способ получения и анализа ионов аналита

Классы МПК:G01N21/63 материал возбуждается оптическими средствами
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2009-03-12
публикация патента:

Способ получения и анализа ионов аналита в газовой фазе заключается в том, что анализируемый газ вводят в оптический резонатор, образованный интерференционными зеркалами, при этом одновременно в оптический резонатор вдоль его продольной оси от лазера с интерференционного зеркала вводят поток лазерного излучения. Частоту лазерного излучения способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 преобразовывают нелинейным оптическим элементом до частоты способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп для фотоионизации молекул аналита. В результате отражения от интерференционных зеркал оптического резонатора лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп обеспечивают его многократное прохождение через анализируемый газ. Образованные в результате многократного взаимодействия лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп с исследуемым газом ионы аналита выделяют и направляют их в дрейфовый спектрометр, откуда информационные сигналы поступают в систему регистрации и обработки. Технический результат заключается в возможности изменения и регулировки степени ионизации аналита, в регулировании и повышении чувствительности анализа ионов аналита в газовой фазе. 3 ил. способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906

способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906

Формула изобретения

Способ получения и анализа ионов аналита в газовой фазе, при котором анализируемый газ вводят в оптический резонатор, образованный интерференционными зеркалами, одновременно в оптический резонатор вдоль его продольной оси от лазера с интерференционного зеркала вводят поток лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 , которую преобразовывают нелинейным оптическим элементом до частоты способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп для фотоионизации молекул аналита, при этом в результате отражения от интерференционных зеркал оптического резонатора лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп обеспечивают его многократное прохождение через анализируемый газ, выделяют образованные в результате многократного взаимодействия лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп с исследуемым газом ионы аналита и направляют их в дрейфовый спектрометр, откуда информационные сигналы поступают в систему регистрации и обработки.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, к спектрометрии обнаружения паров органических веществ в составе воздуха, а также к области газового анализа для определения микроследов опасных веществ - взрывчатых веществ, наркотиков, токсичных веществ и т.п.

Известен способ анализа материалов с помощью импульсной лазерной спектроскопии, включающий фокусировку лазерного излучения на поверхности исследуемого объекта, создание плазмы с помощью лазерного импульса, исследование плазмы с помощью спектрального прибора, в котором используют импульс лазера длительностью от 5 до 5000 пс, при этом выбирают плотность мощности излучения, равную или превышающую пороговый уровень пробоя материала. Патент Российской Федерации № 2312325, МПК G01N 21/63, 2005 г.

Известен способ получения и анализа ионов аналита, при котором в замкнутый или проточный объем, содержащий катод и дополнительный электрод-коллектор, направляют поток воздуха атмосферного давления, содержащий следовые количества органических молекул взрывчатых, наркотических или физиологически активных веществ. Катод выполняют из материала, содержащего, по крайней мере, одну оксидную бронзу щелочного металла и оксида переходного металла с химической формулой R xMenOm, где х=0,1-1,2; R - щелочной металл; Me - переходный металл из группы титан, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений; О - кислород, причем соединение MenOm является одним из бронзообразующих оксидов металла Me. Катод нагревают до рабочей температуры в интервале 50-500°С, прикладывают разность потенциалов между катодом и коллектором и измеряют электрический ток положительно заряженных ионов вторичных органических молекул, образовавшихся на поверхности катода в результате взаимодействия органических молекул с атомами щелочного металла на поверхности катода в условиях атмосферы воздуха. Для повышения чувствительности заявленного способа между рабочей поверхностью катода и его противоположной поверхностью прикладывают дополнительную разность потенциалов. Для расширения класса анализируемых органических молекул и повышения селективности анализа в качестве материала катода выбирают сложную оксидную бронзу. Патент Российской Федерации № 2186384, МПК G01N 27/62, 2002. Способ технологически сложен, использует дорогостоящие материалы.

Известен способ получения и анализа ионов аналита, заключающийся в подаче аналита в потоке к мишени с шероховатой поверхностью, облучении лазером мишени, получении газовой фазы ионов аналита и регистрации компонента. Патент США № 6825477, МПК H01J 49/00, 2004 г.

В этом техническом решении защищена нанопористая поверхность с размерами шероховатостей от 2 до 100 нм и описана возможность использования лазера и ионного масс-спектрометра для исследования параметров аналита в вакууме. Недостатком этого способа является необходимость создания вакуума и низкая чувствительность.

Известен способ получения и анализа ионов аналита, заключающийся в подаче аналита в потоке к мишени с наноструктурированной поверхностью, облучении лазером мишени, получении газовой фазы ионов аналита и регистрации компонента. Поток воздуха с примесями аналита в области наноструктурированной поверхности формируют в непрерывном режиме, периодически облучают наноструктурированную поверхность мишени импульсным лазерным лучом с плотностью мощности от 105-107 Вт/см2, с длительностью импульсов не более 10 -4 с, с длиной волны от 200 нм, с частотой следования лазерных импульсов от 10 до 100 Гц, формируют электрическое поле в области наноструктурированной поверхности напряженностью не ниже 100 В/см и регистрируют спектр ионной подвижности. В процессе анализа изменяют температуру наноструктурированной поверхности мишени. Патент Российской Федерации № 2346249, МПК G01J 3/00, B82B 1/00. Опублик. 2009 г. Прототип.

Недостатком прототипа является относительно невысокая эффективность получения ионов аналита из-за однократного взаимодействия потока лазерного излучения с мишенью и, как следствие, невысокая чувствительность.

Данное изобретение устраняет недостатки аналогов и прототипа.

Техническим результатом изобретения является возможность изменения степени ионизации аналита, изменение и повышение чувствительности анализа ионов аналита в газовой фазе.

Технический результат достигается тем, что в способе получения и анализа ионов аналита в газовой фазе анализируемый газ вводят в оптический резонатор, образованный интерференционными зеркалами, одновременно в оптический резонатор вдоль его продольной оси от лазера с интерференционного зеркала вводят поток лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 , которую преобразовывают нелинейным оптическим элементом до частоты способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп для фотоионизации молекул аналита, при этом в результате отражения от интерференционных зеркал оптического резонатора лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп обеспечивают его многократное прохождение через анализируемый газ, выделяют образованные в результате многократного взаимодействия лазерного излучения с частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп с исследуемым газом ионы аналита и направляют их в дрейфовый спектрометр, откуда информационные сигналы поступают в систему регистрации и обработки.

Существо изобретения поясняется на фиг.1-3.

На фиг.1 для иллюстрации схематично представлено устройство для реализации способа, где 1 - импульсно-периодический лазер (с рабочей частотой излучения способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 ); 2 - корпус оптического резонатора; 3 и 4 - интерференционные зеркала с максимальным коэффициентом отражения на измененной частоте способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп; 5 - поворотное интерференционное зеркало с максимальным коэффициентом отражения на рабочей частоте излучения лазера способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 и максимальным коэффициентом пропускания на измененной частоте способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп; 6 - нелинейный оптический элемент (в частности, кристалл ВВО: ВаВ2О4 - бета-борат бария); 7 - система создания, выделения и транспортировки ионов аналита; 8 - дрейф-спектрометр; 9 и 10 - патрубки для ввода и вывода анализируемого газа соответственно; 11 - продольная ось оптического резонатора.

На фиг.2 в качестве примера реализации представлена экспериментальная зависимость амплитуды ионного сигнала тринитротолуола (ТНТ) при однократном и двукратном прохождении потока лазерного излучения через область ионизации (пик при значении рабочего параметра U=7 B).

На фиг.3 представлено расчетное распределение плотности мощности лазерного излучения в зависимости от времени с учетом характеристик оптических элементов (в приближении прямоугольной формы лазерного импульса).

Способ получения и анализа ионов аналита осуществляют следующим образом. Анализируемый газ через патрубок 9 вводят в оптический резонатор 2, образованный интерференционными зеркалами 3 и 4. Одновременно вдоль продольной оси оптического резонатора 2 от лазера с помощью поворотного интерференционного зеркала 5, выполненного с максимальным коэффициентом отражения на рабочей частоте излучения лазера способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 и максимальным коэффициентом пропускания на измененной частоте способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп, вводят вдоль оси 11 оптического резонатора 2 импульсный поток лазерного излучения 1 с рабочей частотой способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 .

Затем нелинейным оптическим элементом 6, например кристаллом ВВО (ВаВ2О4 - бета-борат бария), изменяют рабочую частоту способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 потока лазерного излучения 1 до величины способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп, близкой к частоте фотоионизации. Эту измененную частоту способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп мы назвали оптимальной.

Интерференционные зеркала 3 и 4 выполнены с максимальным коэффициентом отражения потока лазерного излучения на измененной частоте способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп. Поток лазерного излучения после нелинейного оптического элемента 6 проходит систему создания, выделения и транспортировки ионов аналита 7 и дрейф-спектрометр 8, ионизует анализируемый газ. Затем поток лазерного излучения на частоте способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп попадает на интерференционное зеркало 4 и отражается от него. Проходит в обратном направлении дрейф-спектрометр 8, систему создания, выделения и транспортировки ионов аналита 7, повторно ионизует анализируемый газ. Проходит нелинейный оптический элемент 6 и интерференционное зеркало 5 с максимальным коэффициентом пропускания на измененной частоте способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп, и попадает на интерференционное зеркало 3, от которого отражается.

Таким образом, поток лазерного излучения неоднократно меняет направление излучения вдоль продольной оси оптического резонатора 2, неоднократно взаимодействует с анализируемым газом, каждый раз повышая степень его фотоионизации. Образованные в результате многократного взаимодействия преобразованного потока лазерного излучения с исследуемым газом ионы аналита выделяют системой 7 и направляют в дрейф-спектрометр 8, откуда информационные сигналы поступают в систему регистрации и обработки.

Апробация способа проведена при следующих условиях:

Несфокусированный поток лазерного излучения 1 с рабочей длиной волны способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 =2способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 с/способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 =532 нм вводили в оптический резонатор 2 с помощью расположенного на его оси 11 под углом 45° к ней интерференционного зеркала 5, максимальный коэффициент отражения которого соответствовал длине волны способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 532 нм.

Нелинейный оптический элемент 6, выполненный в виде кристалла ВВО (ВаВ2О4 - бета-борат бария), изменил поток лазерного излучения 1 в излучение с меньшей длиной волны способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп=2способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 с/способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп=266 нм, что соответствует оптимальному взаимодействию преобразованного потока лазерного излучения с исследуемым газом (фотоионизации исследуемых молекул аналита).

Коэффициент преобразования при этом составил менее 20%. Торцевые интерференционные зеркала 3 и 4 оптического резонатора выполнены (настроены) с максимальным коэффициентом отражения преобразованного потока лазерного излучения на волне способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп=266 нм. А интерференционное зеркало 5 для преобразованного потока лазерного излучения на волне способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп=266 нм практически прозрачно.

Нелинейный оптический элемент 6, выполненный в виде кристалла ВВО, имел длину 8 мм, и низкий, менее 1 см-1 коэффициент поглощения на длине волны способ получения и анализа ионов аналита, патент № 2399906 оп=266 нм, что минимизирует энергетические потери в нем. Нелинейный оптический элемент 6 размещен максимально близко к системе создания и выделения ионов аналита 7. В связи с чем потери энергии, связанные с конструктивными ограничениями и расходимостью потока лазерного излучения, уменьшаются.

Эксперименты показали (фиг.2), что даже при двукратном прохождении потока лазерного излучения через область, занятую вводимым аналитом, наблюдается рост амплитуды сигнала, что приводит к повышению чувствительности.

Регулируя длительность взаимодействия потока лазерного излучения с материалом аналита, регулируют степень ионизации и чувствительность.

Ионный сигнал (при значении рабочего параметра U=7 В) при многократном проходе преобразованного потока лазерного излучения превышает сигнал при двух проходах примерно на 70%, а по сравнению с одним проходом превышение сигнала составляет около 170%.

Превышение интенсивности лазерной ионизации в области взаимодействия при многократном проходе луча по сравнению с одним проходом составляет около 230%. При наличии просветляющих покрытий на интерференционном зеркале 5 и на кристалле ВВО превышение интенсивности лазерной ионизации при многократном проходе лазерного луча по сравнению с однократным проходом и использовании непросветленных элементов составляет уже около 400%.

Класс G01N21/63 материал возбуждается оптическими средствами

способ измерения концентрации кислорода в газовых смесях -  патент 2523756 (20.07.2014)
способ оптического мониторинга поверхности в области воздействия лазерного излучения и устройство для его осуществления -  патент 2520944 (27.06.2014)
люминесцентный способ определения самария -  патент 2514190 (27.04.2014)
люминесцентный способ определения тербия -  патент 2506569 (10.02.2014)
способ измерения в режиме реального времени толщины пленки не содержащего хром покрытия на поверхности полосовой стали -  патент 2498215 (10.11.2013)
способ контроля степени сшивки полиэтилена -  патент 2492451 (10.09.2013)
измерительное устройство для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови -  патент 2468355 (27.11.2012)
способ определения профиля распределения концентрации носителей заряда в полупроводниковой квантово-размерной структуре -  патент 2464548 (20.10.2012)
устройство для контроля примесей в сточных водах -  патент 2460993 (10.09.2012)
способ измерения яркостной и цветовой температуры поверхности в области воздействия лазерного излучения и устройство для его осуществления -  патент 2460992 (10.09.2012)
Наверх