способ получения mn-zn ферритов

Формула изобретения

Способ получения Mn-Zn ферритов с малыми потерями для сильных полей на частотах до 3 МГц, включающий использование ферритового порошка базового состава, содержащего основные компоненты: MnO, ZnO и Fе₂О₃ и имеющего мелкодисперсный состав, перемешивание его со вспомогательными добавками, обжиг смеси в азоте, прессование и обжиг изделий в азоте при снижении содержания остаточного кислорода, отличающийся тем, что к порошку базового состава с дисперсностью 0,2-0,6 мкм добавляют комбинированную лигатуру, состоящую из основных и вспомогательных компонентов для получения синтезируемого состава, при этом содержание комбинированной лигатуры не превышает 10% от общей массы.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области радиоэлектроники, в частности к способу получения марганец-цинковых ферритов с низкими магнитными потерями для сильных магнитных полей на частотах до 3 МГц, предназначенных для изготовления низкопрофильных трансформаторов в модулях источников вторичного электропитания Активных Фазированных Антенных Решеток (АФАР).

Применение подобных материалов позволяет в 1,5 раза увеличить излучаемую мощность и дальность действия аппаратуры, повысить ее надежность, обеспечить стабильную работу генераторов и снижение общих нагрузок на усилительные каскады аппаратуры.

Известен способ получения Mn-Zn ферритов с малыми потерями на высоких частотах (патенты США № 5.846.448 и № 6.627.103), который состоит из смешивания основных компонентов, обжига при температуре 900°С в течение 2-3 часов, добавления вспомогательных компонентов к основным и измельчения смеси до размера частиц ~2 мкм, обжига спрессованных образцов при температуре 1250-1300°С в течение 2-7 часов в азоте при постепенном снижении содержания остаточного кислорода. Полученный материал имеет достаточно крупное зерно ~10 мкм, а магнитные потери, измеренные в поле 200 мТл при 100°С, достигают значений 290 кВт/м ³ уже на частоте 100 кГц.

При синтезе ферритов по данному способу получают крупнозеренную кристаллическую структуру, что приводит к росту потерь с увеличением частоты использования.

Известен также взятый нами за прототип способ получения Mn-Zn ферритов для планарных транформаторов (Takadate К. et al. «Fine grained Mn-Zn ferrite for high frequency driving». - «J.Apple.Phys.», 1998, v.83, № 11, pt.2, pp.6861-6863). В качестве базового материала берется гидротермально осажденный порошок феррита состава Mn _0,73Zn_0,19Fe_2,08O₄ с размером частиц около 0,13 мкм. В этот порошок вводятся вспомогательные добавки СаСО₃, SiO₂, TiO₂, Та ₂О₅ и вместе перемешиваются в шаровой мельнице до получения однородной смеси, после чего порошок обжигается в азоте при температуре 900°С. Обожженный порошок последовательно проходит стадии помола, сушки, прессовки и обжига при температуре 1075°С в течение 4 часов при уменьшающемся давлении кислорода. Спеченные образцы имеют мелкозеренную структуру порядка 2÷5 мкм и малые магнитные потери Р=100 кВт/м³, измеренные при 25°С на частоте 1 МГц в поле 25 мТл.

Несмотря на достижение хороших параметров данный способ технически сложен и требует специального дополнительного оборудования по гидротермальному синтезу базового материала.

Целью изобретения является создание способа получения аналогичных материалов с достигнутым уровнем свойств в рамках приемов традиционной керамической технологии и с использованием стандартного оборудования, что позволяет обеспечить получение материалов со значительно более высокими параметрами при сравнительно умеренных затратах.

Для достижения поставленной цели синтезируют мелкодисперсные (0,2÷0,6 мкм) порошки базового состава Mn-Zn феррита. Затем для получения заданного состава добавляют компоненты комбинированной лигатуры. Комбинированная лигатура состоит из двух частей: дошихтовочной по основным и легирующей по вспомогательным компонентам. Причем состав для каждого компонента можно рассчитать по известной формуле (ПЯ0.054.181 КТД, 1983 г.)

где С_х - содержание компонентов в комбинированной лигатуре, %;

С₁ - содержание основного компонента в синтезируемом материале, %;

С₂ - содержание основного компонента в базовом составе, %;

где n 10%, т.е. количество лигатуры составляет не более 10% в общей массе материала.

Перемешивание смеси базового состава и компонентов комбинированной лигатуры проводится в шаровой мельнице в этаноле в течение 18-24 часов. Высушенный порошок обжигается в азоте при температуре 900±50°С в течение 2÷5 часов и проходит повторный помол в этаноле в течение 2÷6 часов. Спекание напрессованных изделий проводится при температуре 1100÷1200°С в течение 2÷4 часов в среде азота с постепенным снижением содержания остаточного кислорода. Данный способ позволяет благодаря использованию базового состава и комбинированной лигатуры получать ряд материалов, отличающихся по начальной магнитной проницаемости и другим магнитным свойствам за счет варьирования в комбинированной лигатуре двух составляющих частей основного состава и добавок, что также позволяет упростить и удешевить способ получения материалов с разными значениями магнитных параметров.

Приведем примеры получения Mn-Zn ферритов с µ_H=1300÷1700. В этом случае базовый состав будет следующим, вес %: Fе₂O₃ =71,3; МnO=22,3; ZnO=6,40 с дисперсностью частиц 0,2 - 0,6 мкм, а комбинированная лигатура может иметь следующее соотношение компонентов, вес.%:

Fе₂О₃ - 84,0

MnO - 6,1

ZnO - 0,8

ТiO₂ - 6,0

CaO - 2,0

SiO₂ - 0,3

Та₂ O₅ - 0,8

Пример 1. (n=2) Смешивают 98% базового состава и 2% компонентов комбинированной лигатуры в этаноле 24 часа. Высушенный порошок обжигают при температуре 950°С в течение 4 часов в азоте, затем мелят в этаноле в течение 5 часов, шихту высушивают, готовят пресс-порошок и прессуют изделия при удельном давлении 2 т/см². Обжиг образцов проводят при температуре 1200°С в течение 2 часов в среде азота с постепенным снижением содержания кислорода.

Пример 2. (n=5) Смешивают 95% базового состава и 5% компонентов комбинированной лигатуры в этаноле 20 часов. Далее, как и в примере 1, но температура обжига в азоте 900°С в течение 3 часов, после следуют 2 часа помола. Температура обжига образцов 1150°С в течение 3 часов.

Пример 3. (n=7) Смешивают 93% базового состава и 7% компонентов комбинированной лигатуры в этаноле 20 часов. Далее, как в примере 1, но температура обжига порошка 870°С, а спекания образцов - 1100°С.

Пример 4. (n=10) Смешивают 90% базового состава и 10% комбинированной лигатуры в этаноле 18 часов. Далее, как в примере 1, но температура обжига в азоте 850°С в течение 5 часов, помол 6 часов, а температура спекания 1000°С в течение 4 часов.

Пример 5. (n=12. За пределами формулы изобретения). Смешивают 88% базового состава и 12% комбинированной лигатуры, а остальное так же, как в примере 3.

Приведем примеры получения Mn-Zn ферритов с µ_н=900÷650 (необходимо для более высоких частот). В этом случае базовый состав будет следующим, вес.%: Fе₂O₃=75,2; MnO=22,0; Zn0=2,8; а комбинированная лигатура имеет следующее соотношение компонентов, вес.%:

Fе₂O₃ - 74,3

MnO - 12,0

ZnO - 2,6

TiO₂ - 1,8

CaO-0,8

MgO-8,5

Пример 6. (n=4) Смешивают 96% базового состава и 4% компонентов комбинированной лигатуры в этаноле 20 часов. Далее все, как в примере 1.

Пример 7. (n=10) Смешивают 90% базового состава и 10% компонентов комбинированной лигатуры в этаноле 24 часов. Далее все, как в примере 1, но температура обжига порошка 920°С, а температура обжига образцов 1180°С.

Пример 8. (n=11. За пределами формулы изобретения). Смешивают 89% базового состава и 11% компонентов комбинированной лигатуры, а остальное так же, как в примере 7.

Свойства синтезированных материалов приведены в таблице 1. Химический состав примеров синтезированных материалов приведен в таблице 2.

Таблица 1
Материал	µн	, Ом·м	, мкм	Условия измерения	Р, кВт/м3 100°С
f, МГц	Вm , мТл
Пример № 1	1450	10	2÷5	1,0	50	510
Пример № 2	1500	11	2÷5	1,0	50	475
Пример № 3	1600	10	2÷5	1.0	50	480
Пример № 4	1300	13	2÷5	1,0	50	460
Пример № 5	1680	5	5÷7	1,0	50	880
Пример № 6	900	12	2÷5	1,0	50	300
2,0	30	900
Пример № 7	650	11	2÷5	3,0	10	100
30	900
Пример № 8	600	4	3÷8	3,0	10	600

Далее приведены примеры расчета лигатуры.

Пример 1

Расчет компонента F₂О₃ лигатуры по формуле:

где C₁=71.55, С₂=71.3, n=2%.

С_x=84%

Пример 7

Расчет компонента МnО лигатуры по формуле:

где C₁=19.92, С₂=22, n=10%.

С_x=12%

Расчет компонента MgO лигатуры по формуле:

где C₁=0.85, С₂=0, n=10%.

С_x=8.5%

Как видно из таблиц, предложенный способ позволяет получать Мn-Zn ферриты с хорошими параметрами по керамической технологии на традиционном оборудовании при тех же затратах. Дополнительное преимущество состоит в создании ряда различных Mn-Zn ферритов, отличающихся начальной магнитной проницаемостью и, следовательно, предназначенных для работы в разных частотных диапазонах.

Предлагаемое изобретение было создано в процессе выполнения тематического плана предприятия. Выпущены опытные образцы и комплект технических и технологических документов.

Таблица 2
Материал	Fe2O3, вес.%	МnО, вес.%	ZnO, вес.%	TiO2, вес.%	CaO, вес.%	SiO2, вес.%	Та2O5, вес.%	MgO, вес.%
С1 *)	С2·(1-n)*)	Сx *)	C1	С 2·(1-n)*)	Сх	C 1	С2 ·(1-n)*)	Сх
Пример 1, n=2%	71,55	69,88	1,68	21,68	21,56	0,12	6,30	6,272	0,016	0,12	0,04	0,006	0,016	-
Пример 2, n=5%	71,94	67,74	4,2	21,49	21,85	0,305	6,41	6,37	0,04	0,30	0,10	0,015	0,04	-
Пример 3, n=7%	72,19	66,31	5,88	21,17	20,74	0,43	6,14	6,08	0,06	0,42	0,14	0,021	0,056	-
Пример 4, n=10%	72,57	64,17	8,4	20,68	20,07	0,61	5,84	5,76	0,08	0,60	0,20	0,03	0,08	-
Пример 5, n=12%	72,82	62,74	10,08	20,36	19,62	0,73	5,73	5,632	0,096	0,72	0,24	0,036	0,096	-
Пример 6, n=4%	75,164	72,192	2,972	21,60	21,12	0,48	2,792	2,688	0,104	0,072	0,032	-	-	0,34
Пример 7, n=10%	75,11	67,68	7,43	19,92	19,8	0,12	2,78	2,52	0,26	0,18	0,08	-	-	0,85
Пример 8, n=11%	75,10	66,93	8,173	20.9	19,58	1,32	2,77	2,492	0,286	0,20	0,09	-	-	0,935
где Сх - содержание компонентов в комбинированной лигатуре, %;
C1 - содержанием основного компонента в синтезируемом материале, %;
С2 - содержание основного компонента в базовом составе, %