ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон

Классы МПК:D01F2/00 Однокомпонентные химические волокна или подобные волокна из целлюлозы или ее производных; их производство
D01F2/10 добавление в прядильные растворы или прядильную ванну веществ для получения одинакового эффекта
D01F1/10 прочих веществ с целью получения волокон с модифицированными свойствами
D01D5/06 способ мокрого прядения 
D01D1/09 регулирование давления, температуры и(или) скорости подачи
D01F8/02 из целлюлозы, производных целлюлозы или белков
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):ТЮРИНГИШЕС ИНСТИТУТ ФЮР ТЕКСТИЛЬ-УНД КУНСТШТОФФ-ФОРШУНГ Е.Ф. (DE)
Приоритеты:
подача заявки:
2007-04-26
публикация патента:

Изобретение относится к технологии производства целлюлозных многокомпонентных волокон. Сначала получают микроскопически гомогенный раствор диспергированием 75-25 об.% целлюлозы и 25-75 об.%, по меньшей мере, одного другого волокнообразующего полимера в водосодержащей ионной жидкости при добавлении стабилизаторов и удалением полностью воды при помощи сдвига, температуры и вакуума. Раствор формуют через, по меньшей мере, одну фильеру в волокно/пучок волокон, направляют его через кондиционированный зазор при вытягивании для осаждения ориентированных струй раствора обработкой термостатированным раствором осадителя для целлюлозы и другого волокнообразующего полимера, смешанным с ионной жидкостью так, чтобы произошло спинодальное расслоение. Ориентированные струи раствора удаляют из осадительной ванны и подвергают последующей обработке. Полученное волокно обладает пониженной набухаемостью и повышенной стойкостью к мокрому истиранию. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 6 табл., 3 ил.

Рисунки к патенту РФ 2431004

способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004

Изобретение касается способа получения целлюлозных многокомпонентных волокон с уменьшенной набухаемостью и повышенной стойкостью к мокрому истиранию.

Уровень техники

Вискозные волокна вследствие включения второго компонента могут претерпевать значительное повышение набухаемости, проявляемое в возможности удерживания воды (WRV) (ВУВ) (M. Einzmann et al.; Lenzinger Berichte 84 (2005) 42-49). Примеры уменьшения ВУВ неизвестны.

Добавление второго полимера к раствору целлюлозы в N-метилморфолин-N-оксид-моногидрате (NMMO) способствует получению лиоцельных волокон с дискретным введением второго компонента в поры системы, которые имеют повышенную набухаемость независимо от того, обладает ли второй компонент гидрофильными или гидрофобными свойствами (M. Einzmann et al.; Lenzinger Berichte 84 (2005) 42-49; F. Meister et al.; Lenzinger Berichte 78 (1998) 59-64; Ch. Michels; Abschlussbericht zum BMWA-Projekt способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 Modelluntersuchungen zum Lyocell-Prozessспособ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 , Reg.Nr. 1077/03 (2005) 13-19).

В международной заявке WO 98/09009 описывают добавку линейных синтетических полимеров, например полиэтилена НП, к раствору целлюлозы в NММО. Хотя добавленный полимер является гидрофобным и при диспергировании существует в расплавленном виде (рабочие температуры выше температуры плавления добавляемого полимера), в этом случае также происходит образование островков матричной структуры с неизменной или повышенной набухаемостью. Исследования лиоцельных волокон или модифицированных лиоцельных волокон показали, что между их ВУВ и стойкостью к мокрому истиранию (NSB) (СМИ) существует двойная логарифмическая связь (Ch. Michels; Abschlussbericht zum BMWA-Projekt способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 Modelluntersuchungen zum Lyocell-Prozessспособ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 , Reg.Nr. 1077/03 (2005) 21).

Только с помощью последующего получения производных целлюлозного волокна с гидрофобными заместителями достигают снижения набухаемости и повышения СМИ.

Способы получения лиоцельных волокон из ионных жидкостей описаны в патенте Германии DE 10 2004 031 025 B3, причем эти целлюлозные волокна характеризуются набухаемостью, сравнимой с лиоцельными волокнами, изготовленными по процессу в NММО.

В международной заявке WO 2005/098546 А2 описывают получение смесей из, по меньшей мере, двух различных полимеров или сополимеров с, по меньшей мере, одной ионной жидкостью. При этом полимеры в отдельности растворяют непосредственно в почти безводных ионных жидкостях, полимерные растворы смешивают и получают поливные пленки из полимерной смеси осаждением с водными средами и характеризуют их. Получение волокон не описано, также не приводят свидетельств о набухаемости полученных полимерных смесей.

Задача изобретения

Задачей данного изобретения является создание простого способа получения целлюлозных многокомпонентных волокон с уменьшенной набухаемостью и повышенной стойкостью к мокрому истиранию.

Эта задача в способе согласно изобретению решается тем, что 75-25 объемных % целлюлозы и 25-75 объемных %, по меньшей мере, одного другого волокнообразующего полимерного компонента диспергируют в водосодержащей ионной жидкости при добавлении стабилизаторов, удаляют максимально воду при помощи сдвига, подвода тепла и вакуума, полученный микроскопически гомогенный раствор формуют через, по меньшей мере, одну фильеру в волокно/пучок волокон, направляют его через кондиционированный зазор при вытягивании, осаждают ориентированную струю раствора путем обработки термостатированным раствором, который смешивают с ионной жидкостью, который представляет собой осадитель для целлюлозы и другого волокнообразующего полимерного компонента, при спинодальном расслоении, удаляют ориентированные струи раствора из осадительной ванны и затем подвергают последующей обработке.

Неожиданно было найдено, что ионные жидкости, которые содержат целлюлозу и определенный волокнообразующий полимер, как, например, полиакрилонитрил (ПАН) или сополимер полиакрилонитрила, в известной области концентраций, в состоянии образовывать не матрично-островную структуру, а матрично-матричную структуру, т.е. две отдельные непрерывные фазы, которые при спинодальном расслоении при осаждении сохраняются. После отделения целлюлозы с помощью куоксама (реактива Швейцера) остается структура волокна из ПАН (сравнительная фиг.1). Очевидное следствие состоит в том, что набухаемость явно понижается, но СМИ возрастает. Как видно из примера 2 (фиг.2), здесь также сохраняется двойная логарифмическая связь, которая в области 0-75 об.% ПАН подчиняется уравнению

ln СМИ=39,772-8,686 (ln ВУВ)

с R=0,998. Из данных о прочности на разрыв сухого и мокрого (волокна) в зависимости от состава в об.% (фиг.3), можно сделать вывод, что при смешивании 50 об.% ПАН имеет место инверсия фаз. При доле >50 об.% целлюлозы соотношение способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 сух/способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 мокрспособ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 1, при доле >50 об.% ПАН способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 сух/способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 мокрспособ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 1.

Далее, оказалось благоприятным, когда второй полимер один образует низковязкий раствор с ионной жидкостью и вследствие этого является легко диспергируемым. Соотношение вязкостей при нулевом сдвиге системы целлюлоза/второй полимер должно четко лежать выше 1, предпочтительно выше 10.

Пригодным целлюлозным компонентом оказалась клетчатка из древесины, хлопка и других однолетних растений, полученная по сульфитному, сульфатному или предгидролизному сульфатному способу. Способы отбеливания целлюлозы при этом имеют подчиненное значение.

В качестве второго полимера оптимальными оказались полиакрилонитрил (ПАН) и сополимеры полиакрилонитрила, например, с 6 масс.% метилового эфира акриловой кислоты. Второй компонент может быть в форме порошка или волокна (Dolanit® , Dolan®, Dralon®, Orlon ®, волокно вольприла и т.д.) и предпочтительно должен обладать гидрофобными свойствами.

В качестве ионных жидкостей были опробованы производные имидазола, как 1-бутил-3-метилимидазолхлорид (BMIMCl), 1-этил-3-метилимидазолхлорид (EMIMCl), 1-бутил-3-метилимидазолацетат (BMIMAc), 1-этил-3-метилимидазолацетат (EMIMAc).

Стабилизация полимерных растворов происходит посредством регулирования в них концентрации ионов водорода (значения pH) нелетучим основанием, например гидроксидом натрия или полиэтиленимином и, в случае необходимости, добавки пропилгаллата или подобных стабилизаторов, как таннин, п-фенилендиамин, хинон.

В качестве осадителя пригодны вода и/или смешиваемые с водой спирты, которые могут содержать вплоть до 50% ионных жидкостей, используемых в качестве растворителя.

Изобретение может быть пояснено с помощью следующих примеров.

ПРИМЕРЫ

Пример 1

Получение растворов целлюлозы - второго полимера в ионных жидкостях и их характеристика и прядение волокон происходило по следующему общему способу.

Требуемое количество целлюлозы и волокон второго полимера смешивали соответственно заданному соотношению смеси, в модуле ванны (соотношение растворов) (Flottenverhältnis) 1:20 в воде размельчали посредством устройства Ultra-Turrax и обезвоживали отжиманием до около 35 мас.%. Необходимое количество отжатой полимерной смеси, соответствующее желаемому содержанию твердого вещества полимерного раствора, вносили в ионную жидкость, содержащую 20 мас.% воды и стабилизаторы, и диспергировали, и посредством добавки 0,1 молярного водного раствора NaOH устанавливали значение pH >8 водной суспензии.

Если второй полимер имел форму порошка, целлюлозу отдельно размельчали в воде и отжимали. Порошкообразный второй полимер диспергировали непосредственно в ионной жидкости, содержащей 30 мас.% воды и стабилизаторы, затем вводили отжатую целлюлозу и диспергировали, и посредством добавки 0,1 молярного водного раствора NaOH устанавливали значение pH >8 водной суспензии.

После помещения суспензии в вертикальный смеситель при сильном сдвиге, медленно повышающейся температуре от 90 до 130°С и пониженном давлении от 850 до 5 мбар при полном удалении воды получали гомогенный полимерный раствор. Время растворения во всех случаях составляло 90 мин. Растворы оценивали по их микрофотографиям в поляризованном свете и характеризовали реологически. Результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1
Второй полимер - полимерное соотношение целлюлоза/второй полимер (мас.%) Растворитель Содержание твердого вещества (%) способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 0способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 85°С

(Па·с)
1.1Гомополимер ПАН - 80/20BMIMCl 13,9 41760
1.2 Сополимер ПАН - 80/20 BMIMCl 14,139800
1.3 Гомополимер ПАН - 80/20 BMIMAc ПАН не растворяется
1.4Гомополимер ПАН - 60/40EMIMCl 20,3 28167
1.5 Целлюлоза-2,5-ацетат - 80/20BMIMCl 13,1 33460
1.6 Хитин - 80/20 BMIMCl Хитин не растворяется
1.7Хитин - 80/20 BMIMAc Хитин не растворяется
1.8Хитозан - 80/20 BMIMCl Хитозан не растворяется
1.9Хитозан - 80/20 BMIMAc Хитозан не растворяется
1.10Полиамид 1465 - 80/20BMIMCl 14,3 39380
1.11 ПЛА - 80/20 BMIMCl ПЛА не растворяется
1.12ПЛА - 80/20 BMIMAc 13,8325
1.13 ПЛА - 80/20EMIMAc 14,0 650
1.14 Шерсть - 80/20 BMIMCl12,9 8413
1.15ПММА - 80/20 BMIMCl ПММА не растворяется
1.16ПММА - 60/40 BMIMAc 16,8215401
1.17 ПММА - 90/10 BMIMAc11,0 3606
1 - Вязкость при нулевом сдвиге при 110°С

BMIMCl: 1-бутил-3-метилимидазолхлорид

EMIMCl: 1-этил-3-метилимидазолхлорид

BMIMAc: 1-бутил-3-метилимидазолацетат

EMIMAc: 1-этил-3-метилимидазолацетат

Гомополимер ПАН: Dolanit 10, полиакрилонитрильное волокно

Сополимер ПАН: сополимер с 6% метилового эфира акриловой кислоты

ПЛА: полилактид

ПММА: полиметилметакрилат

Прядение полимерных растворов происходило согласно ниже описанным способам. Требуемое количество прядильного раствора (массовый поток) подавали с температурой массы 85°С через поршневой прядильный аппарат в прядильный пакет, фильтровали, нагревали в теплообменнике до температуры прядения способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 пр, подвергали релаксации в камере-сборнике и с помощью форсунок с 30 прядильными капиллярами выдавливали с соотношением L/Da 1 и выходным диаметром Da 90 мкм. Струи раствора проходили через кондиционированный воздушный зазор длиной а и дополнительно обдувались воздухом с температурой 25°С и влажностью и количеством воздуха в соответствии с таблицей 2. Ориентированный свод нитей (семейство параллельных нитей, идущих на некотором расстоянии в одной плоскости) проводили при одновременном выделении полимерной сетки в осадительную ванну с температурой 20°С, выделяли из осадительной ванны со скоростью вытяжки va=30 м/мин под углом способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 40°С, вытягивали через галеты (Galetten) и подвергали дискретной, свободной от внутренних напряжений последующей обработке путем промывания и сушки. Условия прядения для некоторых полимерных смесей, описанных в таблице 1, приведены в таблице 2 под теми же номерами.

Таблица 2

Условия прядения
Температура пряд. массы

способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 пр (°C)
Воздушный зазор а

(мм)
Количество воздуха

(л/мин)
Влажность воздуха

(г/м3)
Характеристика прядения
1.1103,5 9035 3,01,7/1,3 дтекс очень хорошее
1.2102,0 8035 3,81,7/1,3 дтекс очень хорошее
1.4109,4 110без 9,61,7 дтекс очень хорошее
1.5100,0 8070 3,21,7 дтекс прядется
1.10 104,190 503,0 1,7/1,3 дтекс очень хорошее
1.1483,9 5060 3,21,7 дтекс прядется
1.16 100-130способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 Не прядется
1.17 88,870 703,0 1,7 дтекс прядется

Пример 2

Эвкалиптовую клетчатку (показатель «Куоксам-DP»: 556) и волокно из гомополимера полиакрилонитрила (DOLANIT 10) смешивали в различных соотношениях смеси, в модуле ванны 1:20 в воде размельчали посредством устройства Ultra-Turrax и обезвоживали с помощью отжимания до около 35 мас.%. Необходимое количество отжатой полимерной смеси, соответствующее желаемому содержанию твердого вещества полимерного раствора, вносили в BMIMCl, содержащий 20 мас.% воды и 0,03 мас.% пропилового эфира галловой кислоты, и диспергировали и получали гомогенный полимерный раствор в соответствии с вариантами, описанными в примере 2. Результаты приведены в таблице 3.

Различные микрофотографии после получения растворов показали гомогенные растворы, которые не содержали никаких частей изломанных волокон от остатков целлюлозы или ПАН. Однако с увеличением содержания ПАН микроснимки показывали возникающий эффект Тиндаля. Растворы были реологически охарактеризованы перед прядением.

Определение волокна-DP происходило аналогично определению чистого целлюлозного волокна, принимая во внимание навеску целлюлозы согласно используемому соотношению смеси. Целлюлозу селективно выделяли из волокна с помощью куоксама, в то время как полиакрилонитрил (ПАН) в куоксаме нерастворим. При этом после селективного процесса растворения в куоксаме сохранялась структура волокна оставшегося ПАН (см. фиг.1).

Таблица 3

Растворы целлюлозы - ПАН, различающиеся соотношениями смеси.
Соотношение полимеров

целлюлоза/ПАН (мас.%)
Содержание твердого вещества в полимерном растворе (%) способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 0способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 85°С

(Па·с)
Волокно- DP
2.1100/0 (сравнит. пример)11,2 14530 509
2.2 90/10 12,114770 484
2.3 80/20 13,941760 465
2.4 70/30 15,229860 441
2.5 65/35 16,545574 447
2.6 60/40 17,239307 474
2.7 50/50 19,229500 430

Из полимерных растворов с помощью поршневого прядильного аппарата по сухому/мокрому процессу прядения в соответствии со способами, описанными в примере 1, пряли целлюлозные многокомпонентные волокна. Условия прядения и данные о волокне полученных волокон приведены далее и в таблице 4.

Общие условия прядения:

Диаметр устья сопла: 90 мкм

Число капилляров сопла: 30

Скорость вытягивания: 30 м/мин

Температура осадительной ванны: 20°С

Таблица 4

Условия прядения и данные о волокне
Пример 2.1

(ср.)
2.22.3 2.42.5 2.62.7
Целлюлоза/ПАН способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004
Соотношение100/0 90/10 80/2070/30 65/35 60/4050/50
Мас.% 100/087,4/ 75,4/ 64,1/58,7/ 53,5/ 43,4/
Об.% способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 14,6 24,6 35,941,3 46,556,6
Условия прядения:
Массовый поток (г/мин и сопло) 1,251,11 0,980,89 0,820,78 0,73
Температура прядения способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 пр (°C) 93,590,0 103,5104,7 103,3 103,9114,2
Воздушный зазор а (мм)80 80 9090 90125 90
Количество воздуха (л/мин) 6035 3520 2520 5
Влажность воздуха (г/м3) 2,72,2 3,05,0 4,32,6 3
Свойства волокна:
Тонина (линейная плотность)(дтекс) 1,731,66 1,681,69 1,671,73 1,72
Прочность на разрыв, конд. (сН/текс) 50,344,6 35,130,4 27,323,9 19,4
Прочность на разрыв, мокр. (сН/текс) 43,737,5 34,228,0 27,726,7 19,5
Удлинение, конд. (%)11,7 10,6 9,215,5 10,710,3 12,9
Удлинение, мокр. (%)12,8 12,2 12,918,2 19,316,9 28,9
Разрывное усилие петли

(сН/текс)
22,219,5 18,616,6 15,511,0 13,1
Мокрое истирание1 (обороты) 2836 59114 221618 4466
Возможность удерживания воды (%) 65,964,4 61,357,3 53,245,3 37,5
Сродство к красителю2 (мг/г) 5054 5454 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 52 способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004
1 Метод определения устойчивости к мокрому истиранию описан в публикации K.-P. Mieck, H. Langner; A. Nechwatal; Lenzinger Berichte 74 (1994) 61-68.

2 Сродство к красителю определяли в 6%-ном растворе красителя Direct Red 81 (условия реакции: 3 часа при 80°С, 14,2 г/л сульфата натрия). Волокно целлюлоза-ПАН проявляет по сравнению с чистым целлюлозным волокном незначительно повышенное сродство к красителю, в то время как используемое волокно ПАН Dolanit 10 не обладает никаким сродством к этому красителю (сродство к красителю: 0 мг/г).

Двойная логарифмическая связь между NSB (СМИ) и WRV (ВУВ), найденная для лиоцельных волокон из растворов целлюлозы/второго компонента в NММО, подтвердилась с помощью этого примера для лиоцельных волокон из целлюлозы/ПАН в ионных жидкостях исключительным образом (сравнительная фиг.2).

Изображение зависимости прочности на разрыв сухого и мокрого (способа) от состава в объемных % при привлечении данных волокна для смеси 24,7 об.% целлюлозы/75,5 об.% ПАН (пример 4, в таблице 4 не содержится) на фиг.3 показывает очень отчетливо инверсию фаз при объемном соотношении 50 к 50.

Пример 3

Массовое соотношение целлюлоза/ПАН (60:40)

Хлопковый линт целлюлозы (показатель «Куоксам-DP»: 454) и волокно из ПАН (Dolanit 10) в модуле ванны 1:20 в воде размельчали посредством устройства Ultra-Turrax до отдельных волокон и отжимали до доли твердого вещества 35 мас.%. 174 г отжатой смеси волокон вносили в 341,6 г 1-этил-3-метилимидазолхлорида (EMIMCl), содержащего 30 мас.% воды и 0,2 г пропилового эфира галловой кислоты, диспергировали, чтобы получить гомогенную суспензию, в которой с помощью 0,1 молярного водного раствора гидроксида натрия устанавливали pH>8. После помещения суспензии в вертикальный смеситель при сильном сдвиге, медленно повышающейся температуре от 90 до 125°С и пониженном давлении от 850 до 5 мбар при отгонке воды получали гомогенный полимерный раствор. Время растворения составляло 90 мин.

Аналитические характеристики полимерного раствора представлены следующими данными:

Содержание твердого вещества: 20,3%

Вязкость при нулевом сдвиге: (85°С): 28167 Па·с

Из полимерных растворов посредством сухого/мокрого процесса прядения пряли волокна. Условия прядения и размер волокна приведены в следующей таблице 5.

Таблица 5

Условия прядения и данные о волокне
Пример 3
Условия прядения:
Массовый поток (г/мин и сопло) 0,73
Температура прядения способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 пр (°C) 109,4
Воздушный зазор а (мм) 110
Количество воздуха (л/мин) нет
Влажность воздуха (г/м3) 9,6
Свойства волокна:
Тонина (дтекс) 1,84
Прочность на разрыв, конд. (сН/текс) 25,4
Прочность на разрыв, мокр. (сН/текс) 21,8
Удлинение, конд. (%)34,3
Удлинение, мокр. (%)39,3
Разрывное усилие петли (сН/текс) 21,7
Мокрое истирание1 (обороты) 250
Волокно-DP 422

Пример 4

Массовое соотношение целлюлоза/ПАН (30:70)

12,0 г эвкалиптовой клетчатки (содержание сухого вещества: 95%, показатель «куоксам-DP»: 892) и 26,8 г волокна ПАН (Dolanit 10, содержание сухого вещества 99,25%) вместе в модуле ванны 1:20 в воде размельчали посредством Ultra-Turrax до отдельных волокон и отжимали до доли твердого вещества 25%. Отжатую смесь волокон вносили в 265 г 1-бутил-3-метилимидазолхлорида (BMIMCl), содержащего 20 мас.% воды и 0,1 г пропилового эфира галловой кислоты, и диспергировали, чтобы получить гомогенную суспензию, в которой с помощью нелетучего основания устанавливали pH>8. После помещения суспензии в вертикальный смеситель при сильном сдвиге, медленно повышающейся температуре от 90 до 135°С и пониженном давлении от 850 до 3 мбар при отгонке воды получали гомогенный полимерный раствор. Время растворения составляло 90 мин.

Аналитические характеристики полимерного раствора представлены следующими данными:

Содержание твердого вещества: 15,2%

Вязкость при нулевом сдвиге: (95°С): 927 Па·с

Из полимерных растворов посредством сухого/мокрого процесса прядения пряли волокна. Условия прядения и данные о волокне приведены в следующей таблице 6.

Таблица 6

Условия прядения и данные о волокне
Пример 4
Условия прядения:
Массовый поток (г/мин и сопло) 0,91
Температура прядения способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон, патент № 2431004 пр (°C) 98,8
Воздушный зазор а (мм)90
Количество воздуха (л/мин) 17
Влажность воздуха (г/м3) 7,8
Свойства волокна:
Тонина (дтекс) 1,82
Прочность на разрыв, конд. (сН/текс) 12,2
Прочность на разрыв, мокр. (сН/текс) 12,7
Удлинение, конд. (%)13
Удлинение, мокр. (%)32
Разрывное усилие петли (сН/текс) 9,2
Мокрое истирание (обороты) >100001
Возможность удерживания воды (%) 17,6
1 При методе определения мокрого истирания измерения после 10000 оборотов прекращают, так что большие значения не могут быть определены.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон с уменьшенной набухаемостью из ионных жидкостей, отличающийся тем, что 75-25 об.% целлюлозы и 25-75 об.%, по меньшей мере, одного другого волокнообразующего полимерного компонента диспергируют в водосодержащей ионной жидкости при добавлении стабилизаторов, удаляют полностью воду при помощи сдвига, подвода тепла и вакуума, полученный микроскопически гомогенный раствор формуют через, по меньшей мере, одну фильеру в волокно/пучок волокон, направляют его через кондиционированный зазор при вытягивании, осаждают ориентированные струи раствора путем обработки термостатированным раствором, который смешивают с ионной жидкостью и который представляет собой осадитель для целлюлозы и другого волокнообразующего полимерного компонента, так чтобы произошло спинодальное расслоение, удаляют ориентированные струи раствора из осадительной ванны и затем подвергают последующей обработке.

2. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозного компонента используют клетчатку с показателем «куоксам-DP» в области 300-2000, полученную из древесины, хлопкового линта или других однолетних растений по сульфитному, сульфатному/предгидролизному сульфатному способу.

3. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве другого волокнообразующего компонента используют полиакрилонитрил.

4. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве другого волокнообразующего компонента используют сополимеры полиакрилонитрила.

5. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что соотношение вязкостей при нулевом сдвиге растворов целлюлозы и второго полимера в ионной жидкости имеет значение исключительно выше 1.

6. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионных жидкостей используют 1-бутил-3-метилимидазолхлорид (BMIMCl), и/или 1-этил-3-метилимидазолхлорид (EMIMCl), и/или 1-бутил-3-метилимидазолацетат (BMIMAc), и/или 1-этил-3-метилимидазолацетат (EMIMAc).

7. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве стабилизаторов используют нелетучие основания в отдельности или в комбинации с пропилгаллатом, таннином, п-фенилендиамином или хиноном.

8. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве нелетучих оснований используют гидроксиды щелочных металлов или полиэтиленимин.

9. Способ получения целлюлозных многокомпонентных волокон по п.1, отличающийся тем, что в качестве осадителей используют воду и/или смешиваемые с водой спирты, которые могут содержать вплоть до 50% ионной жидкости, используемой в качестве растворителя.

10. Целлюлозное многокомпонентное волокно с уменьшенной набухаемостью, полученное способом по одному из пп.1-9.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2431004

patent-2431004.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс D01F2/00 Однокомпонентные химические волокна или подобные волокна из целлюлозы или ее производных; их производство

Патенты РФ в классе D01F2/00:
способ и устройство для изготовления формованных изделий -  патент 2518122 (10.06.2014)
способ модификации диацетатцеллюлозных волокон -  патент 2515313 (10.05.2014)
способ получения наноцеллюлозы -  патент 2505545 (27.01.2014)
способ получения микроцеллюлозы -  патент 2501810 (20.12.2013)
способ получения целлюлозных формованных изделий, целлюлозное формованное изделие и его применение -  патент 2485225 (20.06.2013)
способ изготовления поддерживающей структуры, содержащей кристаллическую целлюлозу, для культивирования клеток -  патент 2460785 (10.09.2012)
частица, содержащая матрицу и радикальный инициатор -  патент 2458081 (10.08.2012)
способ производства жгутов из ацетатного волокна и ацетатные жгуты, полученные этим способом -  патент 2418113 (10.05.2011)
способ управления содержанием альфа-целлюлозы в вискозе -  патент 2410478 (27.01.2011)
целлюлозное штапельное волокно, его применение и наполнитель -  патент 2388855 (10.05.2010)

Класс D01F2/10 добавление в прядильные растворы или прядильную ванну веществ для получения одинакового эффекта

Класс D01F1/10 прочих веществ с целью получения волокон с модифицированными свойствами

Патенты РФ в классе D01F1/10:
способ получения ультратонких полимерных волокон -  патент 2527097 (27.08.2014)
способ модификации диацетатцеллюлозных волокон -  патент 2515313 (10.05.2014)
способ изготовления полого волокна на основе полиамидоимида и полое волокно -  патент 2510435 (27.03.2014)
сверхтонкая комплексная нить, содержащая дезодорирующее средство, и способ ее получения -  патент 2500841 (10.12.2013)
способ получения целлюлозных формованных изделий, целлюлозное формованное изделие и его применение -  патент 2485225 (20.06.2013)
электретные полотна с добавками для увеличения заряда -  патент 2449066 (27.04.2012)
способ получения синтетического волокна с биоцидными свойствами -  патент 2447206 (10.04.2012)
синтетическая нить с возможностью идентификации и способ ее получения -  патент 2447205 (10.04.2012)
способ получения синтетического волокна с биоцидными свойствами -  патент 2447204 (10.04.2012)
многокомпонентные волокна -  патент 2444583 (10.03.2012)

Класс D01D5/06 способ мокрого прядения 

Патенты РФ в классе D01D5/06:
способ изготовления множества высокопрочных, высокомодульных нитей из ароматического полиамида -  патент 2516154 (20.05.2014)
мета-ароматическое полиамидное волокно с превосходной перерабатываемостью при высокой температуре и способ его получения -  патент 2422566 (27.06.2011)
способ получения полисахаридных материалов -  патент 2392972 (27.06.2010)
способ получения нити из ароматического полиамида -  патент 2382126 (20.02.2010)
способ изготовления нити из ароматического полиамида -  патент 2382125 (20.02.2010)
способ изготовления нити из ароматического полиамида -  патент 2382124 (20.02.2010)
способ получения тонкофиламентной целлюлозной нити -  патент 2371526 (27.10.2009)
агрегат для производства высокопрочного вискозного корда -  патент 2301851 (27.06.2007)
прядильная машина для штапельного вискозного волокна -  патент 2301850 (27.06.2007)
прядильная машина для вискозных текстильных нитей -  патент 2301849 (27.06.2007)

Класс D01D1/09 регулирование давления, температуры и(или) скорости подачи

Класс D01F8/02 из целлюлозы, производных целлюлозы или белков



Наверх