способ получения серебряных порошков пср1 и пср2

Классы МПК:B22F9/14 с применением электрического заряда
C25C5/02 из растворов
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2008-09-24
публикация патента:

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению электролитических порошков. Для получения серебряных порошков осуществляют осаждение порошка серебра из электролита, содержащего азотную кислоту и нитрат серебра, в электролизной установке, содержащей растворимый анод из серебра и катод. В электролит добавляют флокулянты «АК» или «Магнафлок» в качестве ПАВ на основе полиакриламида из расчета 30-200 мг на 1 кг получаемого порошка серебра. Осаждение проводят на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Обеспечивается высокий выход порошков. 1 табл.

Способ получения серебряных порошков ПСр1 и ПСр2 относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических порошков.

Серебряные порошки ПСр1 и ПСр2 получают электролитическим способом и применяют для производства металлокерамических контактов и других токопроводящих изделий. Согласно требованиям ТУ 48-1-702-87 [1] по содержанию примесей и крупности порошки ПСр1 и ПСр2 имеют некоторые отличия. В частности, порошки марки ПСр1 имеют крупность (-56) мкм, а ПСр2 (более крупные) - (-160) мкм. По допустимому содержанию примесей обе марки имеют одинаковые величины. Массовая доля примесей в порошках при их получении в основном зависит от чистоты используемых реактивов и анодного металла. Крупность же серебряного порошка находится в прямой зависимости от параметров ведения процесса электролиза.

Известен способ получения серебряных порошков ПСр1 и ПСр2 [2], включающий осаждение серебра из электролита, содержащего азотную кислоту и нитрат серебра, в электролизной установке с растворимыми серебряными анодами при постоянном токе. Способ принят за прототип.

Недостатком способа является низкий выход порошков ПСр1 и ПСр2.

Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является устранение указанных недостатков.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе получения порошков серебра, включающем осаждение порошка серебра из электролита, содержащего азотную кислоту и нитрат серебра, в электролизной установке, содержащей растворимый анод из серебра и катод, в электролит добавляют флокулянты «АК» или «Магнафлок» в качестве ПАВ на основе полиакриламида из расчета 30-200 мг на 1 кг получаемого порошка серебра, а осаждение порошка серебра проводят на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода.

Сущность способа заключается в следующем. Серебряные электролитические порошки марок ПСр1 и ПСр2 в соответствии с (1) должны иметь мелкокристаллическую структуру с размером частиц не более 56 мкм и не более 160 мкм соответственно. При проведении электролиза серебра из растворов его нитрата получаются крупнокристаллические осадки (3). Происходит, вероятно, это потому, что серебро обладает высоким током обмена и большая часть его катионов, восстановленных на катоде до металла, участвует в росте кристаллов и лишь небольшая - в образовании зародышей. При введении в электролит добавок ПАВ на основе полиакриламида (флокулянтов типа «АК», «Магнафлок» и др.) и последующем электролизе происходит адсорбция ПАВ на поверхности катода, за счет этого создается слой повышенного электрического сопротивления, который в свою очередь препятствует росту кристаллов на катоде и способствует процессу образования зародышей. Размер частиц получаемых серебряных порошков варьируется количеством добавок ПАВ. При расходе флокулянтов из расчета 30-100 мг на 1 кг полученного порошка серебра выход фракции ПСр2 составляет 97-98%, а порошка ПСр1 менее 50%. При увеличении расхода ПАВ до 100-200 мг на 1 кг преимущественно образуется серебряный порошок, состоящий из мелких частиц ПСр1, доля которого достигает 85-90%, при этом на 1-2% увеличивается и выход фракции ПСр2. Снижение расхода ПАВ меньше 30 мг на 1 кг порошка серебра приводит к получению крупнокристаллических осадков с размером частиц более 160 мкм. А увеличение добавок флокулянтов более 200 мг на 1 кг порошка серебра практически не увеличивает выход продукции нужного качества, но приводит к непроизводительному расходу реагента.

Порошок серебра, который образуется в процессе электролиза, необходимо отделять от катода с целью предотвращения образования дендритных осадков. Для этого производят смену полярности электродов (реверсивный ток). При этом в катодный период происходит образование зародышей и рост частиц порошка, а в анодный период получаемый порошок отделяется от электрода, обновляя его поверхность, что еще в большей степени способствует протеканию процесса образования зародышей.

Примеры

Для получения порошков серебра ПСр1 и ПСр2 применяли электролизную установку с растворимыми серебряными анодами и титановыми катодами. Изменение направления тока осуществлялось в автоматическом режиме с периодичностью: через 1 минуту протекания прямого тока происходит переключение на 20 секунд с протеканием обратного тока. Электролит состоял из раствора нитрата серебра с концентрацией 40-60 г/л и азотной кислоты 10-30 г/л. Перед электролизом в раствор электролита добавляли ПАВ на основе полиакриламида в виде 0.1%-ного раствора. В качестве ПАВ использовали флокулянты типа «АК» и «Магнафлок». Полученные порошки отделяли от раствора, отмывали в воде, высушивали и анализировали ситовым методом на содержание фракций (-56 мкм) и (-160 мкм), что соответствует размеру частиц в ПСр1 и ПСр2. Результаты опытов представлены в таблице.

Таблица
№ опыта Тип флокулянта Расход флокулянта, мг на 1 кг порошка серебра Содержание в порошке фракции с размером частиц, %:
Менее 56 мкм (ПСр1) Менее 160 мкм (ПСр2)
1 «АК»10 25.9 47.8
2 65 45.397.4
3 15088.6 98.9
4 300 89.398.4
5 «Магнафлок» 1027.1 46.8
6 65 43.998.1
7 15088.5 99.2
8 300 88.999.0

Как видно из приведенных примеров, использование заявляемого способа позволяет получать порошки серебра с высоким содержанием продукта заданной крупности.

Литература

1. Технические условия «Порошок серебряный» ТУ 48-1-702-87; ГОССТАНДАРТ РОССИИ, ВНИИстандарт, зарегистрирован 17.04.97.

2. Кипарисов С.С.; Либенсон Г.А. Порошковая металлургия: Учебник для техникумов / 3-е изд.; перераб. - М: Металлургия, 1991, с.423.

3. Баймаков Ю.В., Журин А.И. Электролиз в гидрометаллургии. - М.: Металлургия, 1977, с.20.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения серебряных порошков марок ПСр1 и ПСр2, включающий осаждение порошка серебра из электролита, содержащего азотную кислоту и нитрат серебра, в электролизной установке, содержащей растворимый анод из серебра и катод, отличающийся тем, что в электролит добавляют флокулянты «АК» или «Магнафлок» в качестве ПАВ на основе полиакриламида из расчета 30-200 мг на 1 кг получаемого порошка серебра, а осаждение порошка серебра проводят на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2393943

patent-2393943.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс B22F9/14 с применением электрического заряда

Класс C25C5/02 из растворов

Патенты РФ в классе C25C5/02:
способ очистки висмута -  патент 2505615 (27.01.2014)
способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля на переменном токе -  патент 2503748 (10.01.2014)
катод электролизера для получения металлических порошков -  патент 2483143 (27.05.2013)
способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля -  патент 2428495 (10.09.2011)
способ получения электролитических порошков металлов -  патент 2420613 (10.06.2011)
способ получения металлического порошка -  патент 2418890 (20.05.2011)
способ получения наночастиц меди в водной среде -  патент 2410472 (27.01.2011)
способ получения наночастиц металлов в водной среде -  патент 2410471 (27.01.2011)
способ получения серебряного порошка и серебряный порошок (варианты), полученный указанным способом -  патент 2356697 (27.05.2009)
катодная ячейка с опускающимся слоем для электрохимического выделения металла -  патент 2353711 (27.04.2009)


Наверх