способ получения нити из ароматического полиамида

Классы МПК:D01F6/60 из полиамидов
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):КОЛОН ИНДАСТРИЗ, ИНК. (KR)
Приоритеты:
подача заявки:
2006-07-05
публикация патента:

Изобретение относится к технологии получения ароматических полиамидных волокон, в частности, к получению нитей из полипарафенилентерефталамида, обладающих высокой прочностью и высоким модулем. Для получения нити используют многоканальный питающий трубопровод для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, со специальной конструкцией внутренних каналов (11a) и наружных каналов (11b), которые расположены в чередующемся порядке один относительно другого и предназначены для подачи либо ароматического двухкислотного хлорида А, либо ароматического диамина, растворенного в полимеризационном растворителе В, в реактор полимеризации (20) через соответствующий один из (внутренний или наружный) каналов (11а) и (11b). Настоящее изобретение эффективно для проведения равномерной и гомогенной полимеризации во всем пространстве реактора полимеризации (20), приводящей к уменьшению отклонений в степени полимеризации, так как полимерные мономеры смешивают вместе и обеспечивают их очень хорошее взаимодействие непосредственно после введения мономеров в реактор (20). Полученная нить имеет узкий диапазон индекса полидисперсности, увеличенный видимый размер кристалла и, соответственно, повышенные прочность и значение модуля. 8 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл. способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126

способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126

Формула изобретения

1. Способ получения нити, полностью состоящей из полипарафенилентерефталамида, включающий растворение полимера, полностью состоящего из полипарафенилентерефталамида, в растворителе - концентрированной серной кислоте с получением прядильного раствора, в котором полимер, полностью состоящий из полипарафенилентерефталамида, получают путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержащем N-метил-2-пирролидон; и пропускание прядильного раствора через фильеры с образованием прядильного материала, отличающийся тем, что в процессе получения полимера, полностью состоящего из полипарафенилентерефталамида, используют многоканальный питающий трубопровод (11) для подачи полимеризуемого мономера и мономера, растворенного в полимеризационном растворителе, со специальной конструкцией смежных внутренних каналов (11а) и наружных каналов (11b), расположенных в чередующемся порядке один относительно другого в питающем трубопроводе (11), приспособленные для подачи либо ароматического двухкислотного хлорида А, либо ароматического диамина, растворенного в полимеризационном растворителе В, в реактор полимеризации (20) через соответствующий один из каналов, внутренний или наружный (11а, 11b).

2. Способ по п.1, в котором многоканальный питающий трубопровод включает двухканальный трубопровод.

3. Способ по п.1, в котором полимеризационный растворитель содержит хлорид кальция.

4. Способ по п.1, в котором ароматический диамин включает п-фенилендиамин.

5. Способ по п.1, в котором ароматический двухкислотный хлорид включает терефталоилхлорид.

6. Способ по п.2, в котором ароматический двухкислотный хлорид А подают в реактор полимеризации (20) через внутренние каналы (11а) питающего трубопровода и в то же самое время ароматический диамин, растворенный в полимеризационном растворителе В, подают в реактор (20) через наружные каналы (11b) питающего трубопровода.

7. Способ по п.1, в котором скорость соединения на выходе внутреннего канала (11а) питающего трубопровода и скорость другого соединения на выходе наружного канала (11b) питающего трубопровода регулируют таким образом, чтобы обе выпускные скорости отличались одна от другой.

8. Способ по п.1, в котором питающий трубопровод (11) имеет поперечное сечение, выбранное из группы, состоящей из круглого, эллипсного и многоугольного поперечных сечений.

9. Способ по п.1, в котором мономер и полимеризационный растворитель, подаваемые в реактор (20), перемешивают, используя мешалку, которой оборудован реактор (20).

Описание изобретения к патенту

ОБЛАСТЬ ТЕХНИЧЕСКОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

Настоящее изобретение относится к нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, и к способу изготовления такой нити, а более конкретно - к способу изготовления новой нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, обладающей физическими свойствами, включающими высокую прочность и высокое значение модуля.

АНАЛОГИ И ПРОТОТИП

Как раскрыто в известных документах, например, в патентах США № 3869429 и № 3869430, нити, полностью состоящие из ароматического полиамида, получали, используя ряд процессов, включающих: процесс приготовления полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержавшем N-метил-2-пирролидон; процесс приготовления прядильного раствора путем растворения приготовленного полиамида в растворителе из концентрированной серной кислоты; процесс формования нитей путем экструдирования прядильного раствора через фильеры и пропуска прядильного материала через слой текучей среды, не вызывающей коагуляцию, в ванну с коагулянтом; и процесс очистки полученных в результате нитей путем промывки, сушки и тепловой обработки.

На Фиг.1 схематически проиллюстрирован способ изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, путем использования обычного «сухого-мокрого» формования.

При обычном способе изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, как это показано на Фиг.2, из-за того что ароматический двухкислотный хлорид А, используемый в качестве полимеризуемого мономера, и полимеризационный растворитель B, содержащий ароматический диамин, используемый в качестве другого полимеризуемого мономера, отдельно вводят в реактор полимеризации 20 через каждую из соответствующих питающих труб 11, являющихся смежными или отделенными друг от друга, оба мономера, подаваемые в реактор 20, не смешиваются друг с другом достаточно хорошо непосредственно после введения мономеров и, таким образом, не полимеризуются равномерно или гомогенно во всем пространстве реактора 20.

По этой причине обычный способ имеет недостатком, заключающимся в повышенном отклонении в степени полимеризации для получения полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, таким образом, вызывая проблему, состоящую в том, что физические свойства, особенно - прочность и модуль нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, ухудшаются.

В результате исследований, выполненных автором данного изобретения для решения упомянутых выше проблем, создано настоящее изобретение, в котором предложено изготовление новой нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, обладающей повышенной прочностью и более высоким значением модуля.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ТЕХНИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА

Таким образом, целью настоящего изобретения является повышение прочности и значения модуля нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, как готового продукта, путем обеспечения возможности осуществления равномерной и гомогенной полимеризации мономера во всем пространстве реактора полимеризации 20, для минимизации, таким образом, отклонения в степени полимеризации (ниже это явление сокращенно названо «отклонением») получаемого в результате полимера.

Другой целью настоящего изобретения является создание нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с заметно улучшенными значениями модуля и прочности, которая может выдерживать внешнюю нагрузку благодаря структурным изменениям, представленным узким диапазоном распределения молекулярной массы нити, называемым «индексом полидисперсности» (обозначенным как «ИПД»), и большим видимым размером кристалла (обозначенным как «ВРК»), полученным как результат минимального отклонения полимера.

ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА ДЛЯ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧИ

Для достижения выше указанных целей настоящим изобретением разработан способ получения нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, включающий: растворение полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, в растворителе - концентрированной серной кислоте с получением прядильного раствора, в котором полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, получают путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержащем N-метил-2-пирролидон; и пропускание прядильного раствора через фильеры с образованием прядильного материала, отличающийся тем, что в процессе приготовления полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, создан многоканальный питающий трубопровод 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, со специальной конструкцией смежных внутренних каналов 11а и наружных каналов 11b, расположенных в чередующемся порядке один относительно другого, приспособленные для подачи либо ароматического двухкислотного хлорида А, либо ароматического диамина, растворенного в полимеризационном растворителе B, в реактор полимеризации 20 через соответствующий один из каналов, внутренний или наружный, 11а, 11b.

Нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению, отличающаяся тем, что ИПД составляет в пределах от 1,5 до 2,3, а видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) до тепловой обработки составляет в пределах от 42Е до 50Е.

Настоящее изобретение ниже описано подробно со ссылками на прилагаемые чертежи.

Согласно настоящему изобретению сначала получают полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, путем полимеризации ароматического диамина и ароматического двухкислотного хлорида в полимеризационном растворителе, содержащем N-метил-2-пироллидон.

Ароматический диамин предпочтительно содержит n-фенилендиамин, а ароматический двухкислотный хлорид предпочтительно содержит терефталоилхлорид.

К тому же полимеризационный растворитель предпочтительно содержит N-метил-2-пирролидон, содержащий растворенный хлорид кальция.

В способе получения полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению, как это описано выше, любой из составов: ароматический двухкислотный хлорид А или ароматический диамин, растворенный в полимеризационном растворителе B, подают в реактор полимеризации 20 через каждый из внутренних каналов 11а и наружных каналов 11b многоканального трубопровода 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, в котором внутренние каналы 11а и наружные каналы 11b расположены в чередующемся порядке.

Многоканальный трубопровод 11 не ограничен конкретным количеством каналов, но может быть, например, двухканальным трубопроводом, трехканальным трубопроводом, четырехканальным трубопроводом и/или пятиканальным трубопроводом и т.д.

На Фиг.3 изображен схематический вид, на котором показан ввод полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя в реактор полимеризации путем использования двухканального питающего трубопровода 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя, как предпочтительный вариант исполнения настоящего изобретения.

К тому же на Фиг.4 изображено поперечное сечение двухканального питающего трубопровода 11, показанного на Фиг.3, в то время как на Фиг.5 изображено поперечное сечение альтернативного варианта исполнения четырехканального питающего трубопровода 11, пригодного для настоящего изобретения.

Более предпочтительно, чтобы ароматический диамин, как полимерный мономер, растворяли в полимеризационном растворителе и раствор подавали в реактор полимеризации 20 через наружный канал 11b двухканального питающего трубопровода 11, как показано на Фиг.4, в то время как введение в реактор 20 ароматического двухкислотного хлорида, как другого полимеризуемого мономера, в молярном измерении, равном количеству ароматического диамина, производили через внутренний канал 1l a упомянутого выше питающего трубопровода 11.

В результате оба полимерных мономера, подаваемых в реактор 20, очень хорошо смешиваются и взаимодействуют друг с другом и таким образом обеспечивают равномерную и гомогенную полимеризацию во всем пространстве реактора 20.

В соответствии с этим полученный полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, имеет минимальное отклонение, приводящее к узкому диапазону ИПД и к увеличенному ВРК, благодаря чему в значительной степени повышаются прочность и значение модуля готового продукта, т.е. нити, полностью состоящей из ароматического полиамида.

Для гомогенного смешивания полимеризуемого мономера с полимеризационным растворителем предпочтительно создавать вихревое движение, вызываемое разницей скоростей с момента, когда мономер и растворитель проходят через внутренний канал 11a и наружный канал 11b, соответственно, или наоборот, для обеспечения возможности вступления в контакт мономера с растворителем, путем регулирования скорости пропускания мономера или растворителя через выпускную часть внутреннего канала 11a (обозначенной как «скорость на выходе из канала») питающего трубопровода, и другой скорости на выходе из канала мономера или растворителя через выпускную часть наружного канала 11b питающего трубопровода так, чтобы обе скорости отличались одна от другой.

Многоканальный питающий трубопровод 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя предпочтительно имеет круглое, эллипсное или многоугольное поперечное сечение.

Кроме того, мономер и полимеризационный растворитель, подаваемые в реактор полимеризации 20, предпочтительно перемешивают так, чтобы они гомогенно смешивались вместе, используя мешалку, которой снабжен реактор 20.

Полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, обладает характеристической вязкостью, составляющей не менее 5,0, которая является предпочтительной для повышения прочности и модуля нити.

Условия полимеризации выше упомянутого полимера по существу являются такими же, как и ранее известные, например, описанные в патенте США № 3869429 или в подобном документе.

В предпочтительном варианте выполнения способа получения упомянутого выше полимера получают полимер в форме ультратонкого порошка за счет введения раствора, который можно приготовить путем растворения 1 моля n-фенилендиамина в N-метил-2-пирролидоне, содержащем более 1 моля хлорида кальция, и 1 моль терефталоилхлорида, в реактор полимеризации 20 через двухканальный питающий трубопровод 11 согласно настоящему изобретению; перемешивания смеси в реакторе с получением полимера в виде геля; и этапов измельчения, промывки и сушки полимера в виде геля, с получением, таким образом, полимера в виде ультратонкого порошка. Терефталоилхлорид можно вводить в реактор 20 половинными дозами в две стадии.

Затем полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, приготовленный согласно описанию, приведенному выше, растворяют в растворителе - концентрированной серной кислоте с образованием прядильного раствора. Затем, как это показано на Фиг.1, прядильный раствор подвергают процессу формования, пропуская его через фильеру 40 с образованием прядильного материала, после чего пропускают прядильный материал через слой текучей среды, не вызывающей коагуляцию, в ванну 50 с коагулянтом для получения нитей. Окончательно нить, полностью состоящую из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению получают путем промывки, сушки и тепловой обработки. На Фиг.1 схематически проиллюстрирован способ изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с использованием процесса «сухого-мокрого» формования.

Концентрированная серная кислота, которую используют в приготовлении прядильного раствора, предпочтительно имеет концентрацией в пределах от 97% до 100% и может быть заменена хлоросерной кислотой или фторосерной кислотой.

Если концентрация серной кислоты ниже 97%, то растворимость полимера снижается, а в неизотропном растворе невозможно легко образовать жидкокристаллическую структуру. Таким образом, сложно получить прядильный раствор постоянной вязкости и, в свою очередь, управлять процессом прядения, таким образом, вызывая ухудшение механических свойств готового текстильного продукта.

С другой стороны, если концентрация концентрированной серной кислоты превышает 100%, то содержание SO3 становится чрезмерно высоким в любой дымящей серной кислоте, содержащей чрезмерно диссоциированную группу SO 3; таким образом, нежелательно перерабатывать и использовать серную кислоту в качестве добавки в прядильный раствор, так как она вызывает частичное разложение полимера. Кроме того, даже если волокно можно получать с использованием прядильного раствора, то оно имеет рыхлую внутреннюю структуру, по существу матовый цвет, если говорить о внешнем виде, и при этом уменьшается скорость диффузии серной кислоты в раствор коагулянта, так что это может привести к проблеме, заключающейся в снижении показателей механических свойств волокна.

В альтернативном случае концентрация полимера в прядильном растворе предпочтительно составляет в пределах от 10 мас.% до 25 мас.%.

Однако и концентрация концентрированной серной кислоты, и концентрация полимера в прядильном растворе не особенно ограничены.

Слоем текучей среды, не вызывающей коагуляции, может быть, в общем, слой воздуха или слой инертного газа.

Глубина слоя текучей среды, не вызывающей коагуляции, т.е. расстояние от низа фильеры 40 до поверхности коагулянта в ванне 50 с коагулянтом предпочтительно составляет в пределах от 0,1 см до 15 см, для улучшения прядильной способности или улучшения физических свойств нити.

Коагулянт, содержащийся в ванне 50 с коагулянтом, можно подавать с переливом, и он может содержать (но его состав не ограничен перечисленными веществами), например, воду, соляной раствор или водный раствор серной кислоты с концентрацией ниже 70%.

Затем сформованную нить промывают, сушат и подвергают тепловой обработке с получением нити, полностью состоящей из ароматического полиамида.

Скорость прядения и намотки составляет в пределах от 700 м/мин до 1500 м/мин.

Полученная в результате нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению имеет минимальным отклонением и, таким образом, имеет узким диапазоном ИПД и большим видимым размером кристалла (ВРК), благодаря чему он обладает очень высокой прочностью до и после тепловой обработки, составляющей не менее 26 г/денье, и очень высоким значением модуля до тепловой обработки, составляющим не менее 750 г/денье, а после тепловой обработки - не менее 950 г/денье.

Более конкретно, нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению имеет ИПД в пределах от 1,5 до 2,3, предпочтительно - от 1,5 до 2,0, а более предпочтительно - от 1,5 до 1,7; и видимым размером кристалла (ВРК) (вычисленным по 200 граням) до тепловой обработки - в пределах от 42Е до 50Е, а более предпочтительно - от 47Е до 50Е.

К тому же видимый размер кристалла (ВРК) (вычисленный по 200 граням) составляет в пределах от 46Е до 55Е, а более предпочтительно - от 53Е до 55Е после тепловой обработки при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с.

В случае если ИПД превышает упомянутые выше пределы или видимый размер кристалла (ВРК) меньше упомянутых выше пределов, то имеет место незначительное увеличение значения модуля. И наоборот, если видимый размер кристалла (ВРК) превышает упомянутые выше пределы, то прочность уменьшается, в то время как значение модуля увеличивается.

Также в случае если ИПД меньше упомянутых выше пределов, то, хотя значение модуля увеличивается, оно находится внутри области, которая сложно достижима посредством настоящего изобретения.

В соответствии с этим, в сравнении с обычной нитью, полностью состоящей из ароматического полиамида, нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, согласно настоящему изобретению имеет минимальным отклонением в степени полимеризации полимера и, таким образом, представлена узким диапазоном ИПД и большим значением ВРК до и после тепловой обработки.

В результате полимер, полностью состоящий из ароматического полиамида, обладает очень высокой прочностью и значительно улучшенным значением модуля.

ПРЕИМУЩЕСТВА

Как было описано выше, использование настоящего изобретения обеспечивает возможность сведения к минимуму отклонения в степени полимеризации благодаря равномерному осуществлению полимеризации полимеризуемого мономера во всем пространстве реактора полимеризации 20.

В соответствии с этим нить, полностью состоящая из ароматического полиамида, изготовленная согласно настоящему изобретению, обладает минимальным отклонением в степени полимеризации полимера и, таким образом, представлена узким диапазоном ИПД и большим значением ВРК, благодаря чему обладает очень высокой прочностью и значительно улучшенным значением модуля.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Указанная выше цель, особенности и преимущества настоящего изобретения станут более очевидными для специалиста в данной области при ознакомлении со следующими вариантами осуществления изобретения в сочетании с прилагаемыми чертежами.

На Фиг.1 схематически проиллюстрирован способ получения нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с использованием известного «сухого-мокрого» способа формования;

на Фиг.2 изображен схематически ввод полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя в реактор полимеризации согласно обычному способу;

на Фиг.3 - схематически ввод полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя в реактор полимеризации с использованием двухканального питающего трубопровода 11 для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя согласно настоящему изобретению;

на Фиг.4 - поперечное сечение двухканального питающего трубопровода 11 согласно настоящему изобретению, показанного на Фиг.3; и

на Фиг.5 - поперечное сечение четырехканального питающего трубопровода 11 согласно другому варианту исполнения настоящего изобретения.

*Расшифровка номеров позиций основных частей, изображенных на чертежах:

11 - питающий трубопровод для подачи полимеризуемого мономера и полимеризационного растворителя;

11а - внутренний канал питающего трубопровода;

11b - наружный канал питающего трубопровода;

20 - реактор полимеризации;

30 - емкость для хранения прядильного раствора;

40 - фильера;

50 - ванна с коагулянтом;

60 - промывное устройство;

70 - сушильное устройство;

80 - устройство для тепловой обработки;

90 - мотальное устройство.

А - ароматический двухкислотный хлорид;

B - ароматический диамин, растворенный в полимеризационном растворителе.

НАИЛУЧШИЙ СПОСОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Отличительные особенности настоящего изобретения, описанные выше, и другие преимущества можно более полно понять при ознакомлении со следующими, не ограничивающими объем изобретения примерами и сравнительными примерами. Однако очевидно для специалистов в данной области, что настоящее изобретение не ограничено конкретным содержанием приведенных ниже примеров.

ПРИМЕР 1

1000 кг N-метил-2-пирролидона выдерживали при температуре 80°C и соединяли с 80 кг хлорида кальция и 48,67 кг n-фенилендиамина, который затем растворяли с получением раствора В ароматического диамина.

После введения раствора В ароматического диамина в реактор полимеризации 20 через наружный канал 11b двухканального питающего трубопровода 11, как это показано на Фиг.3, и расплавленного терефталоилхлорида А в молярном измерении, равном количеству n-фенилендиамина, одновременно в реактор 20 через внутренний канал 11а двухканального питающего трубопровода 11, оба соединения перемешивали и получали поли-n-фенилентерефталамид с характеристической вязкостью 6,8.

Полученный полимер непрерывно растворяли в концентрированной серной кислоте (99%) с образованием оптически неизотропного прядильного раствора для прядения с содержанием полимера 18%.

Полученный прядильный раствор пропускали через фильеру 40, как это показано на Фиг.1, с образованием прядильного материала. После пропуска прядильного материала через слой воздуха толщиной 7 мм, его подавали в ванну 50 с коагулянтом, содержавшим воду в качестве коагулянта, таким образом получая нить.

После этого на сформованную нить наносили распыляемую воду при температуре 25°C для промывки нити, после чего нить пропускали через двухстадийное роликовое сушильное устройство с температурой поверхности роликов 150°C, наматывали высушенную нить и получали в результате нить из поли-n-фенилентерефталамида до тепловой обработки.

Определяли различные физические свойства нити, изготовленной из поли-n-фенилентерефталамида, результаты представлены в Таблице 1.

ПРИМЕР 2

Нить из поли-n-фенилентерефталамида, полученную в Примере 1, подвергали тепловой обработке при температуре 300°C под натяжением 2% в течение 2 с для получения готового продукта, т.е. нити из поли-n-фенилентерефталамида после тепловой обработки.

Определяли различные физические свойства нити, изготовленной из поли-n-фенилентерефталамида, результаты представлены в Таблице 1.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1

Изготовление нити из поли-n-фенилентерефталамида до тепловой обработки осуществляли, выполняя те же операции и выдерживая те же условия, что и в Примере 1, за исключением того, что раствор B ароматического диамина и расплавленный терефталоилхлорид А, приготовленный в Примере 1, подавали отдельно в реактор полимеризации через соответствующие каналы питающего трубопровода.

Определяли различные физические свойства нити, изготовленной из поли-n-фенилентерефталамида, результаты представлены в Таблице 1.

СРАВНИТЕЛНЫЙ ПРИМЕР 2

Нить из поли-n-фенилентерефталамида, полученную в Сравнительном примере 1, подвергали тепловой обработке при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с для получения готового продукта, т.е. нити из поли-n-фенилентерефталамида после тепловой обработки.

Определяли различные физические свойства нити, изготовленной из поли-n-фенилентерефталамида, результаты представлены в таблице.

Оценка физических свойств нити
ПараметрПример 1Пример 2 Сравнит.пример 1 Сравнит.пример 2
Индекс полидисперсности (ИПД) 1,71,6 2,62,5
Паракристаллический параметр (gII) До тепловой обработки 47Е- 45Е-
После тепловой обработки при 300°C под натяжением 2% в течение 2 с -54Е -51Е
Прочность (г/денье) 2726 2221
Модуль (г/денье) 8301080 730930

Перечисленные выше физические свойства нити согласно настоящему изобретению определяли и/или оценивали, используя следующие методики:

Определение прочности (г/денье)

После измерения силы (г) при обрыве образца комплексной нити на приборе «Инстрон» компании Instron Engineering Corp.(г.Кентон, Шт.Массачусетс, США) при длине образца комплексной нити 25 см, полученную величину делили на тонину (денье) образца комплексной нити для определения прочности. Это значение прочности представляет собой среднее значение, вычисленное по результатам испытания пяти образцов комплексной нити. В этих испытаниях скорость подвижного зажима составляла 300 мм/мин, а предварительную нагрузку определяли по формуле: тонина (денье) 1/30 г.

Определение модуля (г/денье)

Получали кривую зависимости «нагрузка-растяжение» для образца комплексной нити при тех же условиях, что и при определении прочности. Модуль определяли по наклону кривой зависимости «нагрузка-растяжение».

Определение индекса полидисперсности (ИПД)

Используя гельпроникающую хроматографию (обозначена как «ГПХ»), определяли ИПД следующим образом:

(i) Синтезирование производного полимера, полностью состоящего из ароматического полиамида

Нить, полностью состоящую из ароматического полиамида, как образец и тер-бутоксид калия добавляли в диметилсульфоксид и растворяли при комнатной температуре в атмосфере азота. Затем в раствор добавляли аллилбромид для приготовления полимера, полностью состоящего из полиамида, с замещенной аллиловой группой (см. изд. «Макромолекулы». 2000, 33, 4390).

(ii) Определение ИПД

Приготовленный полимер, полностью состоящий из полиамида, растворяли в CHCl3 и определяли ИПД, используя ГПХ Shodex комплекта Waters для ручного распыления при 35°C и расходе 10 мл/мин, который снабжен детектором коэффициента преломления.

Определение видимого размера кристалла (ВРК)

Используя рентгеновский дифрактометр Rigaku (обозначенный как «РД»), определяли ВРК следующим образом:

(i) Подготовка образца

Образцы нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, толщиной от около 1000 денье до 2000 денье и длиной 2-3 см как можно тщательнее распрямляли, а затем прикрепляли к держателю образца.

(ii) Порядок измерений

- После прикрепления приготовленного образца к держателю образца, устанавливали способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 -позицию, соответствовавшую 0° (образец прикрепляли к держателю образца в осевом направлении нити для установки способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 -позиции).

- Теперь прибор РД подготовлен к определению ВРК путем умеренного повышения электрического напряжения и силы тока до 50 кВ и 180 мА, соответственно, после нагрева прибора.

- Измеряли экваториальную картину, пригодную для вычисления (ВРК).

- Измерения выполняли, в принципе, следующим образом:

Использовали гониометр, непрерывный режим сканирования, сканирование в пределах угла от 10° до 40°, скорость сканирования 2.

- Измеряли 2способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 позиции двух пиков, появлявшихся в диапазоне между 20° и 21° и 20° и 23° профиля, в котором производили сканирование.

- Измеренный профиль являлся объектом для действия программы метода многопикового разделения.

- После определения фона прямо из 2способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 от 15° до 35° и отделения двух пиков кристалла, вычисляли (ВРК), используя уравнение Scherrer и факторы [2способ получения нити из ароматического полиамида, патент № 2382126 позицию, интенсивность, полную ширину у полумаксимумов], когда K каждой грани кристалла равно 1. Такие ВРК означают средний размер кристаллов в каждой грани.

ПРОМЫШЛЕННОЕ ПРИМЕНЕНИЕ

Как описано выше, настоящее изобретение полезно для изготовления нити, полностью состоящей из ароматического полиамида, с очень высокой прочностью и высоким значением модуля.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2382126

patent-2382126.pdf

Класс D01F6/60 из полиамидов

способ получения филаментной нити из ароматического полиамида -  патент 2529240 (27.09.2014)
способ получения синтетических нитей -  патент 2522338 (10.07.2014)
синтетические нити с высокой хемостойкостью и низким коэффициентом трения -  патент 2522337 (10.07.2014)
способ изготовления множества высокопрочных, высокомодульных нитей из ароматического полиамида -  патент 2516154 (20.05.2014)
нейлоновое штапельное волокно, подходящее для применения в устойчивых к абразивному истиранию, высокопрочных найлоновых смешанных пряжах и материалах -  патент 2514760 (10.05.2014)
найлоновое штапельное волокно с высокой несущей способностью и изготовленные из него смешанные найлоновые пряжи и материалы -  патент 2514757 (10.05.2014)
легко окрашиваемое полностью ароматическое волокно мета-типа -  патент 2508421 (27.02.2014)
нить из ароматического полиамида и способ ее получения -  патент 2505629 (27.01.2014)
нить из ароматического полиамида и способ ее изготовления -  патент 2505628 (27.01.2014)
нить из ароматического полиамида и способ ее изготовления -  патент 2505627 (27.01.2014)
Наверх