способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния

Формула изобретения

Способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния, включающий генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, введение путем распиливания в поток газовой плазмы жидкого тетрахлорида кремния и последующее окисление тетрахлорида кремния кислородом или кислородсодержащим газом при температуре 1000÷2100°С и при соотношении молярных расходов тетрахлорида кремния и кислорода от 1,0 до 3,0, при этом распиливание жидкого тетрахлорида кремния производят соосно внутри и в направлении движения потока плазмы при давлении 0,2÷2,0 МПа с углом раскрытия факела распыливания 70÷170°.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения высокодисперсного нанопорошка диоксида кремния и повышения его качества.

Из уровня техники известен способ получения дисперсных частиц диоксида кремния, в котором производят смешение летучего кремнийсодержащего компонента - тетрахлорида кремния (SiCl₄) с водородообразующим газом (например, Н₂, СН ₄) и кислородсодержащим газом, подача этой смеси в реактор, разложение летучего кремнийсодержащего компонента и окисление продуктов разложения (US 6352679, С01В 33/12, 2002). При этом в пламя реактора при температуре от 1000 до 21000 ^°С, поддерживаемой за счет энергии экзотермических реакций, происходит разложение SiCl₄ и окисление продуктов разложения с образованием диоксида кремния - SiO₂, а также соляной кислоты - HCl и влаги - H₂O, наличие которых в продуктах реакции снижет качество диоксида кремния, усложняет процесс его получения и аппаратурное оборудование.

Известен также способ получения высокодисперсного порошка в виде оксидов металлов или металлоидов путем окисления, включающий генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, распыливание в потоке плазмы жидкого тетрахлорида металла или металлоида (RU 2119454 С1, С01G 1/02, 1998). При этом распыливание производят в виде нескольких газодисперсных струй из периферии в поток плазмы под углом к направлению движения потока плазмы, что не обеспечивает из-за продолжительности процесс окисления получение частиц порошка с размером менее 100 нм.

Изобретение направлено на повышение качества диоксида кремния и получение нанодисперсного порошка с размером частиц менее 30 нм.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния, согласно изобретению, включает генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, введение путем распыливания в поток газовой плазмы жидкого тетрахлорида кремния и последующее окисление тетрахлорида кремния кислородом или кислородсодержащим газом при температуре 1000÷2100^°С и при соотношении молярных расходов тетрахлорида кремния и кислорода от 1,0 до 3,0, при этом распыливание жидкого тетрахлорида кремния производят соосно внутри и в направлении движения потока плазмы при давлении 0,2-2,0 МПа с углом раскрытия факела распыливания 70÷170°.

Заявленный технический результат достигается за счет того, что диоксид кремния образуется в процессе окисления тетрахлорида кремния, распыленного соосно внутри и в направлении движения высокотемпературного кислородсодержащего потока плазмы, при этом происходит сокращение времени смешения реагентов, нагрева и испарения капель и, соответственно, сокращается время роста частиц диоксида кремния (SiO₂). В результате обеспечивается получение нанодисперсного порошка с размером частиц менее 30 нм с равномерным гранулометрическим составом.

На чертеже представлена технологическая схема устройства для реализации заявленного способа.

Устройство содержит плазмотрон 1 с патрубком 2 для ввода кислорода или кислородсодержащего газа в плазмотрон, плазмохимический реактор 3 с патрубком 4 для ввода тетрахлорида кремния, устройство подачи 5 тетрахлорида кремния, закалочную камеру 6, теплообменник 7, циклон 8 и тканевый фильтр 9. Внутри плазмохимического реактора 3 (соосно реактору 3 и выходу потока плазмы из плазмотрона 1) установлена форсунка 10 для распыливания жидкого тетрахлорида кремния, выходящий из которой факел распыленной жидкости с углом раскрытия 70÷170° направлен в сторону движения потока плазмы.

Способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния реализуется следующим образом.

Кислород или кислородсодержащий газ подается в плазмотрон 1 по патрубку 2. Выходящий из плазмотрона 1 поток плазмы при температуре 1200÷3400°С поступает в плазмохимический реактор 3. Жидкий тетрахлорид кремния по патрубку 4 посредством подающего устройства 5 поступает в форсунку 10, установленную внутри плазмохимического реактора 3 с давлением в пределах от 0,2 до 2,0 МПа и распыливается на мелкие капли, причем распыливание производится внутри потока плазмы в направлении его движения, а угол раскрытия факела распыливания составляет 70÷170°, при этом траектории капель жидкости пересекают линии тока плазмы под углом 35÷85°. Капли попадают в плазменную среду непосредственно в зоне распыливания, причем все капли тетрахлорида кремния (SiCl₄ ) смешиваются с плазмой, нагреваются и испаряются практически в одно и то же время, что приводит к сокращению времени смешения реагентов и к быстрому нагреву и испарению капель жидкости. Процессы нагрева и испарения капель SiCl₄ и окисления паров тетрахлорида кремния с образованием диоксида кремния и хлора протекают с понижением температуры газовой фазы от температуры плазмы 1200÷3400°С до равновесной температуры продуктов реакции 1000÷2100°С. Продукты реакции охлаждаются в закалочной камере 6 и в теплообменнике 7 и в виде пылегазового потока поступают в аппараты осаждения: циклон 8 и тканевый фильтр 9. Из тканевого фильтра диоксид кремния возвращается в циклон 8, а газовая фаза продуктов реакции по патрубку 11 направляется на хлорирование кремнийсодержащего сырья. Готовый продукт - порошок диоксида кремния отводится из циклона 8 по патрубку 12.

В таблицах приведены режимные параметры процессов реализации заявленного способа и основные показатели качества целевого продукта - удельная поверхность частиц диоксида кремния, определенная по методу БЭТ, и средний размер частиц, рассчитанный по удельной поверхности по известным формулам. Температура плазмы и равновесная температура продуктов реакции определялись калориметрическим методом.

Режимные параметры процесса и показатели качества целевого продукта
	Плазмотрон				Подача SiCl4
№ примера	Род газа	Расход кг/ч	Мощность, кВт	Температура плазмы °С	Расход SiCl 4, кг/ч	Соотношение молярных расходов О2 и SiCl4	Давление подачи, МПа
1	Кислород	117	320	3400	220	1	2,0
2	Кислород	190	222	2720	180	2	1,6
3	Кислород	215	170	2250	160	2,5	1,2
4	Кислород	220	88	1200	140	3	0,7
5	Воздух	275	127	1440	100	1,2	0,2

№ примера	Процесс в реакторе		Порошок SiO 2
	Угол раскрытия факела, °	Температура процесса, °С	Выход, кг/ч	Удельная поверхн. м 2/г	Размер частиц, нанометр
1	170	2100	76	122	22
2	160	1700	62	117	23
3	150	1500	55	105	26
4	110	1000	48	112	24
5	70	1200	34	138	20