Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем

Классы МПК:C01B33/027 разложением или восстановлением газообразных или испаряемых соединений кремния, кроме диоксида кремния или материала, содержащего диоксид кремния
C30B29/06 кремний
C30B28/14 химической реакцией реакционноспособных газов
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):КОРЕЯ РИСЕРЧ ИНСТИТЬЮТ ОФ КЕМИКАЛ ТЕКНОЛОДЖИ (KR)
Приоритеты:
подача заявки:
2007-02-14
публикация патента:

Изобретение может быть использовано в производстве полупроводниковых приборов, элементов солнечных батарей. Реакционная труба расположена внутри корпуса реактора так, что внутреннее пространство корпуса реактора разделяется на внутреннюю зону, образованную внутри реакционной трубы, и внешнюю зону, образованную между корпусом реактора и реакционной трубой. Во внутренней зоне формируют слой частиц кремния и создают псевдоожиженный слой в реакторе введением псевдоожижающего газа в слой частиц кремния. Нагревают слой частиц кремния и в псевдоожиженный слой частиц кремния вводят реакционный газ, содержащий атомы кремния так, что происходит осаждение кремния во внутренней зоне. Реакционный газ, содержащий атомы кремния, выбирают из группы, состоящей из моносилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния или их смеси. Частицы поликристаллического кремния и отходящий газ выводят из реактора и поддерживают разность давлений между внутренней и внешней зонами в пределе 1 бар. Изобретение позволяет получать высокочистый поликристаллический кремний в реакторе с псевдоожиженным слоем, изготовленном из материала, пригодного для работы при атмосферном давлении, без ограничений по повышению реакционного давления. 13 з.п. ф-лы, 3 ил.

Рисунки к патенту РФ 2397953

способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу производства гранулированного поликристаллического кремния с использованием реактора с псевдоожиженным слоем.

Уровень техники

Как правило, поликристаллический кремний высокой степени чистоты используется в качестве основного материала для производства полупроводниковых приборов или элементов солнечных батарей. Поликристаллический кремний получают путем термического разложения и/или восстановления водородом реакционного газа, содержащего атомы высокочистого кремния, в ходе которого происходит непрерывное осаждение кремния на кремниевых частицах.

Для массового производства поликристаллического кремния на сегодняшний день используют, главным образом, реактор типа вакуумного колпака, обеспечивающий получение стержнеобразного поликристаллического кремния диаметром примерно 50-300 мм. Однако данный тип реактора, который состоит, по существу, из электронагревательного устройства, непригоден для непрерывной эксплуатации из-за неизбежного ограничения по увеличению достигаемого максимального диаметра стержня. Также известны такие недостатки этого типа реактора, как низкая эффективность осаждения и высокое энергопотребление из-за ограниченной величины поверхности кремния и больших потерь тепла.

В качестве альтернативы для производства гранулированного поликристаллического кремния размером 0,5-3 мм недавно был разработан реактор с псевдоожиженным слоем. В соответствии с этим способом псевдоожиженный слой частиц кремния формируется под действием восходящего потока газа, размер частиц кремния увеличивается по мере осаждения на поверхности частиц атомов кремния из реакционного газа, содержащего атомы кремния и подаваемого в нагретый псевдоожиженный слой.

Как и в обычном реакторе типа вакуумного колпака, в реакторе с псевдоожиженным слоем в качестве реакционного газа, содержащего атомы кремния, также используется кремневодородное соединение типа Si-H-Cl, например моносилан (SiH4), дихлорсилан (SiH2Cl2), трихлорсилан (SiHCl3 ), тетрахлорид кремния (SiCl4) или их смесь, которая обычно дополнительно включает водород, азот, аргон, гелий и т.д.

Чтобы происходило осаждение кремния, необходимо поддерживать высокую температуру реакции (то есть температуру частиц кремния). Величина этой температуры должна составлять для моносилана около 600-850°С, для трихлорсинала около 900-1100°С, что применяется наиболее часто.

Процесс осаждения кремния, вызываемый термическим разложением и/или восстановлением водородом реакционного газа, содержащего атомы кремния, включает различные элементарные реакции, и в зависимости от используемого реакционного газа возможно множество сложных механизмов роста кремния на поверхности гранул. Однако, независимо от типа элементарных реакций и их протекания, реактор с псевдоожиженным слоем пригоден для получения гранулированного поликристаллического кремния.

В нем частицы кремния небольшого размера, то есть кристаллы-затравки, увеличиваются в результате непрерывного осаждения кремния или агломерации частиц кремния, вследствие чего они теряют жидкоподвижность и со временем перемещаются вниз. Кристаллы-затравки могут быть получены в самом псевдоожиженном слое либо их вводят в реактор непрерывно или периодически.

Благодаря относительно высокой площади поверхности частиц кремния реакторная система с псевдоожиженным слоем обеспечивает более высокий выход реакции, чем реакторная система типа вакуумного колпака. Кроме того, гранулированный продукт может быть непосредственно, без дополнительной обработки, использован в последующих технологических операциях, как то: выращивание монокристаллов, производство кристаллических блоков или пленок, обработка и модификация поверхности, подготовка химических материалов к реакции, разделению, плавлению, распылению частиц кремния. Хотя до сих пор эти технологические операции осуществляли в периодическом режиме, производство гранулированного поликристаллического кремния позволяет преобразовать их в полунепрерывные или непрерывные.

Для недорогого производства гранулированного поликристаллического кремния необходимо увеличить производительность реактора с псевдоожиженным слоем. Для этого эффективным является сохранение физической устойчивости элементов реактора с псевдоожиженным слоем. Наиболее эффективным является увеличение скорости осаждения кремния с малым удельным потреблением энергии, что может быть достигнуто при непрерывном функционировании реактора с псевдоожиженным слоем при высоком давлении. Для обеспечения в реакторе с псевдоожиженным слоем непрерывного процесса существенно, чтобы детали реактора обладали физической стабильностью.

В отличие от обычных реакторов с псевдоожиженным слоем для производства обычных химических продуктов детали реактора с псевдоожиженным слоем для получения поликристаллического кремния имеют существенные ограничения с точки зрения выбора материалов. Особенно важен выбор материала для изготовления стенки реактора с псевдоожиженным слоем для получения требуемой высокой чистоты поликристаллического кремния. Физическая стойкость стенки реактора ослабляется постоянным контактом с псевдоожиженными частицами кремния, имеющими высокую температуру, и воздействием неравномерной вибрации и сильного напряжения сдвига, вызываемого движением частиц в псевдоожиженном слое. Однако подобрать подходящий материал из высокочистых неметаллических неорганических материалов, способных выдерживать относительно высокое давление, очень трудно, а металлические материалы нельзя использовать из-за высокой температуры реакции и химических свойств реакционного газа. Поэтому конструкция реактора с псевдоожиженным слоем для производства поликристаллического кремния неизбежно является сложной. Следовательно, обычно реакционную трубу, изготовленную из кварца, помещают в электронагреватель, обеспечивающий нагрев частиц кремния, реакционную трубу и нагреватель окружают металлическим корпусом. Предпочтительно заполнить пространство между нагревателем и корпусом или пространство снаружи корпуса изоляционным материалом с целью снижения потерь тепла.

Например, в патенте США № 5165908 описана реакторная система, в которой имеется электронагреватель с помещенной в него реакционной трубой, изготовленной из кварца, и реакционная труба и нагреватель защищены имеющим форму футляра корпусом из нержавеющей стали, снаружи которого имеется изоляционный материал.

В патенте США № 5810934 описан реактор с псевдоожиженным слоем для производства поликристаллического кремния, включающий реакционный резервуар, то есть реакционную трубу, в которой находится псевдоожиженный слой; кожух, то есть защитную трубу, окружающую реакционную трубу; нагреватель, установленный снаружи кожуха; внешний защитный корпус, окружающий нагреватель и изоляционный материал. В данном патенте подчеркивается, что для предотвращения растрескивания реакционной трубы и проникновения внутрь нее примесей между реакционной трубой и нагревателем должна быть установлена изготовленная из кварца защитная труба.

Между тем, реактор с псевдоожиженным слоем для производства поликристаллического кремния может иметь иную конструкцию, зависящую от способа нагрева.

Например, в патенте США № 4786477 описан способ нагрева частиц кремния при помощи СВЧ-излучения, проникающего сквозь кварцевую реакционную трубу, а не путем подведения к трубе тепла снаружи при помощи обычного нагревателя. Однако запатентованная конструкция реактора отличается сложностью, в данном патенте также не говорится о том, как повысить давление реакции в кварцевой реакционной трубе.

Для решения указанных проблем в патенте США № 5382412 предлагается реактор с псевдоожиженным слоем для производства поликристаллического кремния простой конструкции, в котором цилиндрическая реакционная труба удерживается в вертикальном положении металлическим корпусом реактора. Однако это решение также сопряжено с трудностями по увеличению внутреннего давления выше атмосферного, элемент подвода СВЧ-излучения должен быть совмещен с корпусом реактора из-за чего нельзя избежать ослабления механической прочности реакционной трубы, предназначенной для осуществления реакции при высоком давлении.

Техническое решение

Следовательно, целью настоящего изобретения является обеспечение усовершенствованного способа получения поликристаллического кремния в ходе стабильного, долгосрочного функционирования реактора с псевдоожиженным слоем без ограничений по повышению реакционного давления.

В этом отношении настоящее изобретение было сделано его авторами на основании экспериментально установленного факта, заключающегося в том, что если разность давлений между обеими сторонами реакционной трубы поддерживается в пределах заданного диапазона, возможна длительная стабильная работа реактора с псевдоожиженным слоем даже при высоком давлении, при этом удовлетворяются различные условия, необходимые для получения поликристаллического кремния в псевдоожиженном слое.

Другой целью настоящего изобретения является обеспечение способа производства поликристаллического кремния с усовершенствованным реактором с псевдоожиженным слоем, который может работать при высоком давлении, но при этом изготовлен из материала, пригодного для работы при атмосферном давлении.

Еще одной целью настоящего изобретения является обеспечение способа производства поликристаллического кремния, предусматривающего простую установку нагревателя для нагревания частиц кремния до высокой температуры реакции, необходимой для получения поликристаллического кремния.

Еще одной целью настоящего изобретения является обеспечение способа производства поликристаллического кремния, характеризующегося долгосрочной стабильностью, при этом реакционная труба выдерживает напряжения, создаваемые псевдоожиженными частицами кремния.

Еще одной целью настоящего изобретения является обеспечение способа производства поликристаллического кремния, в соответствии с которым реактор сохраняет стабильность, несмотря на непрерывное воздействие на реакционную трубу псевдоожиженных частиц кремния при высоких температуре и давлении.

Настоящее изобретение также направлено на обеспечения способа, который можно легко применить для получения гранул высокочистого поликристаллического кремния, в котором содержание примесей минимально.

Сущность изобретения

Для достижения указанных целей настоящим изобретением обеспечивается способ производства поликристаллического кремния с использованием реактора с псевдоожиженным слоем, включающий следующие этапы: обеспечивают реактор с псевдоожиженным слоем, в котором реакционная труба расположена внутри корпуса реактора так, что корпус охватывает ее, тем самым внутреннее пространство корпуса реактора разделяется на внутреннюю зону внутри реакционной трубы и внешнюю зону между корпусом реактора и реакционной трубой, формирование слоя частиц кремния и осаждение кремния происходит во внутренней зоне, при этом формируют слой частиц кремния и осаждение кремния происходит во внутренней зоне, и поддерживают разность давлений между внутренней и внешней зонами в пределе 1 бар.

В предпочтительном варианте дополнительно вводят псевдоожижающий газ в слой частиц кремния, вводят реакционный газ, содержащий атомы кремния в слой частиц кремния, вводят инертный газ во внешнюю зону, чем обеспечивается поддержание во внешней зоне, по существу, инертной атмосферы, нагревают слой частиц кремния, выводят из реактора с псевдоожиженным слоем частицы поликристаллического кремния, образовавшиеся во внутренней зоне, выводят из реактора с псевдоожиженным слоем отходящий газ.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения реакционный газ может быть газом, содержащим атомы кремния, выбранные из группы, состоящей из моносилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния и их смеси.

При желании реакционный газ может дополнительно содержать, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода и их смеси.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения псевдоожижающий газ может представлять собой газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода, тетрахлорида кремния и их смеси.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения инертный газ может содержать, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона и гелия.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения давление во внешней зоне или давление во внутренней зоне может быть поддержано в диапазоне от 1 до 15 бар.

В частности, давление во внешней зоне (Ро) регулируют так, чтобы оно было в диапазоне между максимальной и минимальной величиной давления, измеряемого во внутренней зоне.

Между тем, разность давлений между внешней зоной (Ро) и внутренней зоной (Pi) можно поддерживать удовлетворяющим условию 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Pi-Po)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, при этом устройство регулирования внутреннего давления, которое измеряет и/или регулирует давление во внутренней зоне, пространственно соединено с внутренней зоной.

Напротив, разность давлений между внешней зоной (Ро) и внутренней зоной (Pi) поддерживают удовлетворяющим условию 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Ро-Pi)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, при этом устройство регулирования внутреннего давления, которое измеряет и/или регулирует давление во внутренней зоне, пространственно соединено с верхней частью внутренней зоной, давление в которой ниже, чем давление во внутренней или нижней части псевдоожиженного слоя частиц поликристаллического кремния.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны при помощи газоаналитического элемента.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения дополнительно формируют насадочный слой насадочного материала, который не псевдоожижается потоком псевдоожижающего газа и формируется в нижней части слоя частиц кремния с высотой слоя насадки, находящимся ниже места, где вводится реакционный газ в слой частиц кремния.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения дополнительно измеряют и/или регулируют давление во внутренней зоне и измеряют и/или регулируют давление во внешней зоне.

Далее настоящее изобретение будет подробно описано со ссылкой на прилагаемые чертежи.

Для способа получения поликристаллического кремния в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения нужно использовать реактор с псевдоожиженным слоем, показанный на фиг.1, в котором реакционная труба заключена в корпус реактора так, что пространство внутри корпуса реактора разделяется реакционной трубой на внутреннюю зону и внешнюю зону.

В соответствии с основным аспектом настоящего изобретения разность давлений между этими внутренней и внешней зонами во время работы реактора поддерживают в диапазоне 1 бар.

То есть реакционная труба 2 расположена вертикально внутри корпуса 1 реактора и охватывается корпусом 1 реактора, тем самым разделяя внутреннее пространство корпуса 1 реактора на внутреннюю зону 4, образующуюся внутри реакционной трубы 2, и внешнюю зону 5, образующуюся между корпусом 1 реактора и реакционной трубой 2, в которой находится слой 3 частиц кремния, то есть формирование слоя частиц кремния и осаждение кремния происходит во внутренней зоне, тогда как во внешней зоне не происходит формирования слоя частиц кремния и осаждения кремния. Итак, получение поликристаллического кремния в соответствии с настоящим изобретением осуществляется использованием реактора с псевдоожиженным слоем при поддержании разности давлений между внутренней зоной и внешней зоной в диапазоне 1 бар.

На основании данного способа гранулированный поликристаллический кремний может быть получен путем непосредственного или косвенного измерения и/или регулирования давления во внутренней зоне при помощи устройства регулирования внутреннего давления реактора с псевдоожиженным слоем, непосредственного или косвенного измерения и/или регулирования давления во внешней зоне при помощи устройства регулирования внешнего давления реактора с псевдоожиженным слоем и поддержания разности давлений во внутренней и внешней зонах в пределах 1 бар при помощи устройства регулирования разности давлений реактора с псевдоожиженным слоем.

Кроме того, гранулированный поликристаллический кремний может быть получен путем введения в слой частиц кремния псевдоожижающего газа при помощи элемента ввода псевдоожижающего газа; введения в слой частиц кремния реакционного газа, содержащего атомы кремния, при помощи элемента ввода реакционного газа; введения во внешнюю зону 5 инертного газа и тем самым поддержания во внешней зоне 5, используя соединитель инертного газа, по существу, инертной атмосферы; выведения из реактора с псевдоожиженным слоем частиц поликристаллического кремния, образовавшихся во внутренней зоне 4, используя элемент вывода частиц реактора с псевдоожиженным слоем; выведения из реактора с псевдоожиженным слоем отходящего газа, содержащего псевдоожижающий газ, прошедший сквозь слой частиц кремния, непрореагировавший реакционный газ и газообразный побочный продукт с помощью элемента вывода газа реактора с псевдоожиженным слоем.

Далее приведено подробное описание того, как создать реактор с псевдоожиженным слоем, применяемый согласно способу, соответствующему варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг.2 и 3 представляют собой поперечное сечение реактора с псевдоожиженным слоем, предназначенного для получения гранулированного поликристаллического кремния, на которых исчерпывающим образом показаны некоторые варианты осуществления настоящего изобретения.

Реактор с псевдоожиженным слоем содержит реакционную трубу 2 и корпус 1 реактора. Внутреннее пространство реактора с псевдоожиженным слоем отделено от внешнего пространства. Корпус 1 реактора вмещает в себя реакционную трубу 2, которая размещена в корпусе 1 реактора, по существу, вертикально. Реакционная труба 2 разделяет пространство внутри корпуса 1 реактора на внутреннюю зону 4, образующуюся внутри реакционной трубы 2, и внешнюю зону 5, образующуюся между корпусом 1 реактора и реакционной трубой 2; при этом во внутренней зоне 4 находится слой частиц кремния и происходит осаждение кремния, тогда как во внешней зоне 5 не происходит формирования слоя частиц кремния и осаждения кремния.

Корпус 1 реактора изготовлен предпочтительно из металлического материала с достаточной механической прочностью и технологичностью, такого как углеродистая сталь, нержавеющая сталь или другие легированные стали. Корпус 1 реактора может быть образован множеством деталей, таких как 1a, 1b, 1c и 1d, как показано на фиг.2 и 3, что удобно при производстве, сборке и демонтаже.

Важно, чтобы сборка деталей 1a, 1b, 1c и 1d корпуса 1 реактора осуществлялась с использованием прокладок или герметизирующих материалов, обеспечивающих полную герметичность. Эти детали могут иметь различную конструкцию и форму цилиндрической трубы, фланца, трубы с соединительными элементами, пластины, конуса, эллипсоида, рубашки с двойной стенкой, внутри которой циркулирует хладагент. На внутреннюю поверхность каждой детали может быть нанесен защитный слой, либо детали могут быть снабжены защитной трубой или стенкой. Защитный слой, защитная труба или защитная стенка могут быть изготовлены из металлического материала или неметаллического материала, такого как органический полимер, керамика или кварц.

Некоторые детали корпуса 1 реактора, обозначенные на фиг.2 и 3 как 1a, 1b, 1c и 1d, предпочтительно охлаждают до определенной температуры при помощи такого хладагента, как вода, масло, газ и воздух, с целью предохранения оборудования или операторов либо для предотвращения любого температурного расширения оборудования или несчастного случая. Хотя это не показано на фиг.2 и 3, детали, которые требуют охлаждения, могут быть оборудованы, что является предпочтительным, элементом циркуляции хладагента вдоль их внутренних или внешних стенок. Вместо устройств охлаждения внешняя стенка корпуса 1 реактора может быть снабжена изоляционным материалом.

Реакционная труба 2 может иметь любую форму, размещающуюся внутри корпуса 1 реактора так, чтобы она разделяла внутреннее пространство корпуса 1 реактора на внутреннюю зону 4 и внешнюю зону 5. Конструкция реакционной трубы 2 может представлять собой простую прямую трубу, как на фиг.2, формованную трубу, как на фиг.3, конус или эллипсоид; любой из концов или оба конца реакционной трубы 2 могут иметь форму фланца. Кроме того, реакционная труба 2 может включать множество деталей, некоторые из этих деталей могут представлять собой облицовку внутренней стенки корпуса 1 реактора.

Реакционную трубу 2 изготавливают предпочтительно из неорганического материала, сохраняющего стабильность при относительно высокой температуре, такого как кварц, оксид кремния, нитрид кремния, нитрид бора, карбид кремния, графит, кремний, стекловидный углерод или их сочетание.

Между тем, углеродсодержащий материал, такой как карбид кремния, графит, стекловидный углерод, может быть источником примесей углерода, загрязняющих частицы поликристаллического кремния. Так, если реакционную трубу 2 изготавливают из углеродсодержащего материала, внутреннюю стенку реакционной трубы 2 предпочтительно снабжают покрытием или облицовывают такими материалами, как кремний, оксид кремния, кварц или нитрид кремния. Итак, реакционная труба 2 может иметь многослойную структуру. Следовательно, структура реакционной трубы 2 в направлении ее толщины является однослойной или многослойной, каждый слой которой изготовлен из иного материала.

Для безопасной фиксации реакционной трубы 2 могут быть использованы элементы 41a, 41b и 41c герметизации. Предпочтительно, чтобы элементы герметизации 41a, 41b и 41c сохраняли стабильность при температуре более 200°С и были подобраны из следующих материалов: органический полимер, графит, оксид кремния, керамика, металл или их сочетание. Однако, учитывая вибрацию и термическое расширение при функционировании реактора, устанавливать элементы 41a, 41b и 41c герметизации можно менее плотно с целью снижения вероятности растрескивания реакционной трубы 2 при сборке, функционировании и демонтаже.

Разделение внутреннего пространства корпуса 1 реактора реакционной трубой 2 предотвращает попадание частиц кремния из внутренней зоны 4 во внешнюю зону 5 и дифференцирует функции и условия внутренней 4 и внешней 5 зон.

Помимо описанного выше способа получения гранулированного поликристаллического кремния в соответствии одним вариантом осуществления настоящего изобретения, для проведения высокотемпературной реакции осаждения кремния необходимо нагреть частицы кремния, находящиеся в слое, при помощи нагревательных устройств, установленных во внутренней зоне 4 и/или внешней зоне 5. Во внутренней зоне 4 и/или внешней зоне 5 различным образом может быть установлено одно или множество нагревательных устройств 8a, 8b. Например, нагревательное устройство может быть установлено только во внутренней зоне 4 или во внешней зоне 5, как ясно показано на фиг.2. Между тем, множество нагревательных устройств может быть установлено в обеих зонах или только во внешней зоне 5, как показано на фиг.3. Кроме того, хотя это не показано на чертежах, множество нагревательных устройств 8a, 8b может быть установлено только во внутренней зоне 4. Или же одно нагревательное устройство может быть установлено только во внешней зоне 5.

Электроэнергию подводят к нагревательным устройствам 8a, 8b при помощи элементов 9a-9f подвода электроэнергии, установленных на корпусе 1 реактора или проходящих сквозь нее. Элементы 9a-9f подвода электроэнергии, соединяющие нагревательные устройства 8a, 8b, находящиеся в реакторе, с источником электроэнергии Е вне реактора, могут включать проводящий металлический элемент в виде кабеля, штанги, стержня, тела другой формы, штепсельной розетки или разъема. Иначе, элементы 9a-9f подвода электроэнергии могут включать электрод, изготовленный из такого материала, как графит, керамика (например, карбид кремния), металл или их смесь, различной формы, соединяющий источник электроэнергии Е с нагревательным устройством. В качестве альтернативы устройства подвода электроэнергии могут представлять собой удлиненную часть нагревательных устройств 8a, 8b.

При подсоединении элементов 9a-9f подвода электроэнергии к корпусу 1 реактора помимо механической герметизации, предотвращающей утечку газа, важно обеспечить электрическую изоляцию элементов 9a-9f подвода электроэнергии и корпуса 1. Кроме того, желательно понижать температуру элементов 9 подвода электроэнергии при помощи циркулирующего хладагента, такого как вода, масло и газ.

Между тем, для получения псевдоожиженного слоя, в котором частицы кремния перемещаются под действием потока газа внутри реакционной трубы 2, с целью производства поликристаллического кремния путем осаждения кремния на поверхности псевдоожиженных частиц кремния, в реакторе с псевдоожиженным слоем, то есть в нижней части внутренней зоны 4, необходимо установить элементы ввода газа.

Элементы ввода газа включают элементы 14, 14' ввода псевдоожижающего газа для введения псевдоожижающего газа 10 в слой частиц кремния и элемент 15 ввода реакционного газа для введения реакционного газа, содержащего атомы кремния, в слой частиц кремния; все эти устройства устанавливают совместно с корпусом 1b реактора.

В этом смысле гранулированный поликристаллический кремний в соответствии с настоящим изобретением может быть получен путем введения псевдоожижающего газа 10 в слой частиц кремния при помощи элементов 14, 14' ввода псевдоожижающего газа и введения реакционного газа 11, содержащего атомы кремния, в слой частиц кремния при помощи элемента 15 ввода реакционного газа.

В контексте настоящего документа «псевдоожижающий газ» 10 означает газ, подаваемый для псевдоожижения некоторых или большинства частиц кремния 3 с образованием во внутренней зоне 4 псевдоожиженного слоя. В соответствии с вариантом настоящего изобретения в качестве псевдоожижающего газа 10 может быть использован водород, азот, аргон, гелий, хлористый водород (HCl), тетрахлорид кремния (SiCl4) или их смесь.

В контексте настоящего документа «реакционный газ» 11 означает исходный газ, содержащий атомы кремния, который используется для получения частиц поликристаллического кремния. В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения, в качестве реакционного газа 11, содержащего атомы кремния, может быть использован моносилан (SiH4), дихлорсилан (SiH2Cl 2), трихлорсилан (SiHCl3), тетрахлорид кремния (SiCl4) или их смесь. Реакционный газ 11 может дополнительно содержать, по меньшей мере, один газ, подбираемый из следующих газов: водород, азот, аргон, гелий и хлористый водород. Кроме того, помимо того, что реакционный газ 11 служит источником осаждаемого кремния, он, так же как псевдосжижающий газ 10, осуществляет псевдоожижение частиц кремния 3.

Элементы 14, 14' ввода псевдоожижающего газа и элемент 15 ввода реакционного газа могут включать трубу или сопло, камеру, фланец, фиттинг, уплотнительную прокладку и т.д. соответственно.

Те из этих деталей, которые входят во внутреннее пространство корпуса 1 реактора, особенно в нижнюю часть внутренней зоны 4, где они с большой вероятностью вступают в контакт с частицами кремния 3, могут содержать трубу, облицовку или деталь иной формы. Труба, облицовка или деталь иной формы подходят для изготовления реакционной трубы 2.

Факультативно в дополнение распределитель 19 для распределения псевдоожижающего газа 10 может быть установлен под псевдоожижающим слоем 4а во внутренней зоне 4, в сочетании с элементами 14, 14' ввода псевдоожижающего газа и элементом 15 ввода реакционного газа. Элемент 19 распределения газа может иметь любую геометрию или конструкцию, включая многодырочную или пористую распределительную пластину, слой насадочного материала, погруженный в слой частиц, сопло или их сочетание. Если дополнительно используется элемент 19 распределения газа, его части, такие как верхняя поверхность элемента 19 распределения газа, которые с большой вероятностью будут контактировать с частицами кремния 3, предпочтительно изготавливают из неорганического материала, который пригоден для изготовления реакционной трубы 2. Для предотвращения осаждения кремния на верхней поверхности элемента 19 распределения газа элемент 15 ввода реакционного газа, через который реакционный газ 11 поступает во внутреннюю область псевдоожиженного слоя, предпочтительно располагают выше верхней части элемента 19 распределения газа.

Псевдоожижающий газ 10, который нужен для образования псевдоожиженного слоя 4а частиц кремния, может быть подан во внутреннюю зону 4 реактора по-разному, в зависимости от конструкции элементов 14, 14' подачи псевдоожижающего газа. Например, как показано на фиг.2, псевдоожижающий газ 10 может быть подан при помощи элементов 14, 14' ввода псевдоожижающего газа, соединенных с корпусом 1 реактора так, что в нижней части элемента 19 распределения газа, имеющего форму газораспределительной пластины, образуется газовая камера. В качестве альтернативы, как показано на фиг.3, псевдоожижающий газ 10 может быть подан при помощи элемента 14 ввода псевдоожижающего газа, соединенного с корпусом 1 реактора так, чтобы одно или несколько сопел ввода псевдоожижающего газа были расположены в элементе 19 распределения газа, который содержит одну треть слоя насадочного материала помимо псевдоожиженных частиц кремния. Между тем, элемент 19 распределения газа может включать и газораспределительную пластину, и насадочные материалы.

Например, в дополнение к газораспределительной пластине и/или соплу (соплам), для введения псевдоожижающего газа 10, элемент 19 для распределения газа содержит слой насадочных материалов, отличных от частиц кремния 3, составляющих получаемый продукт 3b. Насадочные материалы могут иметь размер или массу, достаточную для предотвращения их псевдоожижения потоком псевдоожижающего газа 10, и такую форму, как сфера, эллипсоид, таблетка, крупинка, труба, стержень, кольцо и т.д. Состав насадочных материалов может быть подобран из материалов, которые используются для изготовления реакционной трубы 2, а также высокочистого кремния со средним размером частиц от 5 до 50 мм.

Если элемент 19 распределения газа содержит слой насадочных материалов, которые не псевдоожижаются потоком псевдоожижающего газа 10, этот слой предпочтительно находится в нижней части слоя частиц кремния и имеет высоту не выше отверстия элемента 15 ввода реакционного газа, через которое реакционный газ 11 поступает в слой частиц кремния. В этом случае движение частиц кремния и потока псевдоожижающего газа происходит в пространстве, образующемся между частицами насадочных материалов, тогда как тепло, переносимое вниз с нагретыми при помощи нагревательного устройства частицами кремния 3 в псевдоожиженном слое, используется для предварительного нагрева движущегося вверх псевдоожижающего газа 10.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения поликристаллический кремний получают во внутренней зоне 4 реактора в результате осаждения кремния. После подачи реакционного газа 11 через элемент 15 ввода реакционного газа на поверхности частиц кремния 3, нагретых при помощи нагревательных устройств 8a, 8b, происходит осаждение кремния.

Кроме того, гранулированный поликристаллический кремний, полученный во внутренней зоне 4, может быть выведен из реактора с псевдоожиженным слоем.

Корпус 1 реактора также должен быть оборудован элементом 16 вывода частиц, через который полученные таким образом во внутренней зоне 4 частицы кремния выводят из реактора с псевдоожиженным слоем.

Отводящая труба, которая образует элемент 16 вывода частиц, может быть скомпонована с элементом 15 ввода реакционного газа, как показано на фиг.2.

В качестве альтернативы элемент вывода частиц может быть установлен независимо от элемента 15 ввода реакционного газа, как показано на фиг.3. Через элемент 16 вывода частиц частицы кремния 3b могут отводиться из псевдоожиженного слоя 4а при необходимости в непрерывном или периодическом режиме.

Как показано на фиг.2, дополнительная зона может быть предусмотрена в некоторой или в нижней части пространства элемента 14' ввода псевдоожижающего газа. Пространство позволяет частицам кремния 3b располагаться или оставаться с возможностью охлаждения перед выводом из реактора.

Частицы кремния 3, то есть частицы кремния 3, выведенные из внутренней зоны 4 вовне реактора в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения, могут быть поданы в непосредственно соединенное с реактором накопительное или передаточное устройство для продукта - поликристаллического кремния. Между тем, полученные таким образом частицы кремния 3b, в силу особенностей реактора с псевдоожиженным слоем, могут характеризоваться определенным гранулометрическим составом, и присутствующие в продукте более мелкие частицы можно использовать в качестве кристаллов-затравок 3a для осаждения на них кремния. Таким образом, выводимые из внутренней зоны 4 вовне реактора частицы кремния 3b, являющиеся продуктом, могут быть направлены в устройство разделения частиц, где они сортируются по размеру. Затем более крупные частицы, которые имеют заданный размер, могут быть поданы в накопительное или передаточное устройство для продукта, а более мелкие, которые имеют заданный размер, использованы в качестве кристаллов-затравок 3a.

Иначе, учитывая относительно высокую температуру слоя частиц кремния 4a во внутренней зоне 4, предпочтительно охладить частицы кремния 3b во время их выведения через элемент 16 вывода частиц. Для этого в элементе 16 вывода частиц может быть создан поток охлаждающего газа, такого как водород, азот, аргон, гелий или их смесь, либо вдоль стенки элемента 16 вывода частиц может циркулировать хладагент, такой как вода, масло или газ.

В качестве альтернативы, хотя это и не показано на чертежах, элемент 16 вывода частиц может составлять часть внутреннего пространства корпуса 1 реактора (например, 14' на фиг.2) или нижней части корпуса реактора (например, 1b на фиг.2 и 3) и образовывать достаточное пространство для размещения частиц кремния 3b, при нахождении в котором в течение некоторого времени они могут охлаждаться перед выводом из реактора.

Необходимо исключить загрязнение являющихся продуктом частиц кремния 3b при их выводе из реактора через элемент 16 для вывода частиц. Следовательно, при конструировании элемента 16 для вывода частиц следует предусмотреть изготовление деталей, которые могут контактировать с имеющими высокую температуру частицами кремния 3b, являющимися продуктом, содержащим трубу, облицовку или формованное изделие из неорганического материала, применимого для изготовления реакционной трубы 2, или с покрытием из такого материала. Предпочтительно соединить эти детали элемента 16 вывода частиц с металлическим корпусом реактора и/или защитной трубой.

Те детали элемента 16 вывода частиц, которые контактируют с имеющими относительно низкую температуру частицами продукта или содержат охладитель на своих стенках, могут быть изготовлены в виде металлической трубы, облицовки или формованного изделия, внутренняя стенка которых покрыта или облицована фторсодержащим полимерным материалом.

Как указано выше, являющиеся продуктом частицы кремния 3b могут выводиться из внутренней зоны 4 реактора через элемент 16 вывода частиц и подаваться в накопительное или передаточное устройство для продукта - поликристаллического кремния - в непрерывном или периодическом режиме.

Между тем, между реактором и накопительным устройством для продукта может быть установлено устройство разделения частиц, в котором являющиеся продуктом частицы кремния 3b сортируются по размерам, после чего частицы небольшого размера используются в качестве кристаллов-затравок 3a. В контексте настоящего изобретения в качестве устройства разделения частиц могут быть использованы различные серийные устройства.

Желательно, чтобы те детали устройства для разделения частиц, которые могут контактировать с являющимися продуктом частицами кремния 3b, были изготовлены из того же материала, что и элемент 16 вывода частиц, или из чистого полимерного материала, который не содержит каких-либо добавок или наполнителей.

Для непрерывной работы реактора с псевдоожиженным слоем необходимо установить в корпусе 1d реактора элемент 17 вывода газа, через который из реактора с псевдоожиженным слоем отводится отходящий газ. Отходящий газ 13 содержит псевдоожижающий газ, который проходит сквозь псевдоожиженный слой 4а, непрореагировавший реакционный газ и газообразный побочный продукт. Отходящий газ 13 проходит через верхнюю область внутренней зоны 4c, после чего отводится из реактора с псевдоожиженным слоем.

Тонкодисперсные частицы кремния или высокомолекулярные побочные продукты, захваченные отходящим газом 13, могут быть отделены от него при помощи дополнительного элемента 34 обработки отходящего газа.

Как показано на фиг.2 и 3, элемент 34 обработки отходящего газа, который представляет собой циклон, фильтр, насадочную колонну, скруббер или центрифугу, может быть установлен вне корпуса 1 реактора или у верхней области 4с внутренней зоны внутри корпуса 1 реактора.

Тонкодисперсные частицы кремния, отделенные элементом 34 обработки отходящего газа, могут быть использованы для других целей или в качестве кристаллов-затравок 3a для получения частиц кремния, тогда их рециркулируют во внутреннюю зону реактора в псевдоожиженный слой 4а.

Если производство частиц кремния осуществляют в непрерывном режиме, предпочтительно поддерживать количество и средний размер частиц кремния, образующих псевдоожиженный слой 4a, в пределах определенного диапазона. Это может быть достигнуто путем подачи в псевдоожиженный слой 4а некоторого количества кристаллов-затравок, соответствующего количеству отводимых в виде продукта частиц кремния 3b внутри псевдоожиженного слоя 4а.

Как указано выше, тонкодисперсные частицы кремния или порошок, отделяемый в элементе 34 обработки отходящего газа, могут быть рециркулированы в реактор в качестве кристаллов-затравок, однако его количество может быть недостаточным. Тогда для непрерывного получения частиц кремния в псевдоожиженном слое необходимо производить дополнительное количество кристаллов-затравок.

В этой связи может потребоваться отделение от являющихся продуктом частиц кремния 3b дополнительного количества частиц кремния небольшого размера, которые будут использоваться в качестве кристаллов-затравок. Однако дополнительная стадия отделения кристаллов-затравок 3a от частиц продукта 3b вне реактора с псевдоожиженным слоем сопряжена с возможностью внесения примесей и осложняет функционирование установки.

Вместо дополнительного процесса разделения частиц продукта 3b также возможно выделять более мелкие частицы и рециркулировать их в качестве кристаллов-затравок в псевдоожиженный слой. С этой целью в середине отводящего канала элемента 16 вывода частиц может быть установлено дополнительное устройство разделения частиц. При подаче в этот канал газа противотоком частицы продукта 3b охлаждаются, более мелкие частицы отделяются и возвращаются в псевдоожиженный слой 4а. Таким образом, снижаются расходы по производству или подаче кристаллов-затравок и повышается средний размер частиц кремния 3b в конечном продукте при сужении гранулометрического состава.

В соответствии с другим вариантом осуществления настоящего изобретения кристаллы-затравки кремния могут быть получены путем размола на кристаллы-затравки некоторого количества являющихся продуктом частиц кремния 3b, выведенных через элемент 16 вывода частиц, в отдельном размольном устройстве. Подготовленные таким образом кристаллы-затравки 3a могут быть введены во внутреннюю зону 4 реактора в непрерывном или периодическом режиме по необходимости. Пример введения кристаллов-затравок 3a во внутреннюю зону 4 сверху вниз показан на фиг.2, где элемент 18 ввода кристаллов-затравок совмещен с верхней частью корпуса 1d реактора. Этот способ позволяет при необходимости осуществлять эффективное регулирование среднего размера и скорости подачи кристаллов-затравок 3a, однако его недостатком является потребность в дополнительном размольном устройстве.

Наоборот, частицы кремния могут быть размолоты на кристаллы-затравки внутри псевдоожиженного слоя 4a при помощи сопла элемента 15 ввода реакционного газа, соединенного с корпусом реактора, или дополнительно установленного газового сопла для создания высокоскоростной струи газа внутри псевдоожиженного слоя, обеспечивающей размол частиц. Этот способ имеет экономические преимущества, так как не связан с использованием дополнительного размольного устройства, однако имеет недостаток, заключающийся в сложности регулирования размера и количества образующихся в реакторе кристаллов-затравок согласно заданному диапазону.

В соответствии с вариантом осуществления изобретения во внутреннюю зону 4 входят области, в которых осуществляется формирование слоя частиц кремния 4a, введение псевдоожижающего газа 10 и реакционного газа 11 в слой частиц кремния 4а, осаждение кремния и выведение отходящего газа 13, содержащего псевдоожижающий газ, непрореагировавший реакционный газ и газообразный побочный продукт. Следовательно, внутренняя зона 4 выполняет основную функцию по осаждению кремния на частицах кремния 3 в псевдоожиженном слое и получению продукта - частиц поликристаллического кремния.

В отличие от внутренней зоны 4 внешняя зона 5 представляет собой независимую область между наружной стенкой реакционной трубы 2 и корпусом 1 реактора, в которой нет слоя частиц кремния 3 и не происходит осаждения кремния, поскольку сюда не подается реакционный газ. Следовательно, внешнюю зону 5 можно определить как внутреннее пространство корпуса 1 реактора за исключением внутренней зоны или пространство, образующееся между корпусом 1 реактора и реакционной трубой 2.

Помимо указанных выше вариантов осуществления настоящего изобретения, гранулированный поликристаллический кремний может быть получен путем введения во внешнюю зону 5 инертного газа и тем самым поддержания во внешней зоне 5, по существу, инертной атмосферы.

Важность и значение поддержания во внешней зоне 5 инертной атмосферы в соответствии с настоящим изобретением можно свести к следующему.

Во-первых, внешняя зона 5 является пространством, обеспечивающим защиту реакционной трубы 2 в результате поддержания разности давлений во внутренней зоне 4 и внешней зоне 5 в пределах определенного диапазона.

Во-вторых, в пространстве внешней зоны 5 располагается изоляционный материал 6, предотвращающий или уменьшающий потери тепла реактором.

В-третьих, в пространстве внешней зоны 5 вокруг реакционной трубы 2 устанавливаются нагревательные устройства.

В-четвертых, в пространстве внешней зоны 5, снаружи реакционной трубы 2, поддерживается, по существу, инертная атмосфера, благодаря чему предотвращается попадание во внутреннюю зону 4 нежелательных газов, содержащих кислород и примеси, а также обеспечивается безопасная установка и функционирование реакционной трубы внутри корпуса 1 реактора.

В-пятых, благодаря наличию внешней зоны 5 возможно наблюдение в режиме реального времени за состоянием реакционной трубы 2 во время работы реактора. Анализ проб газа внешней зоны, получаемых через соединительное устройство 28 внешней зоны, может выявить наличие или показать концентрацию газообразного компонента, который может находиться во внутренней зоне 4, изменение этой концентрации может косвенно указать на повреждение реакционной трубы.

В-шестых, в пространстве внешней зоны 5 установлен нагреватель 8b, окружающий реакционную трубу 2, как показано на фиг.3, предназначенный для нагревания и химического удаления слоя кремния, накапливающегося на внутренней стенке реакционной трубы 2 в результате осаждения кремния.

Наконец, внешняя зона 5 является пространством, необходимым для эффективной сборки или демонтажа реакционной трубы 2 и внутренней зоны 4.

В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения, как указано выше, внешняя зона 5 выполняет несколько важных функций. Так, внешняя зона может быть разделена на несколько секций в направлении сверху вниз и/или радиально или по окружности, одной или более трубами, пластинами, формованными изделиями или фиттингом в виде разделительных элементов.

Если в соответствии с настоящим изобретением внешняя зона имеет дополнительные перегородки, предпочтительно, чтобы отдельные секции сообщались друг с другом и имели, по существу, одинаковую атмосферу и давление.

Изоляционный материал 6, который может располагаться во внешней зоне 5 с целью значительного снижения теплопередачи как посредством излучения, так и теплопроводности, подбирают из допустимых к промышленному применению неорганических материалов, которым придана форма цилиндра, бруса, ткани, пласта, нетканого изделия, вспененного изделия или насадочного наполнителя.

Нагревательные устройства 8a, 8b, соединенные с элементом 9 подвода электроэнергии и с корпусом реактора с целью поддержания реакционной температуры в реакторе с псевдоожиженным слоем, могут быть установлены во внешней зоне 5, либо установлены во внутренней зоне 4, особенно внутри слоя частиц кремния 4a. Если нужно, нагревательные устройства 8a, 8b могут быть установлены и во внутренней зоне 4, и во внешней зоне 5, как показано на фиг.2. На фиг.3 показан пример установки во внешней зоне 5 нескольких независимых нагревательных устройств 8a, 8b.

Если в реакторе с псевдоожиженным слоем установлено множество нагревательных устройств 8a, 8b, электрически они могут быть соединены с источником электроэнергии Е последовательно или параллельно. В качестве альтернативы система электроснабжения, включающая источник электроэнергии Е и элементы 9a-9f подвода электроэнергии, может быть сконструирована как независимая, что показано на фиг.2 и 3.

Показанный на фиг.2 нагреватель 8а, установленный в слое частиц кремния 4а, имеет преимущество, заключающееся в непосредственном нагреве частиц кремния в псевдоожиженном слое. В этом случае для предотвращения осаждения кремния на поверхности нагревателя 8а его предпочтительно располагают ниже отверстия подачи реакционного газа элемента 15 ввода реакционного газа.

В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения в корпусе реактора установлены соединительные устройства 26а, 26b для инертного газа, не связанные с внутренней зоной 4 и предназначенные для поддержания во внешней зоне 5, по существу, инертной атмосферы, препятствующей осаждению кремния. Инертный газ 12 может содержать один или несколько газов из группы, в которую входят водород, азот, аргон и гелий.

Соединительные устройства 26а, 26b для инертного газа, установленные на корпусе реактора или проходящие сквозь него и пространственно соединенные с внешней зоной 5, выполняют функцию трубного соединения для подачи или отведения инертного газа 12 и могут представлять собой трубу, сопло, фланец, клапан, фиттинг или их сочетание.

Между тем, кроме соединительных устройств 26а, 26b для инертного газа, корпус реактора, который пространственно открыт во внешнюю зону 5, напрямую или косвенно, может быть оборудован соединительным устройством 28 внешней зоны. Тогда соединительное устройство 28 внешней зоны может быть использовано для измерения и/или регулирования температуры, давления или состава газа. Хотя даже одно соединительное устройство 26а, 26b для инертного газа может обеспечить поддержание, по существу, инертной атмосферы во внешней зоне 5, подвод или отвод инертного газа может выполняться независимо при помощи двухтрубного соединительного устройства 26а, 26b для инертного газа или нескольких таких устройств.

Кроме того, соединительные устройства 26а, 26b для инертного газа выполняют функцию поддержания во внешней зоне 5 инертной атмосферы независимо и могут быть использованы для измерения и/или регулирования расхода, температуры, давления или состава газа, что также может быть выполнено при помощи соединительного устройства 28 внешней зоны.

Фиг.2 и 3 исчерпывающим образом иллюстрируют примеры измерения и/или регулирования давления во внешней зоне (Ро), то есть давления во внешней зоне 5, при помощи соединительного устройства 26а, 26b для инертного газа или соединительного устройства 28 внешней зоны.

Соединительное устройство 28 внешней зоны может быть установлено с целью измерения и/или регулирования параметров внешней зоны 5, независимо или совместно с соединительными устройствами 26а, 26b для инертного газа. Соединительное устройство 28 внешней зоны выполняет функцию трубного соединения и может представлять собой трубу, сопло, фланец, клапан, фиттинг или их сочетание. Если соединительные устройства 26а, 26b инертного газа не установлены, соединительное устройство 28 внешней зоны может использоваться для подвода или отвода инертного газа 12, а также для измерения или регулирования температуры, давления или состава газа.

Следовательно, нет необходимости дифференцировать по форме или функциям соединительные устройства 26а, 26b для инертного газа и соединительное устройство 28 внешней зоны.

Между тем, в отличие от внешней зоны 5, где независимо от места или времени можно поддерживать почти постоянное давление, во внутренней зоне 4 неизбежно возникает разность давлений по высоте псевдоожиженного слоя 4а частиц кремния 3. То есть давление во внутренней зоне (Pi), то есть давление во внутренней зоне 4, изменяется по высоте внутренней зоны 4.

Хотя величина падения давления, обусловленного наличием псевдоожиженного слоя твердых частиц, зависит от высоты псевдоожиженного слоя, обычно величину падения давления на псевдоожиженном слое поддерживают равной менее чем 0,5-1 бар, если только высота псевдоожиженного слоя не очень большая. Кроме того, неизбежны беспорядочные флуктуации давления во времени, обусловленные природой псевдоожиженного слоя твердых частиц. Таким образом, во внутренней зоне 4 давление может изменяться в зависимости от места и времени.

Учитывая эти особенности, устройство регулирования давления во внутренней зоне (Pi), то есть устройство 30 регулирования внутреннего давления, предназначенное для непосредственного или косвенного измерения и/или регулирования давления во внутренней зоне 4, может быть установлено в такой точке из числа возможных, что будет пространственно соединено с внутренней зоной 4.

Соответствующие настоящему изобретению устройства регулирования давления, то есть устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления, могут быть установлены в различных точках в зависимости от особенностей конструкции реактора, а также подлежащих регулированию рабочих параметров.

Устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть пространственно соединено с внутренней зоной 4 посредством соединительных устройств 24, 25 внутренней зоны, элемента 14 ввода псевдоожижающего газа, элемента 15 ввода реакционного газа, элемента 16 вывода частиц или элемента 17 вывода газа, которые пространственно, прямо или косвенно, открыты во внутреннюю зону 4.

Между тем, устройство регулирования давления во внешней зоне (Ро), то есть устройство 31 регулирования внешнего давления, может быть пространственно соединено с внешней зоной 5 посредством соединительного устройства 28 внешней зоны или соединительных устройств 26а, 26b для инертного газа и т.д., установленных на корпусе 1 реактора, и пространственно, прямо или косвенно, открыто во внешнюю зону 5.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения, состоящего в способе производства гранулированного поликристаллического кремния, устройство 30 регулирования внутреннего давления и/или устройство 31 регулирования внешнего давления включают элементы, необходимые для прямого или косвенного измерения и/или регулирования давления.

В любое из устройств (30 - регулирования внутреннего давления или 31 - регулирования внешнего давления) входит, по меньшей мере, один элемент, подбираемый из группы, состоящей из (а) соединительной трубы или фиттинга для пространственного соединения; (б) клапана - с ручным управлением, полуавтоматического, автоматического; (в) датчика давления или датчика разности давлений цифрового или аналогового типа; (г) указателя давления или самопишущего указателя давления; (д) элемента, образующего регулятор с преобразователем сигнала или арифметическим процессором.

Устройство 30 регулирования внутреннего давления соединено с устройством 31 регулирования внешнего давления механически или сигнальной цепью. Кроме того, любое из устройств (30 - регулирования внутреннего давления и/или 31 - регулирования внешнего давления) может быть частично или полностью интегрировано в систему управления, подбираемую из группы, состоящей из централизованной системы управления, распределенной системы управления и локальной системы управления.

Хотя устройство 30 регулирования внутреннего давления и/или устройство 31 регулирования внешнего давления могут быть независимыми с точки зрения измерения и/или регулирования давления, любое из устройств регулирования давления может быть частично или полностью интегрировано в устройство измерения и/или регулирования параметра, подбираемого из группы, состоящей из расхода, температуры, состава газа, концентрации частиц и т.д.

При этом в любое из устройств 30 и 31 регулирования давления может дополнительно входить разделительное устройство, такое как фильтр или скруббер для отделения частиц, или буферная камера. Это обеспечивает защиту элементов устройства регулирования давления от загрязнения примесями, а также является средством демпфирования изменения давления.

Например, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть установлено на соединительных устройствах 24, 25 внутренней зоны или связано с ними; данные соединительные устройства установлены на корпусе реактора или проходят сквозь него, пространственно, прямо или косвенно открыты во внутреннюю зону 4 и предназначены для измерения давления, температуры или состава газа или наблюдения за внутренней областью реактора. При установке устройства 30 регулирования внутреннего давления так, чтобы оно могло быть соединено с соединительными устройствами 24, 25 внутренней зоны, может быть обеспечено устойчивое измерение и/или регулирование давления в верхней области внутренней зоны 4с, хотя из-за наличия псевдоожиженного слоя частиц кремния зарегистрировать флуктуации давления во времени сложно. Для более точного определения обусловленного наличием псевдоожиженного слоя изменения давления во времени, соединительное устройство внутренней зоны может быть установлено так, чтобы иметь возможность пространственного соединения с внутренней областью псевдоожиженного слоя.

Устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть также установлено в другом подходящем месте или соединено с ним; это может быть, например, элемент 14 ввода псевдоожижающего газа, или элемент 15 ввода реакционного газа, или элемент 16 вывода частиц, или элемент 17 вывода газа и т.д., которые объединены с корпусом реактора и, таким образом, пространственно соединены с внутренней зоной 4.

Кроме того, множество устройств 30 регулирования внутреннего давления могут быть установлены в двух или нескольких местах, где возможно их пространственное соединение с внутренней зоной 4 посредством соединительных устройств 24, 25 внутренней зоны и/или устройств, расположенных в других местах.

Как было указано выше, на величину давления во внутренней зоне Pi, оказывает влияние наличие частиц кремния. Так, измеренная величина Рi изменяется в зависимости от места расположения устройства 30 регулирования внутреннего давления. По наблюдениям авторов настоящего изобретения, величина Pi зависит от характеристик псевдоожиженного слоя и конструкции элемента 14 ввода псевдоожижающего газа, или элемента 15 ввода реакционного газа, или элемента 16 вывода частиц, или элемента 17 вывода газа, однако обычно определяемые местом измерения давления отклонения не превышают 1 бар.

Итак, вариант осуществления настоящего изобретения позволяет выполнять прямое или косвенное измерение и/или регулирование давления во внутренней зоне при помощи устройства 30 регулирования внутреннего давления, прямое или косвенное измерение и/или регулирование давления во внешней зоне при помощи устройства 31 регулирования внешнего давления, поддержание разности давлений во внутренней и внешней зонах в пределах 1 бар при помощи устройства регулирования разности давлений.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения устройство 31 регулирования внешнего давления, предназначенное для прямого или косвенного измерения и/или регулирования давления во внешней зоне, то есть давления во внешней зоне 5, устанавливают предпочтительно, таким образом, чтобы оно могло быть пространственно соединено с внешней зоной 5. Место, где может быть подсоединено или установлено устройство 31 регулирования внешнего давления, это, например, соединительное устройство 28 внешней зоны или соединительные устройства 26a, 26b для инертного газа, установленные на корпусе реактора или проходящие сквозь нее, которые пространственно соединены с внешней зоной 5 прямо или косвенно. В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения необходимо поддерживать во внешней зоне 5, по существу, инертную атмосферу. Таким образом, соединительное устройство 28 внешней зоны также может выполнять функцию соединительного 26а устройства для инертного газа, которое может использоваться для введения инертного газа 12 во внешнюю зону 5, или соединительного устройства 26b для инертного газа, которое может использоваться для выведения инертного газа 12 из внешней зоны 5. Это означает, что элемент 26а подвода инертного газа или элемент 26b отвода инертного газа могут быть использованы в качестве соединительного устройства 26 для инертного газа и соединительного устройства 28 внешней зоны. Кроме того, элемент 26а подвода инертного газа и элемент 26b отвода инертного газа могут быть установлены раздельно на соединительных устройствах 26, 28 или соединены с любым из этих соединительных устройств 26, 28 в интегрированную конструкцию двухтрубного типа. Следовательно, возможно осуществить пространственное соединение внешней зоны 5 с устройством 31 регулирования внешнего давления с целью прямого или косвенного измерения и/или регулирования давления во внешней зоне 5 при помощи соединительного устройства 26a, 26b для инертного газа или соединительного устройства 28 внешней зоны.

В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения устройство 30 регулирования внутреннего давления и/или устройство 31 регулирования внешнего давления могут использоваться для регулирования величины |Ро-Pi|, то есть разности давлений во внутренней зоне 4, то есть давления во внутренней зоне (Pi), и внешней зоне 5, то есть давления во внешней зоне (Ро), в пределах 1 бар. Однако при установке устройства 30 регулирования внутреннего давления следует учитывать, что Pi может изменяться в зависимости от места соединения с внутренней зоной.

Величина Pi, измеренная при помощи соединительных устройств 24, 25 внутренней зоны, элемента 14 ввода псевдоожижающего газа, элемента 15 ввода реакционного газа или элемента 16 вывода частиц и т.д., установленных в местах, пространственно соединенных с внутренней или нижней частью псевдоожиженного слоя, выше, чем величина Pi, измеренная при помощи соединительного устройства внутренней зоны, элемента 17 вывода газа или элемента 18 ввода кристаллов-затравок и т.д., которые установлены в местах, пространственно соединенных с такими областями, как верхняя область внутренней зоны 4с, и не имеют прямого контакта со псевдоожиженным слоем частиц кремния.

В особенности, величина давления, измеренная при помощи соединительного устройства внутренней зоны, элемента 14 ввода псевдоожижающего газа или элемента 16 вывода частиц, пространственно соединенных с нижней частью псевдоожиженного слоя частиц кремния, отражает максимальное давление во внутренней зоне Pimax. Наоборот, минимальная величина давления во внутренней зоне Pimin может быть получена при измерении при помощи элемента 17 вывода газа или соединительных устройств 24, 25 внутренней зоны, которые не имеют прямого контакта с псевдоожиженным слоем. Причина в том, что по высоте псевдоожиженного слоя частиц кремния 4а имеется разность давлений, и величина Pi всегда выше в нижней части псевдоожиженного слоя, чем в верхней.

Чем больше высота псевдоожиженного слоя, тем выше разность давлений. Слой очень большой высоты с разностью давлений 1 бар или более не является предпочтительным, поскольку тогда нужно использовать очень высокий реактор. И наоборот, слой очень малой высоты с разностью давлений 0,01 бар и менее также не является предпочтительным, потому что высота и объем псевдоожиженного слоя слишком малы для достижения приемлемой минимальной производительности реактора.

Следовательно, предпочтительной является разность давлений по высоте псевдоожиженного слоя, величина которой соответствует диапазону 0,01-1 бар. То есть величина разности максимального давления (Pimax) и минимального давления (Pimin ) во внутренней зоне 4 предпочтительно лежит в пределах 1 бар.

При поддержании величины |Ро-Pi|, то есть разности давлений внутри и снаружи реакционной трубы 2 в диапазоне от 0 до 1 бар, следует учитывать, что эта разность давлений может изменяться по высоте реакционной трубы 2.

Является предпочтительным, чтобы выполнялись условия Роспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi и 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Pi-Po)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, если устройство 30 регулирования внутреннего давления пространственно соединено с внутренней зоной 4 посредством соединительного устройства внутренней зоны, элемента 14 ввода псевдоожижающего газа, элемента 15 ввода реакционного газа или элемента 16 вывода частиц и т.д., которые соединены с внутренней или нижней частью псевдоожиженного слоя частиц кремния, давление в которых выше, чем в верхней области внутренней зоны 4с.

Напротив, является предпочтительным, чтобы выполнялись условия Piспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Po и 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Ро-Pi)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, если устройство 30 регулирования внутреннего давления пространственно соединено с внутренней зоной 4 посредством элемента 17 вывода газа, элемента 18 ввода кристаллов-затравок или соединительного устройства 24, 25 внутренней зоны и т.д., которые не имеют пространственного соединения со слоем частиц кремния, но соединены с верхней областью внутренней зоны 4 с, давление в которой ниже, чем во внутренней или нижней областях.

Также допустимо располагать устройство 30 регулирования внутреннего давления и/или устройство 31 регулирования внешнего давления таким образом, чтобы величина Pi или Po представляла собой среднее значение множества величин давления, измеренных в множестве мест. В особенности, из-за того что величина давления во внутренней зоне 4 может зависеть от места соединения устройства, в устройство 30 регулирования внутреннего давления может входить регулирующее устройство с арифметическим процессором, выполняющим усреднение величины давления по данным, полученным от двух или более датчиков давления.

Следовательно, при поддержании величины |Ро-Pi|, то есть разности давлений внутри и снаружи реакционной трубы 2 в диапазоне до 1 бар, является предпочтительным поддерживать величину давления во внешней зоне 5, Po в диапазоне между Pimax и Pi min, то есть максимальной и минимальной, соответственно величинами, которые могут быть измерены при пространственном соединении устройств регулирования давления с внутренней зоной 4.

В соответствии с настоящим изобретением в устройство 30 регулирования внутреннего давления и/или устройство 31 регулирования внешнего давления должно входить устройство регулирования разности давлений, поддерживающее величину |Ро-Pi| в диапазоне до 1 бар.

Устройство регулирования разности давлений может состоять только из одного устройства 30 регулирования внутреннего давления или устройства 31 регулирования внешнего давления либо включать оба этих устройства, работающих независимо, или два устройства 30, 31 регулирования давления, составляющих единое целое.

Однако является предпочтительным выбирать устройство регулирования разности давления, учитывая, что величина давления изменяется в зависимости от места измерения давления во внутренней зоне 4, Pi. Когда Pi измеряют с помощью элемента 14 ввода псевдоожижающего газа, элемента 15 ввода реакционного газа, элемента 16 вывода частиц или соединительного устройства внутренней зоны и т.д., которые пространственно соединены с внутренней частью псевдоожиженного слоя, особенно с нижней частью псевдоожиженного слоя, где давление выше, чем в верхней области внутренней зоны 4с, устройство регулирования разности давлений может предпочтительно функционировать так, чтобы удовлетворялись условия Poспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Рi и 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Pi-Po)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар. Итак, устройство регулирования разности давлений обеспечивает выполнение условия 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Pi-Po)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар для давления во внешней зоне (Po) и давления во внутренней зоне (Pi) при помощи устройства 30 регулирования внутреннего давления, пространственно соединенного с внутренней частью псевдоожиженного слоя посредством элемента 14 ввода псевдоожижающего газа или элемента 15 ввода реакционного газа, или элемента 16 вывода частиц или соединительного устройства внутренней зоны.

Наоборот, является предпочтительным, чтобы устройство регулирования разности давления функционировало так, чтобы удовлетворялись условия Pi<Po и 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Po-Pi)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, если Pi измеряется в точке, пространственно соединенной с верхней областью внутренней зоны 4с, а не с другими ее областями. Итак, устройство регулирования разности давлений обеспечивает выполнение условия 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Po-Pi)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, при помощи устройства 30 регулирования внутреннего давления, пространственно соединенного с внутренней зоной 4 посредством элемента 17 вывода газа, элемента 18 ввода кристаллов-затравок или соединительных устройств 24, 25 внутренней зоны, которые не имеют непосредственного контакта с псевдоожиженным слоем частиц кремния.

В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения устройство регулирования разности давлений, состоящее только из одного устройства 30 регулирования внутреннего давления или устройства 31 регулирования внешнего давления либо включающее оба этих устройства, работающих независимо, или два устройства 30, 31 регулирования давления, составляющих единое целое, поддерживает величину |Ро-Pi| в диапазоне до 1 бар.

Если разность между Po и Pi поддерживается в диапазоне до 1 бар при помощи устройства регулирования разности давлений, очень большие или малые величины Pi или Po не оказывают влияния на реакционную трубу 2, поскольку разность давлений между внутренней и внешней зонами реакционной трубы 2 мала.

С точки зрения производительности реактора предпочтительно, чтобы реакционное давление поддерживалось равным более чем, по меньшей мере, 1 бар, а не менее чем 1 бар, что соответствует разрежению, если давление, в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения, выражается в абсолютных величинах.

Скорость подачи псевдоожижающего газа 10 и реакционного газа 11, выраженная как число молей или масса в единицу времени, возрастает почти пропорционально росту давления. Таким образом, тепловая нагрузка на псевдоожиженный слой по нагреванию реакционного газа от температуры подачи до температуры, необходимой для осуществления реакции, с увеличением реакционного давления, то есть Po или Pi, также увеличивается.

Что касается реакционного газа 11, можно подавать этот газ в реактор после предварительного нагрева газа только до примерно 350-400°С, то есть температуры начала разложения. Между тем, псевдоожижающий газ 10 возможно предварительно нагреть только до температуры ниже реакционной, поскольку во время предварительного нагрева вне реактора с псевдоожиженным слоем весьма вероятно попадание в него загрязняющих примесей, а элемент 14 ввода псевдоожижающего газа едва ли можно обеспечить изоляцией, позволяющей нагреть газ до температуры, выше реакционной. Следовательно, с увеличением давления усложняется нагрев. Если реакционное давление составляет более примерно 15 бар, сложно обеспечить необходимый нагрев псевдоожиженного слоя 4а, даже если во внутренней области реакционного корпуса установлено несколько дополнительных нагревательных устройств 8а, 8b. Учитывая эти практические ограничения, предпочтительно поддерживать давление во внешней зоне (Po) или давление во внутренней зоне (Pi) в диапазоне приблизительно от 1 до 15 бар в единицах абсолютного давления.

Согласно давлению в реакторе в устройство 30 регулирования внутреннего давления и/или устройство 31 регулирования внешнего давления может входить устройство регулирования разности давлений, пригодное для снижения разности давлений внутри и снаружи реакционной трубы 2. На практике это может быть осуществлено различным образом, и некоторые примеры описаны ниже.

При использовании устройства регулирования разности давлений можно создать высокое реакционное давление, при этом не нарушая стабильной работы реакционной трубы 2, таким образом, достигается увеличение и производительности реактора с псевдоожиженным слоем, и стабильности.

Например, независимо от места установки устройства 30 регулирования внутреннего давления для соединения с внутренней зоной 4, и в устройство 30 регулирования внутреннего давления, и в устройство 31 регулирования внешнего давления могут входить соответствующие устройства регулирования разности давлений с тем, чтобы давление во внутренней зоне 4 (Pi) и давление во внешней зоне 5 (Po) можно было регулировать в соответствии с заданными величинами, то есть Pi* и Po* соответственно так, чтобы выполнялось условие |Ро*-Pi*|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар.

С этой целью в устройство 30 регулирования внутреннего давления может входить устройство регулирования разности давлений, поддерживающее Pi на определенном уровне, то есть равным Pi*. В то же время в устройство 31 регулирования внешнего давления может входить устройство регулирования разности давлений, поддерживающее Po на таком заранее определенном уровне Po*, чтобы условие |Ро*-Pi*|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар выполнялось независимо от высоты. Аналогично в устройство 31 регулирования внешнего давления может входить устройство регулирования разности давлений, поддерживающее Po на определенном уровне, то есть равным Po*. В то же время в устройство 30 регулирования внутреннего давления может входить устройство регулирования разности давлений, поддерживающее Pi на таком заранее определенном уровне Pi*, чтобы условие |Ро*-Pi*|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар выполнялось независимо от высоты.

В другом варианте осуществления изобретения, независимо от места установки устройства 30 регулирования внутреннего давления для соединения с внутренней зоной 4, в устройство 30 регулирования внутреннего давления может входить устройство регулирования разности давлений, поддерживающее Pi равным заданной величине Pi*, в то время как в устройство 31 регулирования внешнего давления может входить устройство регулирования разности давлений, регулирующее давление во внешней зоне Po, соответственно изменению в реальном времени давления во внутренней зоне так, чтобы условие |Ро-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар выполнялось независимо от высоты.

Между тем, при определении величин параметров регулирования Pi* и Po*, которые устанавливаются заранее с целью регулирования разности между Po и Pi в пределах 1 бар, может оказаться необходимым учитывать возможность проникновения через элементы 41а, 41b герметизации реакционной трубы 2 загрязняющих компонентов.

При сборке реактора с псевдоожиженным слоем, предназначенного для работы в соответствии с настоящим изобретением, существует налагаемое практикой ограничение, вызванное тем, что элементы 41а, 41b герметизации могут не обеспечивать достаточной степени герметизации реакционной трубы 2. Кроме того, степень герметизации может быть снижена под воздействием на реакционную трубу 2 напряжения сдвига, вызываемого псевдоожиженными частицами кремния 3. В соответствии с настоящим изобретением проблема возможного переноса примесей между внутренней зоной 4 и внешней зоной 5 через элементы 41а, 41b герметизации может быть решена путем надлежащей установки величин параметров регулирования Pi* и Po*, для устройств регулирования разности давлений.

В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения параметры регулирования давления, которые должны использоваться устройствами регулирования разности давлений с целью регулирования давлений во внутренней зоне и внешней зоне соответственно, могут быть определены на основе анализа состава отходящего газа 13 или газа, присутствующего во внешней зоне 5. Например, схема перемещения примесей между внутренней зоной 4 и внешней зоной 5 через элементы 41a, 41b герметизации может быть выявлена на основании анализа проб отходящего газа 13, взятых через элемент 17 вывода газа или элемент 34 обработки отходящего газа, либо проб газа, присутствующего во внешней зоне 5, взятых через соединительное устройство 28 внешней зоны или устройство 26b отвода инертного газа. Если подтверждено, что отходящий газ 13 содержит компонент инертного газа 12, который не подается во внутреннюю зону, приток примесей из внешней зоны 5 во внутреннюю зону 4 можно уменьшить или прекратить путем установки величины Pi* выше, чем Po*, то есть Pi*>Po*. И наоборот, если подтверждено, что в газе, выводимом из внешней зоны 5, помимо инертного газа 12 содержится компонент отходящего из внутренней зоны 4 газа 13, приток примесей из внутренней зоны 4 во внешнюю зону 5 можно уменьшить или прекратить путем установки величины Po* выше, чем Pi*, то есть Po*>Pi*.

Как указано выше, хотя установка или обслуживание элементов 41a, 41b герметизации реакционной трубы 2 в процессе сборки или эксплуатации реактора с псевдоожиженным слоем могут не быть надлежащими, нежелательное перемещение примесей между указанными двумя зонами реактора через устройства герметизации можно минимизировать или предупредить путем выбора соответствующих параметров управления для устройств регулирования давления. То есть в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения, какие бы величины Pi* и Po* ни были назначены для устройств регулирования разности давлений, должно выполняться условие |Ро*-Pi*|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар.

В другом примере достижения цели настоящего изобретения разность давлений, то есть способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 P=|Po-Pi| измеряют путем соединения устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления, посредством чего достигается возможность поддержания устройством регулирования разности давлений величины способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 P в диапазоне от 0 до 1 бар независимо от того, в какой точке внутренней зоны 4 осуществляется измерение Pi, путем управления устройством 30 регулирования внутреннего давления и/или устройством 31 регулирования внешнего давления в ручном, полуавтоматическом или автоматическом режиме.

В еще одном примере достижения цели настоящего изобретения в устройство регулирования разности давлений может входить уравнительная линия, посредством которой осуществляется взаимосвязь соединительной трубы, входящей в устройство 30 регулирования внутреннего давления с соединительной трубой, входящей в устройство 31 регулирования внешнего давления. Соединительная труба, входящая в устройство 30 регулирования внутреннего давления и образующая уравнительную линию 23, может быть установлена в месте, выбранном для пространственного соединения с внутренней зоной 4, включая, кроме прочего, соединительные устройства 24, 25 внутренней зоны; элементы 14, 14' ввода псевдоожижающего газа; элемент 15 ввода реакционного газа; элемент 16 вывода частиц; элемент 17 вывода газа; элемент 18 ввода кристаллов-затравок, которые, прямо или косвенно, пространственно открыты во внутреннюю зону. Между тем, соединительная труба, входящая в устройство 31 регулирования внешнего давления и образующая уравнительную линию 23, может быть установлена в месте, выбранном для пространственного соединения с внешней зоной 5, включая, кроме прочего, соединительное устройство 28 внешней зоны или соединительные устройства 26а, 26b для инертного газа, содержащие элемент ввода инертного газа и элемент вывода инертного газа, причем все соединены с корпусом реактора и, прямо или косвенно, пространственно открыты во внешнюю зону.

Уравнительную линию 23, осуществляющую пространственную взаимосвязь устройства 30 регулирования внутреннего давления с устройством 31 регулирования внешнего давления, можно назвать простейшей формой устройства регулирования разности давлений, поскольку она всегда может поддерживать разность давлений между двумя взаимосвязанными зонами 4 и 5 равной практически нулю.

Наряду с этим достоинством конструкция устройства регулирования разности давлений в виде одной уравнительной линии имеет недостаток, выражающийся в возможности нежелательного перемещения газа и примесей между зонами 4 и 5. В этом случае примеси, выделяющиеся из изоляционного материала или нагревательных устройств, установленных во внешней зоне 5, могут вызывать загрязнение внутренней зоны 4, особенно частиц поликристаллического кремния. Аналогично тонкодисперсный кремниевый порошок или компоненты непрореагировавшего реакционного газа или побочных продуктов реакции, выводимых из внутренней зоны 4, могут вызывать загрязнение внешней зоны 5.

Следовательно, если в качестве устройства регулирования разности давлений используется уравнительная линия 23, в ней дополнительно может быть установлен элемент выравнивания давления, способный снизить или предупредить возможный перенос компонентов газа или примесей между зонами 4 и 5. Этот элемент выравнивания давления может содержать, по меньшей мере, одно такое устройство, как запорный клапан, уравнительный клапан, трехходовой клапан, фильтр для отделения частиц, буферная камера, слой насадки, поршень, вспомогательная текучая среда для управления и устройство компенсации давления с разделительной мембраной, которое пригодно для предупреждения возможного переноса компонентов газа или примесей без снижения эффекта выравнивания давления.

Кроме того, в устройство регулирования разности давлений может входить клапан с ручным управлением, предназначенный для регулирования давления или расхода, либо дополнительный (полу)автоматический клапан, осуществляющий (полу)автоматическое регулирование в соответствии с заданной величиной давления или разности давлений. Эти клапаны могут быть установлены совместно с датчиком давления или указателем давления, отражающим давление или разность давлений.

Датчик давления или указатель давления выпускаются серийно в виде аналогового, цифрового или гибридного устройства; они могут входить в интегрированную систему сбора, хранения и управления данными, в этом случае их соединяют с элементом обработки данных, таким как преобразователь сигнала, процессор и т.д., и/или с локальным устройством управления, распределенной системой управления или централизованной системой управления, включающей схему для выполнения арифметических операций.

Далее со ссылкой на прилагаемые чертежи иллюстративные варианты осуществления изобретения поясняются с точки зрения использования устройства регулирования разности давления для снижения разности давлений внутри и снаружи реакционной трубы 2 реактора с псевдоожиженным слоем, предназначенного для производства гранулированного поликристаллического кремния.

Описание чертежей

На фиг.1 схематично показаны особенности способа производства гранулированного поликристаллического кремния в соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения.

На фиг.2 представлено поперечное сечение реактора высокого давления с псевдоожиженным слоем для производства гранулированного поликристаллического кремния, на котором ясно показаны некоторые варианты осуществления настоящего изобретения.

На фиг.3 представлено поперечное сечение реактора высокого давления с псевдоожиженным слоем для производства гранулированного поликристаллического кремния, на котором ясно показаны некоторые другие варианты осуществления настоящего изобретения.

Цифрами на чертежах обозначены:
1: корпус реактора 2: реакционная труба
3: частицы кремния 3а: кристаллы-затравки кремния
3b: получаемые частицы кремния 4: внутренняя зона
5: внешняя зона6: изоляционный материал
7: облицовка8: нагреватель
9: элемент подвода электроэнергии10: псевдоожижающий газ
11: реакционный газ 12: инертный газ
13: отходящий газ 14: элемент ввода псевдоожижающего газа
15: элемент ввода реакционного газа 16: элемент вывода частиц
17: элемент вывода газа 18: элемент ввода кристаллов-затравок
19: элемент распределения газа 23: уравнительная линия
24, 25: соединительные устройства внутренней зоны 26: соединительное устройство для инертного газа
27: клапан включения-выключения 28: соединительное устройство внешней зоны
30: устройство регулирования внутреннего давления 31: устройство регулирования внутреннего давления
32: датчик разности давлений 33: элемент уменьшения колебаний
34: элемент обработки отходящего газа 35: средство для анализа газа
36: фильтр41: элемент герметизации
Е: источник электроэнергии способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953

Описание предпочтительного варианта осуществления изобретения

Настоящее изобретение более подробно описано на следующих ниже примерах. Эти примеры носят только иллюстративный характер и ни коим образом не ограничивают объема изобретения.

Пример 1

Далее приведено описание одного из вариантов осуществления изобретения, в котором давление во внутренней зоне (Pi) и давление во внешней зоне (Po) независимо регулируют в соответствии с заданными величинами Pi* и Po* соответственно и тем самым поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

Как показано на фиг.2 и 3, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы первого клапана 30b регулирования давления с элементом 17 вывода газа через элемент 34 обработки отходящего газа для удаления тонкодисперсных частиц кремния. Регулирование давления в верхней области внутренней зоны 4 в соответствии с заданной величиной Pi* может осуществляться при помощи первого клапана 30b регулирования давления, выполняющего функцию элемента устройства регулирования разности давлений.

Между тем, как показано на фиг.2, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано путем соединения соединительного устройств 26а для инертного газа, четвертого датчика 31a' давления и четвертого клапана 31b' регулирования давления. Хотя на фиг.2 показан вариант их раздельной установки, четвертый датчик 31а' давления и четвертый клапан 31b' регулирования давления могут быть объединены друг с другом в единое устройство, одновременно осуществляющее измерение и регулирование давления.

Если устройство 30 регулирования внутреннего давления соединено с верхней областью внутренней зоны 4 с, давление в которой ниже, чем в псевдоожиженном слое или под ним, предпочтительно установить такие величины Pi* и Po*, при которых выполнялось бы условие Po*способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi*.

В этом примере регулирование давления во внешней зоне в соответствии с установленной величиной Po* так, чтобы выполнялось условие 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Po*-Pi*)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, может осуществляться четвертым датчиком 31а' давления и четвертым клапаном 31b' регулирования давления, выполняющими функцию устройства регулирования разности давлений.

Однако, если в составе отходящего газа 13 при помощи средства 35 для анализа газа, которое может быть установлено, как показано на фиг.3, обнаружен компонент инертного газа 12, величину Po* выбирают ниже, так, чтобы выполнялось условие Pi*способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Po*.

Между тем, в устройство 30 регулирования внутреннего давления и в устройство 31 регулирования внешнего давления дополнительно могут входить свои устройства регулирования разности давлений, обеспечивая, таким образом, выполнение условия

0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 |Ро-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, где измерение величин давления Po и Pi происходит при связи с внешней зоной 5 и любой точкой внутренней зоны соответственно.

Пример 2

Далее приведено описание другого варианта осуществления изобретения, в котором давление во внутренней зоне (Pi) и давление во внешней зоне (Po) независимо регулируют в соответствии с заданными величинами Pi* и Po* соответственно и тем самым поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

Как показано на фиг.2 и 3, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы первого клапана 30b регулирования давления с элементом 17 вывода газа через элемент 34 обработки отходящего газа для удаления тонкодисперсных частиц кремния. Регулирование давления в верхней области внутренней зоны 4 в соответствии с заданной величиной Pi* может осуществляться при помощи первого клапана 30b регулирования давления, выполняющего функцию элемента устройства регулирования разности давлений.

Между тем, как показано на фиг.2, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано путем соединения соединительного устройства 26b для инертного газа, клапана 31 с включения-выключения, третьего датчика 31а давления и третьего клапана 31b регулирования давления. Хотя на фиг.2 показан вариант раздельной установки третьего датчика 31а давления и третьего клапана 31b регулирования давления, они могут быть объединены в единое устройство, одновременно осуществляющее измерение и регулирование давления.

В отличие от примера 1 введение инертного газа 12 может регулироваться третьим клапаном 31b регулирования давления совместно с регулированием Po, а не посредством соединения соединительного устройства 26а для инертного газа с устройством регулирования разности давлений, таким как четвертый датчик 31а' давления и четвертый клапан 31b' регулирования давления.

Если устройство 30 регулирования внутреннего давления соединено с верхней областью внутренней зоны 4с, давление в которой ниже, чем в псевдоожиженном слое или под ним, предпочтительно установить такие величины Pi* и Po*, при которых выполнялось бы условие Po*способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi*.

В этом примере регулирование давления во внешней зоне в соответствии с установленной величиной Po* так, чтобы выполнялось условие 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Po*-Pi*)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, может осуществляться третьим датчиком 31а давления и третьим клапаном 31b регулирования давления, выполняющими функцию устройства регулирования разности давлений.

Однако, если в составе отходящего газа 13 при помощи средства 35 для анализа газа, который может быть установлен, как показано на фиг.3, обнаружен компонент инертного газа 12, величину Po* выбирают ниже, так, чтобы выполнялось условие Pi*способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Po*.

Между тем, в устройство 30 регулирования внутреннего давления и в устройство 31 регулирования внешнего давления дополнительно могут входить свои устройства регулирования разности давлений, обеспечивая, таким образом, выполнение условия

0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 |Po-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, где измерение величин давления Po и Pi происходит при связи с внешней зоной 5 и любой точкой внутренней зоны соответственно.

Пример 3

Далее приведено описание одного из вариантов осуществления изобретения, в котором регулирование давления во внутренней зоне (Pi) осуществляют в соответствии с изменением давления во внешней зоне (Po) и, таким образом, поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

Как показано на фиг.2 и 3, элемент 17 вывода газа, элемент 34 обработки отходящего газа для удаления тонкодисперсных частиц кремния и первый клапан 30b регулирования давления соединены друг с другом при помощи соединительной трубы. Устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано путем соединения соединительной трубы с клапаном 27е включения-выключения и датчиком 32 разности давлений.

Между тем, как показано на фиг.2, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы соединительного устройства 26b для инертного газа и датчика 32 разности давлений. Тогда инертный газ 12 может быть введен во внешнюю зону при помощи соединительного устройства 26а для инертного газа.

В этом примере датчик 32 разности давлений является общим элементом устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления. Кроме того, клапаны 31b и 31b' регулирования давления могут быть исключены.

Если устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления образованы, как описано выше, разность между давлением во внешней зоне (Po) и внутренним давлением (Pi) в верхней области внутренней зоны можно поддерживать в диапазоне до 1 бар независимо от изменения давления во внешней зоне (Po) при помощи датчика 32 разности давлений и первого клапана 30b регулирования давления, выполняющими функцию устройства регулирования разности давлений.

Кроме того, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть соединено с верхней областью внутренней зоны 4 с, давление в которой ниже, чем в псевдоожиженном слое или под ним, тогда предпочтительно так управлять первым клапаном 30b регулирования давления, чтобы выполнялось условие Poспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi.

Однако, если в составе отходящего газа 13 при помощи средства 35 для анализа газа, которое может быть установлено, как показано на фиг.3, обнаружен компонент инертного газа 12, первый клапан 30b регулирования давления может осуществлять регулирование так, чтобы выполнялось условие Piспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Po.

При описанной выше конструкции и условиях эксплуатации реактора с псевдоожиженным слоем условие 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 |Po-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар может выполняться в любой точке внутренней зоны 4.

Между тем, цель настоящего примера может быть достигнута как путем автоматического управления интегрированной системой, состоящей из датчика 32 разности давлений и первого клапана 30b регулирования давления, так и путем ручного управления первым клапаном 30b регулирования давления в соответствии с величиной способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 P, измеренной датчиком 32 разности давлений.

Вместо датчика 32 разности давлений в качестве устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления могут быть установлены только первый датчик 30a давления и третий датчик 31а давления соответственно. В качестве альтернативы устройство регулирования разности давлений может быть дополнительно усовершенствовано путем оборудования устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления соответственно первым датчиком 30a давления и третьим датчиком 31а давления дополнительно к датчику 32 разности давлений.

Пример 4

Далее приведено описание другого варианта осуществления изобретения, в котором регулирование давления во внутренней зоне (Pi) осуществляют в соответствии с изменением давления во внешней зоне (Po) и, таким образом, поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

Как показано на фиг.2 и 3, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы первого клапана 30b регулирования давления с элементом 17 вывода газа через элемент 34 обработки отходящего газа для удаления тонкодисперсных частиц кремния.

Между тем, как показано на фиг.2, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы соединительного устройства 26а для инертного газа, осуществляющего подачу инертного газа 12, и четвертого датчика 31а' давления. Тогда инертный газ 12 может быть выведен из внешней зоны при помощи соединительного устройства 26b для инертного газа. Кроме того, клапаны 31b и 31b' регулирования давления, показанные на фиг.2, могут быть исключены.

Если устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления образованы, как описано выше, разность между давлением во внешней зоне (Po) и внутренним давлением (Pi) в верхней области внутренней зоны 4 с можно поддерживать в диапазоне до 1 бар независимо от изменения давления во внешней зоне (Po) при помощи четвертого датчика 31а' давления и первого клапана 30b регулирования давления, выполняющих функцию устройства регулирования разности давлений.

Кроме того, поскольку устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть соединено с верхней областью внутренней зоны 4 с, давление в которой ниже, чем в псевдоожиженном слое или под ним, предпочтительно так управлять первым клапаном 30b регулирования давления, чтобы выполнялось условие Poспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi.

Однако, если в составе отходящего газа 13 при помощи средства 35 для анализа газа, которое может быть установлено, как показано на фиг.3, обнаружен компонент инертного газа 12, первый клапан 30b регулирования давления может осуществлять регулирование так, чтобы выполнялось условие Piспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Po.

При описанной выше конструкции и условиях эксплуатации реактора с псевдоожиженным слоем условие 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 |Po-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар может выполняться в любой точке внутренней зоны 4.

Между тем, цель настоящего примера может быть достигнута как путем автоматического управления интегрированной системой, состоящей из четвертого датчика 31а' давления и первого клапана 30b регулирования давления, так и путем ручного управления первым клапаном 30b регулирования давления в соответствии с величиной давления, измеренной четвертым датчиком 31а' давления.

Вместо соединения четвертого датчика 31а' давления с соединительным устройством 26 для инертного газа устройство 31 регулирования внешнего давления также может быть образовано путем соединения пятого датчика 31р давления с соединительным устройством 28 внешней зоны, как показано на фиг.2, или пятого датчика 31р давления с соединительным устройством 28а внешней зоны, как показано на фиг.3, или третьего датчика 31а давления с соединительным устройством 26b для инертного газа, как показано на фиг.3. Тогда соответствующий датчик давления, входящий в устройство 31 регулирования внешнего давления, также может выполнять функцию еще одного элемента устройства регулирования разности давлений.

То есть цель настоящего примера может быть достигнута путем управления первым клапаном 30b регулирования давления, выполняющим функцию элемента устройства регулирования разности давлений, входящего в устройство 30 регулирования внутреннего давления, в соответствии с другим элементом устройства регулирования разности давлений, входящим в различные устройства 31 регулирования внешнего давления.

Пример 5

Далее приведено описание одного из вариантов осуществления изобретения, в котором регулирование давления во внешней зоне (Po) осуществляют в соответствии с изменением давления во внутренней зоне (Pi) и, таким образом, поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

Как показано на фиг.2 и 3, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы клапана 27d включения-выключения и датчика 32 разности давлений с соединительным устройством 25 внутренней зоны, а не с элементом 17 вывода газа.

Между тем, как показано на фиг.2, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы третьего клапана 31b регулирования давления и соединительного устройства 26b для инертного газа. Такая конструкция соответствует случаю, когда клапаны 27с и 27е включения-выключения закрыты. В настоящем примере датчик 32 разности давлений является общим элементом устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления.

Если устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления образованы, как описано выше, разность между давлением во внешней зоне (Po) и внутренним давлением (Pi) в верхней области внутренней зоны 4с можно поддерживать в диапазоне до 1 бар независимо от изменения давления во внутренней зоне (Pi) при помощи датчика 32 разности давлений и третьего клапана 31b регулирования давления, выполняющих функцию элементов устройства регулирования разности давлений.

Кроме того, поскольку устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть соединено с верхней областью внутренней зоны 4 с, давление в которой ниже, чем в псевдоожиженном слое или под ним, третьим клапаном 31b регулирования давления можно управлять так, чтобы выполнялось условие Poспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi.

Однако, если в составе отходящего газа 13 при помощи средства 35 для анализа газа, который может быть установлен, как показано на фиг.3, обнаружен компонент инертного газа 12, первый клапан 30b регулирования давления может осуществлять регулирование так, чтобы выполнялось условие Piспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Po.

При описанной выше конструкции и условиях эксплуатации реактора с псевдоожиженным слоем условие 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 |Po-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар может выполняться в любой точке внутренней зоны 4.

Между тем, цель настоящего примера может быть достигнута как путем автоматического управления интегрированной системой, состоящей из датчика 32 разности давлений и третьего клапана 31b регулирования давления, так и путем ручного управления третьим клапаном 31b регулирования давления в соответствии с величиной способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 P, измеренной датчиком 32 разности давлений.

Вместо датчика 32 разности давлений в качестве устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления могут быть установлены только первый датчик 30a давления и третий датчик 31а давления соответственно. В качестве альтернативы устройство регулирования разности давлений может быть дополнительно усовершенствовано путем оборудования устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления соответственно первым датчиком 30a давления и третьим датчиком 31а давления дополнительно к датчику 32 разности давлений.

В этом примере устройство регулирования внешнего давления может быть образовано иначе. Например, вместо соединения клапана 31b регулирования давления и датчика 32 разности давлений с соединительным устройством 26b для инертного газа, как показано на фиг.2, устройство регулирования внешнего давления также может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы четвертого клапана 31b' регулирования давления и датчика 32 разности давлений с соединительным устройством 26а для инертного газа, осуществляющим подачу инертного газа. Цель настоящего примера также может быть достигнута, если и соответствующие элементы устройства регулирования разности давлений заменены таким способом.

Пример 6

Далее приведено описание другого варианта осуществления изобретения, в котором регулирование давления во внешней зоне (Po) осуществляют в соответствии с изменением давления во внутренней зоне (Pi) и, таким образом, поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

Как показано на фиг.3, устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано путем соединения при помощи соединительной трубы и/или электрической цепи второго датчика 30a' давления и датчика 32 разности давлений с элементом 14 ввода псевдоожижающего газа.

Между тем, как показано на фиг.3, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано путем соединения третьего датчика 31а давления и датчика 32 разности давлений, которые соединены с соединительным устройством 26b для инертного газа, со вторым клапаном 30b' регулирования давления, который соединен с соединительным устройством 26а для инертного газа. Такое соединение может быть выполнено при помощи соединительной трубы и/или электрической цепи.

В данном примере датчик 32 разности давлений является общим элементом устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления. Датчик 32 разности давлений отражает физический и/или электрический сигнал, соответствующий разности между Pi и Po, измеренными вторым датчиком 30a' давления и третьим датчиком 31а давления соответственно.

Датчик разности давлений может быть дополнительно снабжен элементом 33 уменьшения колебаний, поскольку из-за псевдоожижения частиц кремния в псевдоожиженном слое возникают колебания величины Рi, измеряемой вторым датчиком 30a' давления. В элемент 33 уменьшения колебаний может входить демпфирующий элемент, физический или снабженный программным обеспечением, который преобразует флуктуирующие сигналы в величину среднего Pi за определенный заданный короткий отрезок времени (например, одна секунда).

Итак, путем использования датчика 32 разности давлений и второго клапана 30b' регулирования давления, которые выполняют функцию элементов устройства регулирования разности давлений, разность между давлением во внешней зоне (Po) и давлением во внутренней зоне (Pi) поддерживается в диапазоне до 1 бар независимо от изменения давления во внутренней зоне (Pi), измеряемого через элемент 14 ввода псевдоожижающего газа, соединенного с внутренней зоной.

Кроме того, поскольку устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть соединено с нижней частью псевдоожиженного слоя, давление в которой выше, чем в верхней области внутренней зоны 4 с, вторым клапаном 30b' регулирования давления можно управлять так, чтобы выполнялось условие Poспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi.

Однако, если в составе отходящего газа 13 при помощи средства 35 для анализа газа, которое может быть установлено, как показано на фиг.3, обнаружен компонент инертного газа 12, второй клапан 30b' регулирования давления может осуществлять регулирование так, чтобы выполнялось условие Poспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 Pi.

При описанной выше конструкции и условиях эксплуатации реактора с псевдоожиженным слоем условие 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 |Po-Pi|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар может выполняться в любой точке внутренней зоны 4.

Между тем, цель настоящего примера может быть достигнута как путем автоматического управления интегрированной системой, состоящей из датчика 32 разности давлений и второго клапана 30b' регулирования давления, так и путем ручного управления вторым клапаном 30b' регулирования давления в соответствии с величиной способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 P, измеренной датчиком 32 разности давлений.

Кроме того, для достижения цели настоящего примера вместо третьего датчика 31а давления, соединенного с соединительным устройством 26b для инертного газа, с датчиком 32 разности давлений может быть соединен другой датчик внешнего давления. Например, в качестве датчика внешнего давления также может использоваться пятый датчик 31р давления, соединенный с соединительным устройством 28а внешней зоны, или шестой датчик 31q давления, соединенный с соединительным устройством 26а для инертного газа.

Пример 7

Далее приведено описание одного из вариантов осуществления изобретения, в котором разность между величинами давления во внутренней зоне и во внешней зоне поддерживается в диапазоне от 0 до 1 бар при помощи уравнительной линии, пространственно соединяющей внутреннюю и внешнюю зоны.

Как показано на фиг.2, уравнительная линия 23 может состоять из соединительной трубы, обеспечивающей пространственное соединение соединительного устройства 25 внутренней зоны с соединительным устройством 26b для инертного газа.

В этом случае устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано, в основном, соединительным устройством 25 внутренней зоны и соединительной трубой и может дополнительно включать клапан 27d включения-выключения и первый датчик 30а давления, как показано на фиг.2. Между тем, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано, в основном, соединительным устройством, выбираемым из соединительного устройства 26а для инертного газа или соединительного устройства 28 внешней зоны, и соединительной трубы и дополнительно может включать клапан 31с включения-выключения и третий датчик 31а давления, как показано на фиг.2.

В настоящем примере уравнительная линия 23 состоит из двух соединительных труб, которые образуют устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления соответственно. Следовательно, сама по себе уравнительная линия 23 выполняет функцию устройства регулирования разности давлений. Осуществляя пространственное соединение верхней области внутренней зоны 4с с внешней зоной 5, уравнительная линия 23 естественным образом препятствует образованию ощутимой разности давлений между этими двумя зонами.

Разность между величиной давления Pi, измеренной в нижней части псевдоожиженного слоя 4а, где Pi выше, чем в других частях слоя, и величиной Po, измеренной в верхней области внутренней зоны 4с, обычно составляет менее 1 бар. Таким образом, если в качестве устройства регулирования разности давлений используется уравнительная линия 23, разность давлений Pi и Po, то есть внутри и снаружи реакционной трубы 2, можно поддерживать в диапазоне до 1 бар независимо от точки измерения Pi.

Цель настоящего примера также может быть достигнута, если для образования устройства 30 регулирования внутреннего давления выбрана область, связанная с элементом 17 вывода газа, а не с соединительным устройством 25 внутренней зоны.

Между тем, эффект выравнивания давлений Pi и Po, характеризующий уравнительную линию 23, которая, в соответствии с настоящим примером, является устройством регулирования разности давлений, также может быть получен, если уравнительная линия 23 дополнительно оборудована уравнительным клапаном 27с, обеспечивающим пространственное отделение внутренней зоны от внешней.

Пример 8

Далее приведено описание другого варианта осуществления изобретения, в котором разность между величинами давления во внутренней зоне и во внешней зоне поддерживается в диапазоне от 0 до 1 бар при помощи уравнительной линии, пространственно соединяющей внутреннюю и внешнюю зоны.

Как показано на фиг.3, уравнительная линия 23 может состоять из соединительной трубы, обеспечивающей пространственное соединение соединительного устройства 25 внутренней зоны с соединительным устройством 28b внешней зоны. В этом случае устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано, в основном, соединительным устройством 25 внутренней зоны и соединительной трубой. Между тем, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано, в основном, соединительным устройством 28b внешней зоны и соединительной трубой.

В настоящем примере уравнительная линия 23 состоит из двух соединительных труб, которые образуют устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления соответственно. Следовательно, сама по себе уравнительная линия 23 выполняет функцию устройства регулирования разности давлений. Осуществляя пространственное соединение верхней области внутренней зоны 4с с внешней зоной 5, уравнительная линия 23 естественным образом препятствует образованию ощутимой разности давлений между этими двумя зонами.

Разность между величиной давления Pi, измеренной в нижней части псевдоожиженного слоя 4а, где Pi выше, чем в других частях слоя, и величиной Po, измеренной в верхней области внутренней зоны 4с, обычно составляет менее 1 бар. Таким образом, если в качестве устройства регулирования разности давлений используется уравнительная линия 23, разность давлений Pi и Po, то есть внутри и снаружи реакционной трубы 2, можно поддерживать в диапазоне до 1 бар независимо от точки измерения Pi.

Между тем, для предупреждения переноса частиц примесей и загрязняющих компонентов через уравнительную линию 23 на ней могут быть дополнительно установлены фильтр 36 и/или клапан 27d включения-выключения, как показано на фиг.3.

Пример 9

Далее приведено описание еще одного варианта осуществления изобретения, в котором разность между величинами давления во внутренней зоне и во внешней зоне поддерживается в диапазоне от 0 до 1 бар при помощи уравнительной линии, пространственно соединяющей внутреннюю и внешнюю зоны.

Как показано на фиг.3, уравнительная линия 23 может состоять из соединительной трубы, обеспечивающей пространственное соединение элемента 17 вывода газа с соединительным устройством 26b для инертного газа.

В этом случае устройство 30 регулирования внутреннего давления может быть образовано, в основном, элементом 17 вывода газа, элементом 34 обработки отходящего газа и соединительной трубой и может дополнительно включать первый датчик 30а давления, клапан 31d включения-выключения, фильтр 36 и т.д., как показано на фиг.3. Между тем, устройство 31 регулирования внешнего давления может быть образовано, в основном, соединительным устройством, выбираемым из соединительного устройства 26а для инертного газа или соединительного устройства 28 внешней зоны, и соединительной трубы и дополнительно может включать клапаны 31b, 31е, 31f, 31g включения-выключения, средство 35 для анализа газа, третий датчик 31а давления и т.д., как показано на фиг.3.

В настоящем примере уравнительная линия 23 состоит из двух соединительных труб, которые образуют устройство 30 регулирования внутреннего давления и устройство 31 регулирования внешнего давления соответственно. Следовательно, сама по себе уравнительная линия 23 выполняет функцию устройства регулирования разности давлений. Осуществляя пространственное соединение верхней области внутренней зоны 4с с внешней зоной 5, уравнительная линия 23 естественным образом препятствует образованию ощутимой разности давлений между этими двумя зонами.

Разность между величиной давления Pi, измеренной в нижней части псевдоожиженного слоя 4а, где Pi выше, чем в других частях слоя, и величиной Po, измеренной в верхней области внутренней зоны 4с, обычно составляет менее 1 бар. Таким образом, если в качестве устройства регулирования разности давлений используется уравнительная линия 23, разность давлений Pi и Po, то есть внутри и снаружи реакционной трубы 2, можно поддерживать в диапазоне до 1 бар независимо от точки измерения Pi.

Цель настоящего примера также может быть достигнута, если для образования устройства 30 регулирования внутреннего давления выбрана область, связанная с элементом 15 ввода реакционного газа, а не с элементом 17 вывода газа.

Между тем, эффект выравнивания давления Pi и Po, характеризующий уравнительную линию 23, которая в соответствии с настоящим примером является устройством регулирования разности давлений, также может быть получен, если уравнительная линия 23 дополнительно оборудована уравнительным клапаном 27с, обеспечивающим пространственное отделение внутренней зоны от внешней, как показано на фиг.3.

Пример 10

Далее приведено описание еще одного варианта осуществления изобретения, в котором регулирование давления во внешней зоне (Po) осуществляют в соответствии с изменением давления во внутренней зоне (Pi) и, таким образом, поддерживают разность давлений во внутренней и внешней зонах в диапазоне от 0 до 1 бар.

В этом примере две величины давления, измеренные в двух точках, пространственно соединенных с элементом 14 ввода псевдоожижающего газа и элементом 17 вывода газа независимо друг от друга, используют для расчета средней величины давления во внутренней зоне Pi (ср). Тогда Po регулируют в соответствии с полученной величиной Pi(ср), поддерживая, таким образом, разность между величинами Pi и Po в диапазоне до 1 бар, предпочтительно 0,5 бар.

В настоящем примере второй датчик 30a' давления и первый датчик 30a давления соединяют соответственно с элементом 14 ввода псевдоожижающего газа и элементом 17 вывода газа. Устройство 30 регулирования внутреннего давления может представлять собой интегрированную систему, состоящую из датчика 32 разности давлений, показанного на фиг.3, и устройства управления, включающего арифметический процессор, каковое устройство управления вычисляет величину Pi(ср) на основании данных, получаемых в режиме реального времени от датчиков 30a' и 30a давления. Между тем, как показано на фиг.3, устройство 31 регулирования внешнего давления может представлять собой интегрированную систему, состоящую из датчика 32 разности давлений, а также второго клапана 30b' регулирования давления и третьего датчика 31а давления, соединенных с соединительным устройством 26а для инертного газа и соединительным устройством 26b для инертного газа соответственно. Тогда датчик 32 разности давлений определяет разность между Pi(ср) и Po и генерирует электрический сигнал, соответствующий этой разности, управляя, таким образом, вторым клапаном 30b' регулирования давления. Следовательно, являясь общим элементом устройства 30 регулирования внутреннего давления и устройства 31 регулирования внешнего давления, снабженный программируемой функцией датчик 32 разности давлений может быть соединен с устройством управления с целью расчета Pi(ср).

Из-за того что величина Pi, измеряемая вторым датчиком 30a' давления, колеблется в зависимости от состояния псевдоожиженного слоя, в устройство управления, включающее арифметический процессор для расчета Pi(ср), может дополнительно входить программируемый буферный элемент, который вычисляет усредненную по времени величину давления Pi*(ср) с интервалом, например, 10 секунд или 1 минута на основе изменяющихся в реальном времени величин Pi. Такой буферный элемент может способствовать плавной работе второго клапана 30b' регулирования давления в соответствии с усредненной по времени, а не изменяющейся величиной Pi.

При использовании в качестве устройства регулирования разности давлений устройства управления, включающего арифметический процессор, и второго клапана 30b' регулирования давления, возможно регулировать давление во внешней зоне (Po) в соответствии с изменением усредненных по времени величин Pi, измеренных в различных точках, связанных с внутренней зоной, и, следовательно, поддерживать разность между Po и Pi(ср) или Pi*(ср) в диапазоне от 0 до 1 бар.

Управление вторым клапаном 30b' регулирования давления, регулирующим давление во внешней зоне в соответствии со средней величиной давления во внутренней зоне, может быть скорректировано на основании компонентного анализа отходящего газа, отобранного через элемент 17 вывода газа или элемент 34 обработки отходящего газа, и/или газа, выводимого из внешней зоны через соединительное устройство 28 внешней зоны или соединительное устройство 26b для инертного газа. Если в отходящем газе обнаружено большое количество компонента инертного газа, предпочтительно снизить Po, уменьшая, таким образом, перенос примесей из внешней зоны 5 во внутреннюю зону 4. Наоборот, если в газе внешней зоны помимо инертного газа 12 обнаружен компонент отходящего газа 13, предпочтительно увеличить Po, уменьшая, таким образом, перенос примесей из внутренней зоны 4 во внешнюю зону 5. Тем не менее в соответствии с настоящим примером независимо от условий регулирования Po должно выполняться условие |Po-Pi*(ср)|способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар. Если примесный компонент не обнаружен, предпочтительно так управлять вторым клапаном 30b' регулирования давления, чтобы Po было, по существу, таким же, как Pi*(ср).

Следовательно, возможно минимизировать или предупредить нежелательный перенос примесей путем регулирования разности давлений во внутренней зоне 4 и внешней зоне 5, даже если во время работы реактора с псевдоожиженным слоем элементы 41а, 41b герметизации реакционной трубы 2 не обеспечивают безупречной герметизации.

Цель настоящего примера также может быть достигнута, если устройство 31 регулирования внешнего давления образовано иначе. Например, вместо третьего датчика 31а давления, соединенного с соединительным устройством 26b для инертного газа, в качестве датчиков давления, соединяемых с датчиком 32 разности давлений, могут быть выбраны пятый датчик 31р давления или шестой датчик 31q давления, которые соединены соответственно с соединительным устройством 28а внешней зоны или соединительным устройством 26а для инертного газа. Кроме того, вместо второго клапана 30b' регулирования давления, соединенного с соединительным устройством 26а для инертного газа, в качестве клапана регулирования давления может быть выбран третий клапан 31b регулирования давления, соединенный с соединительным устройством 26b для инертного газа.

Между тем, цель настоящего примера также может быть достигнута, если устройство 30 регулирования внутреннего давления образовано иначе. Например, вместо второго датчика 30a' давления, соединенного с элементом 14 ввода псевдоожижающего газа, для измерения Pi(ср), наряду с первым датчиком 30a давления, соединенным с элементом 17 вывода газа, может быть выбран датчик давления, пространственно соединенный с элементом 16 вывода частиц.

Помимо приведенных выше примеров, устройство 30 регулирования внутреннего давления, устройство 31 регулирования внешнего давления и устройство регулирования разности давлений, используемые в процессе производства гранулированного поликристаллического кремния в соответствии с настоящим изобретением, могут быть образованы многими другими способами.

Применимость в промышленных условиях

Как указано выше, соответствующий настоящему изобретению способ производства гранулированного поликристаллического кремния с использованием реактора с псевдоожиженным слоем имеет следующие преимущества.

1. Как описано в настоящем документе, при применении настоящего способа с использованием реактора с псевдоожиженным слоем, возможно осуществление массового производства гранулированного поликристаллического кремния.

2. Разность давлений внутри и снаружи реакционной трубы поддерживается настолько малой, что возможно осуществление осаждения кремния при высоком давлении без нарушения физической стабильности реакционной трубы, это обеспечивает надежное предупреждение разрушения реакционной трубы под действием разности давлений и повышает продолжительность сохранения стабильности реактора.

3. Разность давлений между внутренней и внешней зонами можно поддерживать в пределах установленного диапазона при относительно небольших затратах без необходимости непрерывной подачи большого количества инертного газа во внешнюю зону реактора.

4. Высокая реакционная температура, необходимая для осаждения кремния, может без труда поддерживаться при помощи нагревателя, предназначенного для нагревания слоя частиц кремния.

5. Описанный в настоящем документе способ может быть использован для рентабельного и характеризующегося оптимальными энергозатратами производства высокочистого поликристаллического кремния при минимальном внесении загрязняющих примесей и повышенной производительности.

6. Во внешней зоне реактора поддерживается инертная атмосфера, а инертный газ может отводиться через отдельный выходной канал. Таким образом, хотя во внешней зоне располагается изоляционный материал и при необходимости нагревательное устройство и хотя в ней также может находиться дополнительный секционирующий, по вертикали или горизонтали, элемент, возможно заметно снизить вероятность того, что примеси, источником которых являются эти детали, могут попасть во внутреннюю зону и снизить качество продукта - поликристаллического кремния.

7. Может быть значительно увеличена продолжительность сохранения стабильности реактора, так как в инертной атмосфере менее вероятно термическое, физическое или химическое разложение дополнительных деталей, находящихся во внешней зоне.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ производства поликристаллического кремния с использованием реактора с псевдоожиженным слоем, в котором реакционная труба расположена внутри корпуса реактора так, что внутреннее пространство корпуса реактора разделяется на внутреннюю зону, образованную внутри реакционной трубы, и внешнюю зону, образованную между корпусом реактора и реакционной трубой, при этом во внутренней зоне формируют слой частиц кремния, создают псевдоожиженный слой в реакторе введением псевдоожижающего газа в слой частиц кремния, нагревают слой частиц кремния, в псевдоожиженный слой частиц кремния вводят реакционный газ, содержащий атомы кремния так, что происходит осаждение кремния во внутренней зоне, причем указанный реакционный газ, содержащий атомы кремния, выбирают из группы, состоящей из моносилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния или их смеси, частицы поликристаллического кремния и отходящий газ выводят из реактора и поддерживают разность давлений между внутренней и внешней зонами в пределе 1 бар.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что во внешнюю зону вводят инертный газ, чем обеспечивается поддержание во внешней зоне, по существу, инертной атмосферы.

3. Способ по п.2, при котором реакционный газ дополнительно содержит, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода и их смеси.

4. Способ по п.2, при котором псевдоожижающий газ представляет собой газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода, тетрахлорида кремния и их смеси.

5. Способ по п.2, при котором инертный газ содержит, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона и гелия.

6. Способ по п.1, при котором давление во внешней зоне или давление во внутренней зоне поддерживают в диапазоне от 1 до 15 бар.

7. Способ по п.1, при котором давление во внешней зоне регулируют в диапазоне между максимальной и минимальной величинами давления, измеряемого во внутренней зоне.

8. Способ по п.1, при котором разность давлений между внешней зоной (Ро) и внутренней зоной (Pi) поддерживают удовлетворяющей условию 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 (Piо)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, при этом устройство регулирования внутреннего давления, которое измеряет и/или регулирует давление во внутренней зоне, соединено с внутренней зоной.

9. Способ по п.1, при котором разность давлений между внешней зоной (Ро) и внутренней зоной (Pi) поддерживают удовлетворяющей условию 0 барспособ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953о-Pi)способ производства гранулированного поликристаллического кремния   в реакторе с псевдоожиженным слоем, патент № 2397953 1 бар, при этом устройство регулирования внутреннего давления, которое измеряет и/или регулирует давление во внутренней зоне, соединено с верхней частью внутренней зоны, давление в которой ниже, чем давление во внутренней или нижней части псевдоожиженного слоя частиц поликристаллического кремния.

10. Способ по п.1, при котором давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны при помощи средства для анализа газа.

11. Способ по п.2, при котором дополнительно формируют насадочный слой насадочного материала, который не псевдоожижается потоком псевдоожижающего газа, и формируется в нижней части слоя частиц кремния с высотой слоя насадки, находящейся ниже места, где вводится реакционный газ в слой частиц кремния.

12. Способ по п.9, при котором давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны.

13. Способ по п.10, при котором давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны.

14. Способ по п.1, при котором дополнительно измеряют и/или регулируют давление во внутренней зоне и измеряют и/или регулируют давление во внешней зоне.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2397953

patent-2397953.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C01B33/027 разложением или восстановлением газообразных или испаряемых соединений кремния, кроме диоксида кремния или материала, содержащего диоксид кремния

Патенты РФ в классе C01B33/027:
способ получения кремния с использованием субхлорида алюминия -  патент 2519460 (10.06.2014)
системы и способы распределения газа в реакторе для химического осаждения из паровой фазы -  патент 2499081 (20.11.2013)
способ получения кремния высокой чистоты -  патент 2497753 (10.11.2013)
повышение производительности осаждения поликремния в реакторе химического осаждения из паровой фазы -  патент 2442844 (20.02.2012)

способ получения поликристаллического кремния -  патент 2409518 (20.01.2011)
реактор высокого давления с псевдоожиженным слоем для получения гранулированного поликристаллического кремния -  патент 2397952 (27.08.2010)
способ получения кремния -  патент 2368568 (27.09.2009)
способ получения поликристаллического кремния из силанов -  патент 2357795 (10.06.2009)
нанометровый кристаллический порошкообразный кремний -  патент 2340551 (10.12.2008)
способ и устройство получения чистого кремния -  патент 2337876 (10.11.2008)

Класс C30B29/06 кремний

Патенты РФ в классе C30B29/06:
способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля -  патент 2527790 (10.09.2014)
способ прямого получения поликристаллического кремния из природного кварца и из его особо чистых концентратов -  патент 2516512 (20.05.2014)
способ получения кремниевых филаментов произвольного сечения (варианты) -  патент 2507318 (20.02.2014)
аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2495164 (10.10.2013)
способ получения столбчатых монокристаллов кремния из песка и устройство для его осуществления -  патент 2488650 (27.07.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
способ получения кристаллов кремния -  патент 2473719 (27.01.2013)
способ получения нанокристаллического кремния -  патент 2471709 (10.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)

Класс C30B28/14 химической реакцией реакционноспособных газов

Патенты РФ в классе C30B28/14:
аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2495164 (10.10.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
бесцветный монокристаллический алмаз и способ его получения -  патент 2473720 (27.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2457177 (27.07.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2455401 (10.07.2012)
способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе -  патент 2428525 (10.09.2011)
подвеска-токоподвод для стержневых подложек -  патент 2409709 (20.01.2011)
устройство для крепления стержней-подложек в реакторе выращивания поликристаллического кремния -  патент 2398055 (27.08.2010)

Наверх