n,n-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил) фосфиновой кислоты в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод и способ ее получения

Классы МПК:C07C279/18 с атомами азота гуанидиновых групп, связанными с атомами углерода шестичленных ароматических колец
C02F101/30 органические соединения
C02F3/34 отличающаяся используемыми микроорганизмами
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный технологический университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2009-07-01
публикация патента:

Настоящее изобретение относится к N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты, которую можно использовать в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод, и способу ее получения. Способ получения N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты заключается в том, что N,N-дифенилгуанидин подвергают взаимодействию с бис(оксиметил)фосфиновой кислотой в бензоле при 70°С, после чего полученную соль выделяют путем фильтрования.

n,n-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил) фосфиновой кислоты   в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод   и способ ее получения, патент № 2404964

Технический результат - получение нового вещества, которое позволяет улучшить очистку сточных вод. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты формулы I

n,n-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил) фосфиновой кислоты   в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод   и способ ее получения, патент № 2404964

и способу ее получения, которая может быть использована в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод.

Известна соль меламина с ортофосфорной кислотой, используемая в качестве добавок, придающих негорючесть органическим материалам (бумага, дерево, пластмассы и лакокрасочные материалы), см. US патент № 4080501, опубл. 21.03.78, РЖХим 20Н243П (1978).

В качестве антипиренов известен также тримеламинтрифосфат, см. DE патент № 3342288, опубл. 23.11.83, РЖХим 5Н170П (1986). В качестве средств для придания огнестойкости полимерным материалам предложены соли диалкилфосфористой кислоты с меламином, см. FR патент № 2620119, опубл. 31.03.90, РЖХим 4Н141П (1990).

Недостатком известных солей является то, что они использовались только как добавки, придающие негорючесть органическим материалам и огнестойкость полимерным материалам.

Наиболее близким по технической сущности является меламиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты в качестве стимулятора роста растений, см. RU патент № 2083568 C1, 10.07.1997; EP 0363321 A1, 11.04.1990; DE 3342288, 30.05.1985, где показано, что меламиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой может быть стимулятором и регулятором развития растений.

Задачей изобретения является синтез N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты, обладающей способностью стимулировать работу активного ила при очистке сточных вод.

Техническая задача решается новым химическим соединением N,N-дифенилгуанидиновой солью формулы I

n,n-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил) фосфиновой кислоты   в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод   и способ ее получения, патент № 2404964

которая может быть использована в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод.

N,N-дифенилгуанидиновую соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты получают взаимодействием N,N-дифенилгуанидина с бис(оксиметил)фосфиновой кислотой в бензоле при нагревании до температуры 70°С, с последующим выделением ее путем фильтрования. Искомый продукт отделяется фильтрованием. Решение технической задачи позволяет увеличить степень очистки сточных вод до 16%.

Для понимания изобретения приведены примеры получения предлагаемого соединения и результаты исследования его в качестве биостимулятора работы активного ила в сточных водах.

Пример 1. 10,60 г бис(оксиметил)фосфиновой кислоты и 20,68 г N,N-дифенилгуанидина помещают в бензол и ведут их взаимодействие при перемешивании и нагревании до температуры 70°С, образующийся осадок отфильтровывают, сушат.

Выход продукта составляет 79%.

Тпл=184-186°С.

Найдено, %: С 53,42; Н 5,93; N 12,45; Р 9.21;

(C15H 20N3PO4).

Вычислено, %: С 53,41; Н 5,94; N 12,46; Р 9,20.

Химический сдвиг ядра фосфора в спектре ЯМР-31P в области

n,n-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил) фосфиновой кислоты   в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод   и способ ее получения, патент № 2404964 р=50-54 м.д.

Полосы поглощения ПК-спектра:

1265 см-1 (Р=O),

1580 см-1 (NH),

3030 см-1 (=C-H),

3000-3200 см-1 ОН-группы.

В спектре ЯМР-31Р присутствует синглет в области 52,86 м.д., что доказывает фосфинатную структуру соединения.

Была выявлена концентрационная зависимость работы активного ила при действии биостимулятора. Действие N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты исследовали в широком диапазоне концентраций.

Действие на работу активного ила оказывает N,N-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты в диапазоне концентраций 1·10-2÷1·10 -9 г/л.

Данные по влиянию N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты на работу активного ила, степень очистки сточных вод приведены в таблице. Возможность использования ее в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод проводят на сточной воде производства ОАО «Казаньоргсинтез». N,N-дифенилгуанидиновую соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты в концентрации 1·10-2 г/л воды помещают в колбу, содержащую 100 мл сточной воды и 100 мл активного ила. Так же проводят контрольные опыты, содержащие то же количество сточной воды и активного ила, но без внесения в них биостимулятора. После определения показания химического потребления кислорода, все колбы (контрольные и с заявляемым биостимулятором) устанавливают на качалку с целью лучшей подачи воздуха. Показания химического потребления кислорода определяют через 1 час, 2 часа, 3 часа, 4 часа.

Примеры 2 и 3 ведут аналогично примеру 1, концентрация биостимулятора указана в таблице.

Таблица
Изменение показаний химического потребления кислорода сточной воды, контрольного примера и примера с биостимулятором (N,N-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты) от времени
Время, ч Показания химического потребления кислорода, мг О2
Контрольный примерПример 1 при концентрации биостимулятора 1·10-2 г/л Пример 2 при концентрации биостимулятора 1·10-8 г/л Пример 3 при концентрации биостимулятора 1·10-9 г/л
0 2200 22002200 2200
1 2200 22001031 1031
2 1400 800619 714
3 1000 600476 576
4 600 400276 555
Степень очистки, %72 82 8875

Как видно из примеров конкретного выполнения по использованию N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты в качестве биостимулятора, заявляемое соединение при концентрации 1·10-8 г/л обладает до 16% большей степенью очистки по сравнению с контрольным примером.

N,N-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты обладает высокой эффективностью при низких концентрациях, см. таблицу, себестоимость N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты является низкой, вследствие дешевизны и распространенности исходных веществ.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. N,N-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты

n,n-дифенилгуанидиновая соль бис(оксиметил) фосфиновой кислоты   в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод   и способ ее получения, патент № 2404964

в качестве биостимулятора активного ила для очистки сточных вод.

2. Способ получения N,N-дифенилгуанидиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты по п.1, заключающийся в том, что N,N-дифенилгуанидин подвергают взаимодействию с бис(оксиметил)фосфиновой кислотой в бензоле при нагревании до температуры 70°С с последующим выделением ее путем фильтрования.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2404964

patent-2404964.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07C279/18 с атомами азота гуанидиновых групп, связанными с атомами углерода шестичленных ароматических колец

Патенты РФ в классе C07C279/18:
визуализация 18f или 11c-меченных алкилтиофенилгуанидинов -  патент 2420516 (10.06.2011)
производные замещенной мочевины, фармацевтическая композиция и лекарственное средство на их основе, обладающие ретиноидной активностью -  патент 2303027 (20.07.2007)
гидрохлорид п-гуанидиносалицилата натрия -  патент 2237658 (10.10.2004)
производные аминобензойной кислоты, фармацевтическая композиция -  патент 2196769 (20.01.2003)
сульфонимидамиды, фармацевтический состав и способ его получения -  патент 2180658 (20.03.2002)
n-замещенные производные анилина, обладающие ингибирующим действием на синтазу окисла азота, терапевтическое средство на их основе, производные нитрофенилкарбоновой кислоты -  патент 2167858 (27.05.2001)
производные циклоалкилена или гетероциклоалкилена, фармацевтическая композиция, аэрозольное устройство и способ лечения -  патент 2159229 (20.11.2000)
производные бензоилгуанидина, способ их получения, фармацевтическая композиция, способ ее получения -  патент 2158255 (27.10.2000)
производные гуанидина, способ их получения и фармацевтическая композиция, обладающая гипогликемической активностью -  патент 2099323 (20.12.1997)

Класс C02F101/30 органические соединения

Патенты РФ в классе C02F101/30:
реактор с восходящим потоком и с управляемой рециркуляцией биомассы -  патент 2522105 (10.07.2014)
способ очистки сточных вод от анионоактивных поверхностно-активных веществ -  патент 2516510 (20.05.2014)
способ извлечения 3,4-бенз(а)пирена из почв, донных отложений и осадков сточных вод -  патент 2485109 (20.06.2013)
способ аэрирования нефтесодержащих сточных вод -  патент 2482075 (20.05.2013)
способ очистки высококонцентрированных пав-содержащих сточных вод -  патент 2478581 (10.04.2013)
способ получения фотокатализатора для разложения органических загрязнителей -  патент 2478430 (10.04.2013)
способ получения катализатора на основе нитрида бора для очистки сточных вод от фенола, катализатор, полученный этим способом, и способ очистки сточных вод от фенола с использованием этого катализатора -  патент 2473471 (27.01.2013)
способ очистки воды от эфиров фталевой кислоты -  патент 2465210 (27.10.2012)
способ очистки сточных вод от соединений фосфора -  патент 2440304 (20.01.2012)
способ утилизации сточных вод -  патент 2437846 (27.12.2011)

Класс C02F3/34 отличающаяся используемыми микроорганизмами

Патенты РФ в классе C02F3/34:
биосорбент для ликвидации нефти с поверхности водоемов -  патент 2529771 (27.09.2014)
штамм rhodotorula sp. для очистки почв, вод, сточных вод, шламов от нефти и нефтепродуктов -  патент 2526496 (20.08.2014)
способ очистки воды и мерзлотных почв от нефти и нефтепродуктов штаммом бактерий pseudomonas panipatensis вкпм в-10593 -  патент 2525932 (20.08.2014)
способ очистки мерзлотных почв и водной среды от нефти и нефтепродуктов спорообразующими бактериями bacillus vallismortis -  патент 2525930 (20.08.2014)
штамм бактерий exiguobacterium mexicanum - деструктор нефти и нефтепродуктов -  патент 2523584 (20.07.2014)
способ очистки мерзлотной почвы и водной среды от нефти и нефтепродуктов штаммом бактерий exguobacterium mexicanum -  патент 2521654 (10.07.2014)
способ очистки водного раствора, содержащего соль никеля, от ионов никеля. -  патент 2521653 (10.07.2014)
способ биологической очистки -  патент 2520561 (27.06.2014)
способ учета нефтеокисляющих бактерий в морской воде -  патент 2520084 (20.06.2014)
штамм rhodococcus sp.-деструктор нефтяных углеводородов -  патент 2518349 (10.06.2014)


Наверх