способ заполнения углеродных нанотрубок водородом

Формула изобретения

Способ заполнения водородом углеродных нанотрубок, прошедших термохимическую активацию в парах сульфида цинка, под давлением водорода при температуре 25°С в течение 24 ч, отличающийся тем, что заполнение проводится под давлением водорода 78-80 атм.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области обработки наноструктур.

Исследования углеродных нанотрубок (УНТ) как перспективных материалов-аккумуляторов водорода показывают, что важными факторами, определяющими количество водорода, запасаемого в УНТ, являются условия заполнения трубок водородом (температура, время и давление). С экономической точки зрения целесообразны невысокие температуры и давления при относительно небольшом времени заполнения.

Известен способ заполнения водородом УНТ, термохимически активированных обработкой в парах сульфида цинка [Патент РФ № 2296046, опубл. 27.03.2007 г., бюл.9] - прототип. Способ изложен в описании изобретения, в примере, и состоит в заполнении УНТ водородом под давлением в 100 атм при температуре 25°С в течение 24 часов. Параметры такого процесса полностью соответствуют критерию экономической целесообразности. Недостатком способа является низкое содержание водорода в УНТ, не превышающее 4,1% (мас.).

Задачей настоящего изобретения является увеличение количества водорода, запасаемого при температуре 25°С за 24 часа в углеродных нанотрубках, прошедших термохимическую активацию в парах сульфида цинка.

Эта задача решается в предлагаемом способе заполнения углеродных нанотрубок водородом путем проведения процесса под давлением 78-80 атм.

Способ позволяет запасать в УНТ от 4,9 до 5,3% (мас.) водорода. Такое количество запасенного водорода не может быть объяснено физической адсорбцией водорода, а химическое взаимодействие его с УНТ при комнатной температуре маловероятно. В условиях предлагаемого способа предположительно происходит образование водородных кластеров между слоями УНТ, прошедших термохимическую активацию в парах сульфида цинка.

Параметры процесса выбраны экспериментально. При давлениях водорода ниже 78 и выше 80 атм количество водорода, запасенного в УНТ, резко падает, что подтверждается результатами, представленными в таблице.

Можно полагать, что при давлениях водорода ниже 78 атм не происходит образование водородных кластеров или их содержание мало. При давлениях водорода выше 80 атм вероятно происходит быстрое разрушение кластеров из-за нарушения структуры стенок УНТ, имеющих, вследствие взаимодействия с парами сульфида цинка в процессе термохимической активации, большее содержание оборванных связей в сравнении с нанотрубками, активированными другими методами или не подвергавшимися активации.

Таблица
№	Давление Н2 в процессе заполнения УНТ, атм	Количество Н2, запасенного в УНТ, % (мас.)
1.	30	0,8±0,7
2.	40	1,1±0,7
3.	50	1,4±0,7
4.	60	1,9±0,7
5.	70	2,4±0,7
6.	75	3,1±0,7
7.	77	3,8±0,7
8.	78	4,9±0,7
9.	79	5,1±0,7
10.	80	5,3±0,7
11.	81	4,2±0,7
12.	85	3,6±0,7
13.	90	3,4±0,7
14.	100	3,3±0,7

Пример 1:

УНТ, термохимически активированные в парах сульфида цинка, заполняют водородом под давлением 78 атм, при температуре 25°С в течение 24 часов. Затем измеряют волюметрическим методом количество водорода, выделившегося из УНТ при прогреве нанотрубок до 300°С. Полученное значение принимают за количество водорода, запасенное УНТ в процессе заполнения. Вычисленное из этих данных содержание водорода, запасенного в УНТ, составляет 4,9±0,7% (мас.).

Пример 2:

УНТ, термохимически активированные в парах сульфида цинка, заполняют водородом под давлением 79 атм, при температуре 25°С в течение 24 часов. Затем измеряют волюметрическим методом количество водорода, выделившегося из УНТ при прогреве нанотрубок до 300°С. Полученное значение принимают за количество водорода, запасенное УНТ в процессе заполнения. Вычисленное из этих данных содержание водорода, запасенного в УНТ, составляет 5,1±0,7% (мас.).

Пример 3:

УНТ, термохимически активированные в парах сульфида цинка, заполняют водородом под давлением 80 атм, при температуре 25°С в течение 24 часов. Затем измеряют волюметрическим методом количество водорода, выделившегося из УНТ при прогреве нанотрубок до 300°С. Полученное значение принимают за количество водорода, запасенное УНТ в процессе заполнения. Вычисленное из этих данных содержание водорода, запасенного в УНТ, составляет 5,3±0,7% (мас.).