ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка (iii)

Классы МПК:C01G28/00 Соединения мышьяка
A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения
C02F11/08 мокровоздушным окислением
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "Экохим" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2008-02-13
публикация патента:

Изобретение относится к химической технологии, в частности к переработке и производству мышьяксодержащей продукции. Способ восстановления соединений мышьяка (V), содержащихся в продуктах щелочного гидролиза люизита, включает последовательное введение в подкисленный раствор реакционной массы йодида калия или натрия в количестве 10±0,2% от того, которое требуется на полное восстановление мышьяковой кислоты в соединения мышьяка (III) и аскорбиновой кислоты или гидразина в количестве, необходимом на полное восстановление соединений мышьяка (V) в соединения мышьяка (III). Процесс восстановления проводят в течение 0,5-2 часов при температуре 60-70°С и перемешивании системы. Способ обеспечивает восстановление соединений мышьяка (V) при сокращении нежелательных примесей в очищаемой системе и может найти применение при исследовании, проведении технологических операций, связанных не только с переработкой реакционных масс люизита, но и различных шламов металлургических производств, содержащих в своем составе мышьяк. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области получения материалов для народного хозяйства, в частности оксида мышьяка (III), являющегося исходным веществом для синтеза различных мышьяксодержащих соединений. Сырьевой базой для получения оксида мышьяка могут служить продукты щелочной детоксикации люизита - (жидкие реакционные массы) или их высушенные формы (арсенит натрия гидролизный). В состав реакционных масс входят арсенит, арсенат и хлорид натрия, избыток щелочи, нерастворимые в воде вещества, вода и ряд других компонентов. Для упрощения технологического процесса разделения этой сложной многокомпонентной системы желательно иметь соединения мышьяка в одной степени окисления, равной трем. Это требует проведения процесса восстановления соединений мышьяка (V) в соединения мышьяка (III).

Известен способ восстановления соединений мышьяка (V) в соединения мышьяка (III) диоксидом серы или гипосульфитом натрия (см. Г.Шарло, Методы аналитической химии. Изд-во «Химия», М., 1965, с.725).

Недостатком способа применительно к продуктам щелочного гидролиза является введение в систему серосодержащих соединений, влияющих на качество оксида мышьяка, получаемого из реакционных масс.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ восстановления арсенатов йодидом калия в среде серной кислоты (см. В.Ф.Гиллебранд, Г.Э.Лендель, Г.А.Брайт, Д.И.Гофман. Практическое руководство по неорганическому анализу. Изд-во «Химия», М. 1966, с.304).

Недостатком способа является введение в систему значительного количества восстановителя (KJ) и образование вследствие его окисления эквимолекулярных количеств йода, который необходимо выводить из системы экстракцией, сорбцией или химическими реагентами.

Изобретение направлено на разработку способа восстановления соединений мышьяка (V), обеспечивающего минимизацию нежелательных примесей в системе.

Поставленная задача решается тем, что в способе восстановления соединений мышьяка (V), включающем подкисление раствора и введение в систему йодида натрия или калия в качестве восстановителя, последний берется в количествах в 10-500 раз меньших, чем в прототипе, а для связывания образующегося йода в систему дополнительно вводится второй восстановитель - аскорбиновая кислота или гидразин. Кроме того, для увеличения скорости процесса восстановления, его проводят при перемешивании и нагревании системы до 60-70°С.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что систему (раствор реакционной массы), содержащую мышьяк в форме арсената натрия, подвергают закислению соляной кислотой до рН среды не менее 1 для перевода арсената натрия в соединение с большей окислительной способностью - мышьяковую кислоту:

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в   продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка   (iii), патент № 2359915

Далее, при перемешивании и нагревании системы, к ней последовательно добавляют первый восстановитель, используя в качестве него йодиды калия или натрия:

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в   продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка   (iii), патент № 2359915

Верхний концентрационный предел вводимого восстановителя фактически может быть равен тому количеству, которое необходимо на полное восстановление мышьяковой кислоты. Однако в целях минимизации отрицательного эффекта вводимых дополнительных компонентов к объектам исследования, количество восстановителя берут меньшим эквимолекулярного, оптимально в 10-500 раз. Причем меньшая концентрационная граница вводимого восстановителя обуславливается только уменьшением скорости процесса. Так, при введении восстановителя в количестве менее 0,2% от того, которое необходимо на полное восстановление As(V), время проведения процесса начинает превышать 3 часа, что неудобно в технологическом плане. Увеличение же концентрации вводимого йодида для сохранения полноты проведения процесса восстановления As(V) обеспечивают путем повторного возврата йодид-ионов в реакционную систему, что достигается введением в систему второго восстановителя - аскорбиновой кислоты (С6Н8О6 ) или гидразина, который обеспечивает превращение образующегося йода в йодид-ионы, обуславливая наличие такого количества повторных циклов восстановления, при которых реализуется полный переход соединений мышьяка (V) в соединения мышьяка (III):

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в   продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка   (iii), патент № 2359915

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в   продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка   (iii), патент № 2359915

При создании таких условий, количество J- в системе оказывается практически неизменным и фактически первый восстановитель (йодид) начинает выполнять функции катализатора, обеспечивая достаточно высокую скорость процесса восстановления мышьяковой кислоты вторым восстановителем, что можно отобразить следующими уравнениями:

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в   продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка   (iii), патент № 2359915

способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в   продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка   (iii), патент № 2359915

Именно такой операцией - введением двух восстановителей - мы решаем поставленные задачи, с одной стороны, минимизацию количества вводимого йодид-иона, а с другой, выведение из системы йода, образующегося в ходе процесса.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ восстановления соединений мышьяка (V) в соединения мышьяка (III), включающий добавление при перемешивании системы, содержащей мышьяк (V), восстановителя - йодида калия или натрия в кислой среде, отличающийся тем, что в систему вводят дополнительный восстановитель - аскорбиновую кислоту или гидразин в эквимолекулярном количестве, при этом количество йодида берется меньше эквимолекулярного значения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что йодиды берут в количестве в 10-500 раз меньше эквимолекулярного количества.

3. Способ восстановления соединений мышьяка (V) по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревания системы при температуре 60-70°С.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2359915

patent-2359915.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C01G28/00 Соединения мышьяка

Патенты РФ в классе C01G28/00:
способ переработки арсенита натрия гидролизного в товарную продукцию -  патент 2513846 (20.04.2014)
способ переработки отходов цветной металлургии, содержащих мышьяк и серу -  патент 2486135 (27.06.2013)
способ очистки сточной воды от мышьяка -  патент 2482074 (20.05.2013)
способ получения арсената натрия -  патент 2443632 (27.02.2012)
способ переработки реакционных масс, образующихся при щелочном гидролизе люизита, в технические продукты -  патент 2396099 (10.08.2010)
способ получения особо чистого мышьяка -  патент 2394769 (20.07.2010)
способ получения мышьяковой кислоты -  патент 2375309 (10.12.2009)
способ получения элементного мышьяка из водных и водно-органических растворов мышьяксодержащих соединений -  патент 2371391 (27.10.2009)
способ получения гексафторарсената лития -  патент 2344081 (20.01.2009)
способ очистки растворов от мышьяка -  патент 2312820 (20.12.2007)

Класс A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения

Патенты РФ в классе A62D3/00:
способ детоксикации грунта, загрязненного нефтью и нефтепродуктами -  патент 2528198 (10.09.2014)
способ обезвреживания органических отходов и нефти -  патент 2527238 (27.08.2014)
устройство для предупреждения и нейтрализации отравляющих веществ -  патент 2527079 (27.08.2014)
устройство оперативной дегазации участков аварийного торможения железнодорожного транспорта при проливе жидких опасных химических веществ -  патент 2526384 (20.08.2014)
устройство для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ -  патент 2516642 (20.05.2014)
способ очистки контейнеров жидкостных ракет после пуска от компонентов топлива -  патент 2509179 (10.03.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа -  патент 2509060 (10.03.2014)
способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (cs) -  патент 2506978 (20.02.2014)
способ утилизации 1-дициан-2-(2-хлорфенил)этилена -  патент 2503474 (10.01.2014)
способ уничтожения сернистых ипритов -  патент 2497564 (10.11.2013)

Класс C02F11/08 мокровоздушным окислением



Наверх