жирные спирты (ВЖС) имеют разнообразное применение в производстве поверхностно-активных веществ и пластификаторов для полимерных материалов.

Трудность очистки ВЖС обусловлена близостью температур кипения спиртов и углеводородов, содержащихся в одной и той же фракции, и образованием азеотропов. Спирты имеют практически одинаковые температуры кипения с углеводородами, молекулы которых содержат на 3 атома углерода больше, чем молекула спирта.

Для очистки ВЖС от углеводородов применяют почти все существующие методы разделения - экстракцию, азеотропную, экстрактивную и солевую ректификации, кристаллизацию.

Известен способ разделения спиртов и углеводородов жирного ряда, имеющих близкие температуры кипения, основанный на экстракции с использованием фторированных углеводородов в качестве селективных растворителей спиртов /US 3705925, С07С 29/86; С07С 29/00, 1972 г./. Недостатком данного способа является дефицитность и ядовитость фторированных углеводородов, а также необходимость отгонки фторированного углеводорода и высокое содержание углеводорода в остатке.

Известен также способ разделения смеси высших спиртов с углеводородами путем экстракции ее гликолем (этиленгликоль, бутандиол-1,3, гександиол-1,6, диэтиленгликоль, пропиленгликоль) /US 2664435, C10G 21/16; C10G 21/00, 1953 г./. Однако известный способ технологически сложен вследствие наличия двух стадий отмывки продуктов от примеси гликоля водой.

Прототипом данного изобретения является способ выделения ВЖС азеотропно-экстрактивной ректификацией с 1,2-пропиленгликолем /SU 1055735, С07С 31/125, 1983 г./ под остаточным давлением 1-20 мм рт. ст. Существенным недостатком описанного способа, является то, что в качестве азеотропообразующего вещества используется дорогой 1,2-пропиленгликоль, загрязняющий товарные ВЖС, и процесс проводится при остаточном давлении 1-20 мм рт. ст. Использование в качестве азеотропообразующего компонента 1,2-пропиленгликоля, усложняет стадию выделения, требуя введения дополнительного узла доочистки ВЖС.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка эффективной технологии выделения ВЖС фракции С1115.

Технический результат от использования изобретения заключается в упрощении технологической схемы процесса при снижении энергетических затрат.

Технический результат достигается тем, что в качестве компонента, образующего азеотроп, используют воду, азеотропную ректификацию проводят при атмосферном давлении с получением дистиллята смеси гетерогенных азеотропов углеводородов и воды, который затем расслаивают, отбирают верхний углеводородный слой на стадию окисления, нижний слой - воду - направляют на смешение с исходной фракцией вторичных спиртов, а гетерогенную кубовую смесь воды и высших жирных спиртов направляют на осушку.

При использовании в качестве азеотропообразующего компонента - воды, по сравнению с 1,2-пропиленгликолем, наблюдается снижение энергетических затрат, за счет проведения процесса при атмосферном давлении и упрощение технологической схемы за счет исключения стадии доочистки ВЖС.

Способ осуществляется следующим образом.

В ректификационную колонну, работающую при атмосферном давлении, подают смесь фракции вторичных спиртов C11-C15 , содержащую углеводороды C11-C15. Сверху колонны отводят смесь азеотропов углеводородов и воды. Дистиллят расслаивается во флорентине. Верхний углеводородный слой возвращается на стадию окисления. Снизу колонны азеотропной ректификации отводят смесь спиртов и воды, которую расслаивают, верхний слой - спирты - отправляют на стадию осушки, а воду - нижний слой - смешивают с нижним водным слоем дистиллята и отправляют на смешение с исходной фракцией вторичных спиртов C11-C15, отправляемых на разделение.

ПРИМЕР

Азеотропной ректификации подвергают 100 г/ч исходной фракции спиртов С 11-C15, содержащих, % мас.: углеводороды C 11-C1511-20, C12-15, С13-5, С14-5, C15-5) - 50, спирты C10-C1511-20, C12 -15, C13-5, С14-5, C15-5) - 50. Ректификацию проводят при атмосферном давлении, температуре верха 99-99.8°С, куба колонны - 105-107°С. Массовое соотношение смеси спиртов и углеводородов и воды поддерживают равным 0.3. Полученный дистиллят, содержащий воду и углеводород, расслаивают. Углеводородный слой отбирают в количестве 50.8 г/ч. Выделенные углеводороды содержат 2% спиртов С11 15, остальное - углеводороды C11-C15 . Очищенные спирты отбирают из куба в количестве 49.2 г/ч, содержат 0.5% углеводородов.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2433989

patent-2433989.pdf

Класс C07C31/125 содержащие от пяти до двадцати двух атомов углерода

способ получения первичных или вторичный спиртов -  патент 2519950 (20.06.2014)
способ синтеза химического промышленного сырья и топливных композиций -  патент 2485087 (20.06.2013)
способ содимеризации олефинов -  патент 2434834 (27.11.2011)
способ синтеза высокомолекулярных спиртов -  патент 2422428 (27.06.2011)
новые душистые соединения, метод их синтеза и применения -  патент 2412149 (20.02.2011)
способ получения 2-этилгексанола -  патент 2404955 (27.11.2010)
способ получения высших жирных спиртов -  патент 2378244 (10.01.2010)
получение разветвленных алифатических спиртов с применением технологического потока из установки изомеризации с рециклированием в установку дегидрирования -  патент 2360899 (10.07.2009)
получение разветвленных алифатических спиртов с использованием объединенных технологических потоков установки гидрирования и установки дегидрирования-изомеризации -  патент 2352551 (20.04.2009)
получение разветвленных алифатических спиртов с использованием технологического потока установки дегидрирования-изомеризации -  патент 2349574 (20.03.2009)

Класс C07C29/82 азеотропной

Класс B01D3/36 азеотропная дистилляция 

устройство и способ уменьшения содержания элементов типа бора в галогенсиланах -  патент 2502669 (27.12.2013)
установка для получения дистилляцией спирта, в частности этилового спирта, из сброженного сусла -  патент 2421264 (20.06.2011)
способ очистки фенолосодержащей воды и устройство для его осуществления -  патент 2414429 (20.03.2011)
способ осушки углеводородного газа гликолями -  патент 2409407 (20.01.2011)
способ получения аллилового спирта -  патент 2408569 (10.01.2011)
способ получения (мет)акриловой кислоты -  патент 2333194 (10.09.2008)
способ выделения трифторида азота и установка для его осуществления -  патент 2289543 (20.12.2006)
способ химической очистки мономерсодержащих (с79)- фракций -  патент 2189965 (27.09.2002)
способ разделения азеотропной смеси четыреххлористый кремний-триметилхлорсилан -  патент 2166977 (20.05.2001)
устройство для азеотропной отгонки -  патент 2069068 (20.11.1996)

Класс C07C29/48 реакциями окисления с образованием оксигрупп

Наверх