способ получения магнитных гранул для электромагнитных аппаратов

Формула изобретения

1. Способ получения магнитных гранул для электромагнитных аппаратов с магнитокипящим слоем, включающий смешивание порошкообразного гексаферрита стронция или бария с порошком аэросила в электромагнитном переменном поле напряженностью 50-60 кА/м, грануляцию полученной шихты путем введения в нее натриевого или калиевого жидкого стекла и 10-12%-ного водного раствора поливинилацетатной эмульсии, сушку и обжиг полученных гранул при температуре (1200±20)°С в течение 5-15 мин, их охлаждение до комнатной температуры и намагничивание в постоянном электромагнитном поле с напряженностью 100-120 кА/м.

2. Способ по п.1, в котором осуществляют смешение порошка гексаферрита стронция или бария с 1,0-1,2 мас.% порошка аэросила от массовой единицы исходного порошка гексаферрита стронция или бария, а при грунуляции вводят 1,8-2,2 мас.% натриевого или калиевого жидкого стекла и 15-20 мас.% 10-12%-ного водного раствора поливинилацетатной эмульсии от массовой единицы исходного порошка гексаферрита стронция или бария.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно области получения магнитных гранул для электромагнитных аппаратов, и может быть использовано для получения рабочих тел, применяемых в электромагнитных аппаратах для процессов измельчения, смешивания, эмульгирования и т.п.

Известен (SU, авторское свидетельство 1804466) способ получения анизотропных магнитов путем смешения в течение 10-15 мин в смесителе сухого смешения компонентов, с последующим смешением и гранулированием смеси в экструдере при температуре 270±10°С и литьем изделий при температуре 270±10°С в магнитом поле напряженностью 10000 Э.

Недостатком известных способов являются высокие энергозатраты при изготовлении магнитов.

Известен также (SU, авторское свидетельство 700285) способ получения ферромагнитных гранул, включающий введение в ферритовый порошок (смесь оксидов железа, бария, кальция и т.д.) связующего, в качестве которого использовано жидкое стекло, гранулирование и обжиг.

Недостатком известного способа следует признать невысокие магнитные характеристики получаемых гранул.

Техническая задача, решаемая посредством разработанного способа, состоит в получении магнитных гранул с улучшенными характеристиками.

Технический результат, получаемый при реализации разработанного способа, состоит в получении гранул с повышеными магнитными и прочностными характеристиками, а также повышение их плотности, коэффициента сферичности и однородности по размерам.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ получения магнитных гранул. Согласно разработанному способу получения магнитных гранул для электромагнитных аппаратов в порошкообразный гексаферрит стронция или бария вводят добавку аэросила, перемешивают в электромагнитном переменном поле, затем в полученную шихту вводят натриевое или калиевое жидкое стекло и поливинилацетатную эмульсию и подвергают грануляции с последующей сушкой и обжигом, после чего гранулы охлаждают до комнатной температуры и подвергают намагничиванию до насыщения в постоянном электромагнитном поле. Перемешивание осуществляют в электромагнитном переменном поле напряженностью 50-60 кА/м, обжиг проводят при температуре 1200±20°С в течение 5-15 минут, а намагничивание - в постоянном электромагнитном поле напряженностью 100-120 кА/м.

Обычно шихта содержит 1,0-1,2% мас.% аэросила, 1,8-2,2 мас.% натриевого или калиевого жидкого стекла, 10-12%-ный раствор поливинилацетатной эмульсии в количестве 15-20 мас.% от массы исходного порошка гексаферрита стронция или бария.

В предпочтительном варианте поставленная цель достигается тем, что к порошку гексаферрита стронция или бария вводят 1,0-1,2 мас.% аэросила, 1,8-2,2 мас.% натриевого или калиевого жидкого стекла и 10-12%-ный раствор поливинилацетатной эмульсии в количестве 15-20 мас.%, который, предпочтительно, распыляют в виде тумана.

Магнитные гранулы из гексаферрита стронция или бария вышеописанного состава с достижением поставленной цели получают разработанным способом, включающим вначале операцию смешивания в электромагнитном аппарате (ЭМА) 1,0-1,2% масс. порошкообразного аэросила с порошком гексаферрита стронция или бария с последующей грануляцией его 10-12%-ным раствором поливинилацетатной эмульсии и 1,8-2,2 мас.% натриевого или калиевого жидкого стекла, распыляя связующее в виде тумана и наращивая гранулы до нужного размера с последующим обжигом при температуре 1200±20°С и выдержке при конечной температуре от 5 до 15 минут.

Распыление связующего на порошок гексаферрита стронция или бария способствует образованию в течение нескольких секунд микрозародышей. При непрерывной подаче порошка гексаферрита стронция или бария и связующего происходит рост микрозародышей. При достижении нужного размера гранул подачу порошка и связующего прекращают и гранулы окатывают в грануляторе в течение 30 минут для придания им прочности и сферичности.

Кроме того, операцию смешивания порошка аэросила с порошком гексаферрита стронция или бария проводят в электромагнитном переменном поле напряженностью 50-60 кА/м, в состав дополнительно вводят натриевое или калиевое жидкое стекло и раствор поливинилацетатной эмульсии, причем распыляя связующее на шихту.

Большую роль при получении гранул играет тип распылителя связующего. При сечении отверстий распылителя более 0,5 мм образуются крупные «зародыши» гранул и при дальнейшем скатывании гранулы имели низкую плотность. При распылении связующего через отверстие сечением 0,1-0,2 мм и давлении связующего 0,051-0,071 МПа образуются микрозародыши размером 0,5-1,0 мм, которые приобретали сферичность 0,9-0,95 и имели высокую плотность. В результате отработки режима грануляции установлено, что в дражировочном котле, где стенки выполнены в виде полусферы, образуются идеальные сферичные микрозародыши и более высокая плотность сырых гранул достигается при времени скатывании их течение 20-30 минут после прекращения подачи связующего и порошка.

При использовании в качестве связующего поливинилацетатной эмульсии необожженные гранулы сохраняли свою первоначальную форму, не разрушались при прохождении по технологической линии и не растрескивались при обжиге.

При использовании поливинилацетатной эмульсии в качестве связующего при формовании гранул были опробованы следующие концентрации ее в воде: 5, 10, 15, 20 и 90%.

При формовании гранул 5% раствором поливинилацетатной эмульсии (ПВАЭ) в воде в процессе сушки образовывались трещины (около 40-45%), плотность их составляла 3,3-3,6 г/см ³, прочность при сжатии - 17-20 МПа. С увеличением концентрации до 10% плотность гранул увеличивалась до 4,9-5,0 г/см³ , прочность при сжатии - до 70-90 МПа. При дальнейшем увеличении концентрации до 15% и более затруднялся процесс грануляции, т.к. шихта становилась непластичной. Оптимальным является 10-12% раствор ПВАЭ в воде.

Магнитные гранулы, являющиеся рабочими телами в ЭМА, для обеспечения эффективного процесса измельчения, смешения, эмульгирования и т.п. должны обладать следующими физико-механическими свойствами:

остаточная индукция после их работы в ЭМА	не менее 0,1 Тл
плотность после обжига	не менее 4,7 г/см3
прочность при сжатии	не менее 70 МПа
износ в воде	не более 3,0%
сферичность	не менее 0,95

Упрочняющие добавки, такие как аэросил, натриевое или калиевое жидкое стекло, обеспечивают прочность магнитных гранул и износостойкость при измельчении, смешении, эмульгировании и т.п. в ЭМА. При введении аэросила (двуокись кремния) от 1,0 до 1,2 мас.% от порошка гексаферрита стронция или бария двуокись кремния обеспечивает спекание в присутствии жидкой фазы (стеклофазы), которая образуется при температуре от 1100°С. Прочность гранул при этом составляет 70-80 МПа, износ в воде - 1-3%, плотность - 4,9-5,0 г/см³, а остаточная индукция после работы в ЭМА - 0,1-0,15 Тл.

Введение аэросила менее 1,0 мас.% резко снижает прочность гранул и увеличивает их износ, а введение его более 1,2 мас.% приводит к снижению магнитных свойств гранул.

Введение аэросила, предварительно соединив его с водой, улучшает равномерное распределение его в порошке гексаферрита стронция или бария и тем самым увеличивает физико-механические свойства магнитных гранул.

Совместное введение в водной фазе аэросила, натриевого или калиевого жидкого стекла в гексаферрит стронция или бария увеличивает физико-механические свойства магнитных гранул. При совместном введении 1,0-1,2 мас.% аэросила, 1,8-2,2 мас.% натриевого или калиевого жидкого стекла в 10-12%-ный водный раствор поливинилацетатной эмульсии получили магнитные гранулы с остаточной магнитной индукцией после работы в ЭМА от 0,125 до 0,15 Тл, прочность при сжатии - от 72 до 100 МПа, плотность - от 4,9-5,0 г/см³, износ в воде - 0,8-2,5%. При совместном введении менее или более указанных содержаний аэросила и натриевого или калиевого жидкого стекла снижало физико-механические свойства магнитных гранул. Например, при введении 0,5% масс. аэросила и 1,5 мас.% натриевого или калиевого жидкого стекла в 10-12%-ный водный раствор ПВАЭ получили магнитные гранулы с остаточной намагниченностью после работы в ЭМА 0,15 Тл, прочностью при сжатии - 35 МПа, плотностью - 4,6 г/см³, износом - 12,7%. При совместном введении 1,5 мас.% аэросила, 2,5% натриевого или калиевого стекла в 10-12%-ный раствор ПВАЭ получили магнитные гранулы с более низкой остаточной намагниченностью после работы в ЭМА - 0,05 Тл, прочностью при сжатии - 105 МПа, износом - 1,8%, плотностью - 4,9 г/см³ . С уменьшением остаточной намагниченности магнитных гранул после работы в ЭМА снижается эффективность обработки материалов, производительность и качество обработки материалов.

Введение натриевого или калиевого жидкого стекла в количестве от 2,0 до 3,0 мас.% в гексаферрит стронция или бария без аэросила способствует получить магнитные гранулы с остаточной индукцией после работы в ЭМА от 0,12 до 0,15 Тл, прочность при сжатии - от 72 до 91 МПа, износ в воде - 1-3%.

Температура обжига магнитных гранул играет важную роль в получении высоких физико-механических свойств гранул.

При температуре обжига менее 1180°С заметно снижает прочность магнитных гранул и увеличивает их износ, а при температуре более 1220°С снижаются магнитные свойства гранул, т.к. присутствующие в составе гранулы аэросил, натриевое или калиевое жидкое стекло являются плавнями, позволяющие проводить обжиг при температуре менее 1200°С. При температуре обжига 1180°С необходима изотермическая выдержка в течение 15 минут, а при температуре 1220°С - соответственно 5 минут. Уменьшение изотермической выдержки менее 5 минут не обеспечивает получение магнитных гранул с достаточно высокими магнитными и прочностными характеристиками, а увеличение выдержки более 15 минут снижает магнитные свойства гранул вследствие роста зерен кристаллической структуры, что было зафиксировано при помощи электронных снимков, сделанных на шлифах магнитных гранул.

С помощью петрографического анализа шлифов магнитных гранул установлено наличие стеклофазы, причем с увеличением содержания аэросила от 1 до 3% растет и количество стеклофазы, кроме того, уменьшается пористость материала, составившая около 2%. С увеличением количества стеклофазы в материале ухудшаются магнитные свойства гранул. Но, с другой стороны, благодаря наличию стеклофазы уменьшалась пористость материала, что в свою очередь вело к увеличению износостойкости и прочности магнитных гранул.

Оптимальное содержание аэросила, натриевого или калиевого жидкого стекла, концентрации и количества поливинилацетатной эмульсии способствовало получению мелкокристаллической структуры гексаферрита стронция или бария с размером зерна от 1 до 3 мкм округлой формы, как показал петрографический анализ. Стеклофаза составляет 5-7% и распределена по всему объему равномерно в виде прерывистых прослоек от 5 до 15 мкм между зернами гексаферрита стронция или бария. Пористость образца достигала 2-3%, их размер был от 4 до 5 мкм, форма округлая.

Таким образом, введение в состав материала добавок аэросила, натриевого или калиевого жидкого стекла способствовало образованию стеклофазы, что в свою очередь улучшало процесс спекания, о чем свидетельствует уменьшение пористости и повышение прочности гранул.

Увеличение износостойкости гранул связано с равномерным распределением стеклофазы по всему объему в виде прослоек между зернами гексаферрита стронция или бария.