способ количественного определения аквабитумоида

Формула изобретения

Способ количественного определения аквабитумоида в воде экстракцией органическими растворителями, отличающийся тем, что используют смесь хлороформ-метанол при соотношении 1:1-3 и температуре 60-80°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам количественного определения аквабитумоида и может быть использовано в нефтеразведочной и нефтедобывающей промышленности, например, для определения содержания аквабитумоида в пластовой воде в районах добычи и транспортировки нефти, или при разведке нефтяных месторождений для количественного анализа аквабитумоида в природных водах.

Известен способ определения содержания аквабитумоида [Геохимия аквабитумоидов / В.П.Данилова // Геология и геофизика, 2004, т.45, № 7, с.803-814], основанный на экстракции аквабитумоида из большого объема воды (10÷20 л) последовательно хлороформом (при pH 7, 8÷10, pH 3÷4) и изобутиловым спиртом (при pH 3÷4). Недостатком этого способа является то, что он многостадийный и требует больших расходов растворителей.

Задача изобретения - разработка простого способа количественного определения аквабитумоида в результате более полного его извлечения.

Технический результат достигается тем, что аквабитумоид экстрагируют из воды смесью растворителей хлороформ:метанол в соотношении 1:1-3 при нагревании до 60-80°С и встряхивании в течение 10 минут.

В результате экстракции смесью растворителей хлороформ:метанол в соотношении 1:1-3 при нагревании до 60-80°С и встряхивании в течение 10 минут достигается более точное их определение в природных водах.

Количество аквабитумоида в воде определяют гравиметрически.

Сравнительные данные по определению концентрации аквабитумоида в модельных смесях дистиллированная вода-нефть по способу-прототипу и по предлагаемому способу приведены в таблице.

Пример 1 (Прототип). В колбу наливают 1000 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,2 г нефти, перемешивают и оставляют эту смесь на 1 сутки. Затем в смесь добавляют 30 см³ хлороформа, интенсивно встряхивают ее в течение 10 минут при комнатной температуре. Полученный экстракт сливают в колбу. Экстракцию смеси повторяют еще 2 раза с новыми порциями хлороформа по 30 см³ и сливают в колбу. После этого смесь трижды экстрагируют новыми порциями хлороформа по 30 см³ последовательно, сначала в щелочной среде: добавляют 5-7 см NaOH (1 н.), при этом pH среды должно быть 8-10, а потом добавляют 8-10 см НСl (1 н.), при этом pH среды должно быть 3÷4 (кислая среда), сливая каждый экстракт. Потом в эту же анализируемую воду добавляют 30 см³ изобутилового спирта, также трижды интенсивно встряхивают смесь в нейтральной, щелочной, кислой средах. Все экстракты объединяют, отгоняют растворители и определяют выход аквабитумоида гравиметрически. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,179 г/дм ³. Погрешность измерения -10,5%.

Пример 2. В колбу наливают 1000 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,2 г нефти, перемешивают и оставляют эту смесь на 1 сутки. Затем в смесь добавляют

30 см³ смеси хлороформ:метанол=1:1, интенсивно встряхивают ее в течение 10 минут при комнатной температуре. Полученный экстракт сливают в колбу. Экстракцию смеси повторяют еще 2 раза с новыми порциями хлороформ:метанол по 30 см³ и сливают в колбу. После этого трижды экстрагируют смесь новыми порциями хлороформ:метанол по 30 см³, последовательно, сначала в щелочной среде: добавляют 5-7 см³ NaOH (1 н.), при этом pH среды должно быть 8÷10, а потом добавляют 8-10 см³ НСl (1 н.), при этом pH среды должно быть 3÷4 (кислая среда), сливая каждый экстракт. Все экстракты объединяют, отгоняют растворители и определяют выход аквабитумоида гравиметрически. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,181 г/дм³. Погрешность измерения - 9,5%.

Пример 3. Способ определения по примеру 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят растворителями хлороформ:метанол в соотношении 1:3. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,186 г/дм³. Погрешность измерения - 7,0%.

Пример 4. Способ определения по примеру 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 60 С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,189 г/дм³ . Погрешность измерения - 5,5%.

Пример 5. Способ определения по примеру 3, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 60°С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,196 г/дм³. Погрешность измерения - 2,0%.

Пример 6. Способ определения по примеру 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 80°С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,188 г/дм³. Погрешность измерения - 6,0%.

Пример 7. Способ определения по примеру 3, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 80°С. Суммарная концентрация аквабитумоида в воде равна 0,194 г/дм³ . Погрешность измерения - 3,0%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить более точное определение аквабитумоида в природных водах.

Сравнительные данные по количественному определению аквабитумоида в модельных смесях по прототипу (опыт № 1) и по предлагаемому способу
№ опыта	Растворители	Температура	С0=0,2 г/дм3
Сизм., г/дм3	, %
1	Хлороформ, изобутиловый спирт	Комн.	0,179	10,5
2	Хлороформ:метанол =1:1	Комн.	0,181	9.5
3	Хлороформ:метанол =1:3	Комн.	0,186	7,0
4	Хлороформ:метанол =1:1	60°С	0,189	5,5
5	Хлороформ:метанол =1:3	60°С	0,196	2,0
6	Хлороформ:метанол =1:1	80°С	0,188	6,0
7	Хлороформ:метанол =1:3	80°С	0,194	3,0