пластичная смазка

Формула изобретения

Пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир и загуститель, отличающаяся тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит тефлон Т-4-95 и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновых кислот при следующем соотношении компонентов, мас.%:

органосиликагель	2,0-3,6
тефлон Т-4-95	1,3-3,0
алкиламинная соль
перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты	0,2-0,4
перфторполиэфир ФЭН	до 100

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области создания пластичных смазок, предназначенных для работы с компонентами ракетного топлива в широком диапазоне температур, высоких давлений и глубокого вакуума.

Известна пластичная смазка (СК-2-06), содержащая перфторполиэфир (ПЭФ-240) на основе гексафторпропилена и низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Политетрафторэтилен	25-35
Перфторполиэфир	65-75

(Справочник «Промышленные фторорганические продукты». Б.Н.Максимова и др., Л.: Химия, 1990 г., с.433-434).

Смазка отличается недостаточной работоспособностью изделий при температурах ниже минус 40°С, низкой коллоидной стабильностью.

Также известна пластичная смазка, содержащая перфторполиэфир на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и в качестве загустителя - низкомолекулярный политетрафторэтилен при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Перфторполиэфир	50-75
Низкомолекулярный политетрафторэтилен	24-40
Фракция перфторуглеродного масла	1,0-10,0

(Пат. РФ № 2150490, 2000 г.).

Недостатками данной смазки являются недостаточная работоспособность при низких температурах, нестабильность к компонентам ракетного топлива, а также довольно высокая испаряемость.

Наиболее близкой к заявляемому составу является пластичная смазка (ВНИИ НП-282), содержащая перфторэфир (ПЭФ-180) на основе продукта олигомеризации гексафторпропиленоксида и загуститель, в качестве которого используют гидрофобизированный силикагель, при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Перфторполиэфир	93,5-96
Гидрофобизированный силикагель	4-6,5

(Пат. РФ № 2288254, 2006 г.).

Однако смазка имеет существенный недостаток: она характеризуется высокой вязкостью при отрицательных температурах, вследствие чего не может быть применена при температуре ниже минус 40°С. Кроме того, смазка характеризуется повышенной испаряемостью при температуре 200-250°С, что исключает применение этой смазки в условиях глубокого вакуума при высоких температурах.

Задачей предлагаемого изобретения является создание пластичной смазки, работоспособной при температурах от минус 120°С до плюс 250°С и обеспечивающей возможность ее применения в условиях глубокого вакуума (до 10^-8 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).

Поставленная задача достигается предлагаемым составом пластичной смазки, которая содержит перфторполиэфир и загуститель и отличается тем, что в качестве перфторполиэфира содержит продукт сополимеризации тетрафторэтилена с кислородом (ФЭН), в качестве загустителя - органосиликагель, представляющий собой триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты, и дополнительно содержит политетрафторэтилен (тефлон Т-4-95) и алкиламинную соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов, % мас.:

Органосиликагель	2,0-3,6
Тефлон Т-4-95	1,3-3,0
Алкиламинная соль
перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты	0,2-0,4
Перфторполиэфир ФЭН	до 100

Для получения смазки используют перфторполиэфир марки ФЭН, представляющий собой смесь фторированных олигомеров полиэфира на основе тетрафторэтилена. Это бесцветная прозрачная подвижная жидкость, температура застывания ниже минус 120°С, термически устойчивая до 250°С, испаряемость при 200°С в течение 1 часа составляет не более 15% (ТУ 2412-017-58949915-2008).

Следует отметить, что используемый в заявляемом составе перфторполиэфир ФЭН имеет значительные преимущества перед известными перфторполиэфирами ПЭФ-180 и ПЭФ-240 (табл.1).

ФЭН не испаряется при температуре 200°С и незначительно испаряется при 250°С, тогда как ПЭФ-180 и ПЭФ-240 испаряются при 200°С соответственно на 70% и 50%, а при 250°С испаряются почти нацело. Температура потери подвижности (температура застывания) ФЭН ниже минус 120°С, в то время как у ПЭФ-180 - минус 40°С и ПЭФ-240 - минус 35°С.

Для получения смазки используют загуститель - органосиликагель марки AM (ТУ 38.1011145-88).

Органосиликагель представляет собой порошок или мелкие гранулы неправильной формы, от белого до серого цвета; химическая формула - триметилсилилпроизводное геля кремневой кислоты следующей структуры:

В качестве присадки, улучшающей смазывающие свойства и вязкостно-температурную характеристику, используют тефлон Т-4-95-Ч, получаемый методом фотохимической полимеризации тетрафторэтилена (мономера 4) в присутствии инициатора - четыреххлористого углерода. Продукт представляет собой белый, рыхлый, легко комкующийся порошок, нерастворимый в воде и в органических растворителях (ТУ 2213-119-04872702-2002).

В качестве присадки, улучшающей противоизносные и противозадирные свойства, используют наномодификатор Асоль F, который представляет собой смесь перфторполиэфирокислот со среднемолекулярной массой более 2500 и углеводородного амина (ТУ 0257-012-58949915-2006).

Конкретно, наномодификатор Асоль F - это алкиламинная соль перфторполиоксаалкилкарбоновой кислоты следующей структуры:

где n=10-24; x=1-3; R - алифатический радикал CyH_2y-1 y=10-24; среднемолекулярная масса 2400-2800,

Асоль F представляет собой вязкую жидкость от светло-желтого до коричневого цвета, нерастворим в воде, растворим в минеральных и синтетических маслах, толуоле, ацетоне, фторорганических жидкостях.

Предлагаемую смазку готовят следующим образом. В мешалку с перемешивающим устройством загружают перфторполиэфир ФЭН, затем подают органосиликагель, тефлон и наномодификатор Асоль F. После 30-минутного перемешивания полученную массу выдерживают не менее 3-х часов для полного набухания органосиликагеля в дисперсионной среде. Затем коллоидную систему гомогенизируют на шнеко-дисковом гомогенизаторе, перетирают на перетирочной машине и деарируют в вакуумном шкафу. По вышеприведенной технологии приготовлены 3 образца смазки, охватывающие весь спектр заявляемых концентраций (табл.2).

Таблица 1
Физико-химическая характеристика товарных перфторполиэфиров ПЭФ (ТУ 2412-015-58949915-2007) и перфторполиэфиров ФЭН (ТУ 2412-017-58949915-2008)
№ п/п	Наименование показателей	ФЭН (основа предлагаемой смазки)	ПЭФ-180 (основа смазки ВНИИ НП-282)	ПЭФ-240 (основа смазки СК-2-06)
1	Температура застывания, °С	ниже -120	-40	-35
2	Вязкость, сст., при
	+80°С	9,1	21,6	32,2
	+50°С	15,0	63,3	64,4
	+20°С	30,4	245,3	503
	0°С	60,0	1951,7	-
	-20°С	146,7	20422,5	21057
	-40°С	460,0	не определена	не определена
			из-за высокого	из-за высокого
	-60°С	1893,7	уровня вязкости	уровня вязкости
3	Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2 за 30 мин при
	180°С	не испаряется,	35,5	27,0
	200°С	не испаряется	70,0	50,0
	250°С	38	100	82,0

Составы приготовленных образцов смазок

Таблица 2
№ п/п	Наименование компонентов	Содержание компонентов в смазке, % мас.
		1	2	3
1	Органосиликагель	2,0	2,8	3,6
2	Тефлон	3,0	2,0	1,3
3	Асоль F	0,3	0,2	0,4
4	Перфторполиэфир ФЭН	До 100	До 100	До 100

Физико-химическая характеристика заявляемой смазки в сравнении с товарными ВНИИ НП-282 и СК-2-06 представлена в табл.3.

Таблица 3
Сравнительная характеристика свойств смазок на основе различных перфторполиэфиров
Наименование показателей	Образец 1	ВНИИ НП-282	СК-2-06
Состав, % мас.:
ПЭФ-180	-	96	-
ПЭФ-240	-	-	67,0
ФЭН	94,7	-	-
Органосиликагель	2,0	4,0	-
Асоль-F	0,3	-	-
Тефлон	3,0	-	33,0
Показатели качества:
1. Эффективная вязкость, Па·с,
при +50°С,	0,55	1,82	2,70
D=1000 с-1
при -40°С,	60,0	435,0	не определена из-за высокого уровня
D=10c-1
при -70°С,	76,0	не определена из-за высокого уровня
D=10c -1
2. Предел прочности, Па, при 50°С	350	510	520
3. Коллоидная стабильность, % вес.	3,0	2,8	10,0
4. Испаряемость, % вес. на приборе ПИМ-2, за 30 мин, в среде воздуха,
при 180°С	не испаряется	36,0	20,0
при 200°С	не испаряется	70,0	50,0
при 220°С	22,0	80,0	60,0
при 250°С	37,0	100,0	72
5. Взаимодействие со средами:
а)амил (150°С, 24 часа)	не взаимодействует
б) гептил (150°С, 24 часа)	не взаимодействует
в) кислород (120°С, давление 500 ати)	не взаимодействует

Квалификационные испытания предлагаемой смазки в сравнении с товарной смазкой ВНИИ НП-282
Наименование показателей	Образец 1	ВНИИ НП-282	Методы определения
Предел прочности в Па:			ГОСТ 7143
при 50°С	350	400
при 80°С	270	350
Вязкость эффективная, в Па·с:			ГОСТ 9127
при +80°C, D=1000 с-1	0,27	0,63
при +50°C, D=1000 с-1	0,55	1,52
при -40°C, D=10 с-1	60,0	340,0
при -50°C, D=10 с-1	63,0	не определима
при -70°C, D=10 с-1	76,0	не определима
Коллоидная стабильность, % от отделившегося масла	3,0	4,0	ГОСТ 7142
Корродирующее действие, ст.45	выдерживает	выдерживает	ГОСТ 9080
Испаряемость, % вес., за 30 мин:			ВНИИ НП 32-1
а) в токе воздуха
140°С	не испаряется	14,5
160°С	не испаряется	22,5
180°С	не испаряется	36,0
250°С	37,0	100,0
260°С	44,0	-
270°С	520	-
б) в токе азота
140°С	не испаряется	15,7
160°С	не испаряется	24,5
180°С	не испаряется	35,0
250°С	39,0	100,0
260°С	45,0	-
270°С	52,0	-
в) вакуум 1×10-8 Торр
80°С	не испаряется	20,4
90°С	не испаряется	28,8
100°С	не испаряется	37,2
180°С	34,8	100,0
200°С	41,2	-
220°С	47,8	-
Испытание на ПМТ при 3-х температурах с расчетом значений в мин, при:			ОСТ
		38.01416
200°С	350	107
250°С	110	50
300°С	68	15,8
Противоизносные свойства (ЧШМ), диаметр пятна износа при нагрузке 20 кгс, 50°С	0,20	0,27	ГОСТ 9490

Предлагаемая смазка при одинаковой стойкости со смазками ВНИИ НП-282 и СК-2-06 к агрессивным средам и кислороду имеет значительные преимущества по вязкостно-температурным свойствам, испаряемости, температуре потери подвижности.

Кроме того, проведенные квалификационные испытания (табл.4) свидетельствуют о значительном преимуществе предлагаемой смазки по сравнению с товарной смазкой ВНИИ НП-282 по испаряемости, термоокислительной стабильности, низкотемпературным свойствам, стабильности в зоне трения качения и т.д.

Аналогичные данные получены при испытании других образцов в заявленном интервале концентраций компонентов предлагаемой смазки.

Таким образом, предлагаемый состав пластичной смазки при заявленном соотношении компонентов обеспечивает температурный диапазон применения от минус 120°С до плюс 250°С и возможность применения в условиях глубокого вакуума (до 10^-8 Торр) и при высоких давлениях (до 500 ати).