способ получения постоянных магнитов из сплавов на основе системы неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор

Классы МПК:C21D8/00 Изменение физических свойств путем деформации в сочетании или с последующей термообработкой
H01F1/057 и элементы группы IIIа, например Nd2Fe14B
B21J5/00 Особые способы и устройства для ковки или прессования
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Гундеров Дмитрий Валерьевич (RU),
Попов Александр Гервасиевич (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2006-12-11
публикация патента:

Изобретение относится к области получения постоянных магнитов с мелкозернистой структурой из сплавов на основе системы неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор, обладающих повышенными магнитными характеристиками. Способ включает литье заготовки и последующую ее деформацию методом равноканального углового прессования (РКУП) в пересекающихся вертикальном и горизонтальном каналах с углом пересечения, равным 90-135° в диапазоне температур 500-800°С с достижением накопленной логарифмической степени деформации не менее 0,5. Способ может включать последующие операции горячей деформации методами осадки или прокатки или экструзии заготовки. Способ может включать также дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги 500-1000°С на различных этапах обработки. Технический результат - повышение магнитных свойств магнитов (коэрцитивной силы), гибкое управление магнитной анизотропией, увеличение производительности, совмещение операции формирования структуры с формообразованием магнита. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения

1. Способ получения постоянных магнитов из сплавов на основе системы неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор, включающий горячую деформацию полученной литьем сплава заготовки, отличающийся тем, что деформацию осуществляют методом равноканального углового прессования в пересекающихся вертикальном и горизонтальном каналах с углом пересечения, равным 90-135°, в диапазоне температур 500-800°С с достижением накопленной логарифмической степени деформации не менее 0,5.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после равноканального углового прессования осуществляют дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги при температурах 500-1000°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после равноканального углового прессования осуществляют дополнительные операции горячей деформации заготовки методами осадки или прокатки или экструзии при температуре 500-1000°С.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что после дополнительных операций горячей деформации осуществляют одноэтапные или многоэтапные отжиги при температуре 500-1000°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения постоянных магнитов с мелкозернистой структурой из сплавов на основе системы неодим-железо-бор (Nd-Fe-B) или празеодим-железо-бор (Pr-Fe-B), обладающих повышенными магнитными характеристиками.

Известен способ получения постоянных магнитов из магнитотвердого сплава на основе системы Pr-Fe-B, включающий литье заготовки и последующую термообработку при температуре 1000°С в течение 8 часов + отжиг при температуре 475°С в течение 1 часа (патент РФ №2044101, МПК С22С 38/16, опубл. 20.09.1995 г.). Однако данный способ не позволят получить магниты с мелким зерном, высокой текстурой и высокими магнитными свойствами.

Широко используются способы порошковой металлургии, включающие операции отливки слитка сплава, размола сплава в порошок, прессование порошка в магнитном поле и последующее спекание заготовки. Например, известен способ изготовления постоянных магнитов, включающий выплавку сплавов, содержащих железо, неодим, бор, кобальт, дробление слитков, размол, ориентирование частиц порошка магнитным полем, прессование, спекание, отжиг при температуре 650-8000°С и охлаждение до комнатной температуры со скоростью 20-600 град/мин (а.с. СССР №1288997, МПК В22F 3/24, опубл. 20.12.2005 г.).

Недостатком способа является большое число операций, включая несколько стадий размола слитка, что удорожает производство. Склонность порошков Nd-Fe-B, Pr-Fe-B к окислению требует защиты и контроля их контактов с атмосферой и в условиях массового производства может приводить к деградации свойств магнитов. По этой технологии затруднено изготовление магнитов с радиальной текстурой, т.е. магнитной анизотропией по радиусу цилиндрического образца. Для изготовления анизотропных магнитов необходимы специфические дорогостоящие установки прессования в магнитном поле, которые имеют ограничения по размерам получаемых магнитов, что затрудняет изготовление магнитов больших размеров.

Известно, что магнитные свойства магнитов Pr-Fe-B, Nd-Fe-B (коэрцитивная сила и остаточная индукция) могут быть заметно повышены измельчением зерна вплоть до нанокристаллического (с размером зерен менее 100 нм) или ультрамелкозернистого размера (с размером зерен менее 1 мкм).

В связи с этим, например, используется метод быстрой закалки Pr(Nd)-Fe-B, в результате которой в сплаве формируется нанокристаллическая структура с размером зерен менее 100 нм [Croat, J.J., Herbst, J.F., Lee, R.W., Pinkerton, F.E., J. Appl. Phys., 1984, vol.55, no.6, pp.2078]. Недостатком этой технологии является то, что сплав получается в виде тонких лент или порошков и требуется введение сложной дополнительной операции горячего компактирования и деформации порошков в вакууме.

Наиболее близким к предложенному изобретению является способ производства постоянных магнитов из сплавов системы неодим-железо-бор, празеодим-железо-бор (US 5536334 МПК Н01F 1/57), включающий литье заготовки и последующую горячую деформацию сплава при температуре 800-1050°С путем прессования, обжатия или экструдирования.

Недостатком этой технологии является невозможность значительного измельчения зерна исходных слитков до размеров менее 5 мкм. Это затрудняет достижение высокой коэрцитивной силы (Нс) на слитках с исходно-крупным зерном. Также недостатком является выдавливание обогащенной празеодимом межзеренной фазы на периферию деформируемого магнита, что приводит к появлению неоднородности гистерезисных свойств в радиальном направлении магнита.

Задача, решаемая заявляемым изобретением, заключается в создании способа получения магнитов из сплавов Nd-Fe-B и Pr-Fe-B, обладающих повышенной коэрцитивной силой за счет интенсивного измельчения зерна.

Поставленная задача решается способом получения постоянных магнитов из сплавов на основе системы неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор, включающим горячую деформацию полученной литьем заготовки, в котором в отличие от прототипа деформацию осуществляют методом равноканального углового прессования (РКУП) в пересекающихся вертикальном и горизонтальном каналах с углом пересечения, равным 90-135°, в диапазоне температур 500-800°С с достижением накопленной логарифмической степени деформации не менее 0,5.

После РКУП можно осуществлять дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги при температуре 500-1000°С. Кроме того, после РКУП можно осуществлять дополнительные операции горячей деформации заготовки методами осадки или прокатки или экструзии при температуре 500-1000°С.

Способ позволяет значительно измельчить зерно массивной литой заготовки до размеров менее 5 мкм за счет высокой накопленной логарифмической степени деформации без разрушения слитка и в результате значительно повысить коэрцитивную силу. Кроме того, способ позволяет управлять параметрами мелкозернистой структуры и формировать специфическую радиальную анизотропию магнита, что необходимо для использования его в некоторых областях техники, например, в качестве многополюсного ротора электродвигателя. Этот эффект достигается благодаря тому, что при РКУП происходит переориентировка зерен в зоне деформации, т.е. в зоне пересечения вертикального и горизонтального каналов. В результате формируется текстура с преимущественной ориентировкой осей легкого намагничивания зерен основной фазы R 2Fe14B по направлению радиуса заготовки (R - редкоземельный элемент, например Nd или Pr).

Известны методы интенсивной пластической деформации, позволяющие путем применения больших деформаций (накопленная истинная степень деформации еспособ получения постоянных магнитов из сплавов на основе системы   неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор, патент № 2337975 4) в условиях высоких давлений измельчать микроструктуру до ультрамелкозернистой в объемных заготовках из чистых металлов и некоторых сплавов. Так, способ равноканального углового прессования (РКУП) [патент РФ №2175685, МКИ7 C22F 1/18, B21J 5/00. - опубл. 10.11.2001 г.] позволяет получать массивные ультрамелкозернистые заготовки из чистых металлов (например, технически чистого титана) со средним размером зерен 100 нм и наивысшим уровнем прочностных свойств. Однако влияние такой деформации на магнитные свойства сплавов системы Pr(Nd)-Fe-B неизвестны.

Таким образом, предложенная совокупность признаков способа позволяет получить новый эффект, приводящий к значительному улучшению магнитных свойств обрабатываемого материала. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного изобретения критерию «Изобретательский уровень».

Способ осуществляют следующим образом. Исходную заготовку из сплавов системы R-Fe-B в крупнозернистом состоянии после литья подвергают равноканальному угловому прессованию с однократным или многократным продавливанием с целью накопления высокой логарифмической степени деформации при определенной температуре в интервале 500-800°С для формирования однородной мелкозернистой структуры. Понижение температуры ниже 500°С приводит к увеличению вероятности разрушения слитка при РКУП и менее интенсивному измельчению зерна в связи с большей локализацией деформации. Повышение температуры РКУП выше 800°С приводит к менее интенсивному измельчению зерна слитка в связи с активизацией процессов рекристаллизации. Положительный результат с измельчением зерна слитка с 20-50 мкм в исходном литом состоянии до примерно 5 мкм и значительного (до 3-15 раз) увеличения коэрцитивной силы достигается уже в результате одного цикла РКУП. Увеличение числа циклов РКУП более одного приводит к дальнейшему измельчению зерна и повышению коэрцитивной силы Нс, но уменьшению степени радиальной анизотропии. Деформация может также осуществляться равноканальным угловым прессованием с противодавлением. В случае равноканального углового прессования с противодавлением заготовка деформируется в условиях повышенного всестороннего сжатия [Н.А.Красильников. Металлы №3. 2005], что повышает технологическую пластичность материала. Это позволяет на сплавах R-Fe-B проводить РКУП с большим числом циклов, что необходимо для более сильного измельчения структуры и, соответственно, для дополнительного повышения свойств. Дополнительный отжиг после РКУП в интервале температур 500-1000°С позволяет регулировать структурное состояние и повышать магнитные свойства сплава.

Сплавы, подвергнутые РКУП, характеризуются более мелким зерном и повышенной коэрцитивной силой по сравнению со сплавами, обработанными традиционными методами горячей деформации прокаткой осадкой или экструзией. Исходя из конкретных требований к материалу, варьируя режимы РКУП и отжига, можно получить магниты, имеющие различное сочетание свойств.

Возможен следующий процесс обработки: заготовку после РКУП и, соответственно, с измельченным зерном подвергают горячей деформации прокаткой, экструзией или осадкой. Эта дополнительная деформация после РКУП приводит к изменению направления анизотропии в магните, к дополнительному повышению степени анизотропии и, соответственно, остаточной индукции Br. Благодаря предварительно измельченной структуры заготовки магнит после указанных операций также имеет более мелкое зерно и, соответственно, более высокую Н с по сравнению с магнитами, полученными путем горячей деформации прокаткой, экструзией или осадкой без предварительного РКУП.

После РКУП и дополнительных операций горячей деформации могут также производиться дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги в интервале температур 500-1000°С с целью дополнительного повышения коэрцитивной силы и остаточной индукции.

Пример конкретного выполнения 1

Исходным материалом является цилиндрическая заготовка сплава Pr17Fe7 6,5В5Cu1,5, полученная литьем. Заготовку подвергают равноканальному угловому прессованию при температуре 600°С и угле между каналами оснастки 90°. По результатам одного прохода накопленная логарифмическая степень деформации равна 1. Для определения анизотропии магнитных свойств цилиндрических постоянных магнитов измерения производились в направлениях: вдоль оси цилиндра (С) и по радиусу поперечного сечения (R). Магнитные свойства полученных магнитов представлены в таблице. После РКУП магнит из сплава Pr 17Fe76,5B5Cu 1,5 (состояние 1, таблица) имеет коэрцитивную силу Н c=16.4 кЭ, а значение остаточной индукции B r в направлении «R» составляет 9.3 кГс, а в направлении «С» наблюдается меньшая величина Br=6.2 кГс, т.е. после РКУП магнит имеет направление магнитной анизотропии преимущественно перпендикулярно оси цилиндрического магнита, т.е. радиальную анизотропию.

Таким образом, магнит, полученный с использованием РКУП, имеет заметно большую величину Н с (16.4 кЭ) и радиальную анизотропию в отличие от прототипа с Hс, равной 9.9 кЭ, обладающего осевой анизотропией.

Пример конкретного выполнения 2

Исходным материалом является цилиндрическая заготовка сплава Pr 20Fe73,3В5,2 Cu1,5, полученная литьем. Заготовку подвергают равноканальному угловому прессованию при температуре 600°С и угле между каналами оснастки 90°. Полученный магнит после РКУП имеет Нс=15.7 кЭ. (таблица, сост.3), в направлении «R» значение Вr составляет 7.2 кГс. После дополнительного отжига магнит имеет свойства: Нс=17.2 кЭ, Вr=7.5 кГс (таблица, сост.4). Таким образом, дополнительный отжиг после РКУП приводит к улучшению магнитных свойств сплава.

Пример конкретного выполнения 3

На первом этапе заготовку, полученную литьем сплава Pr20Fe73,3 B5,2Cu1,5, подвергают равноканальному угловому прессованию по режимам конкретного выполнения 2. На следующем этапе из заготовки вырезали цилиндр и подвергали горячей деформации осадкой при температуре 750°С со степенью деформации, равной 0,5. Получен магнит с осевой анизотропией с величиной Вr в направлении «С» 9.4 кГс и Нc=15.8 кЭ (таблица, сост.4). Таким образом, в результате дополнительной осадки заготовки, обработанной РКУП, формируется осевая магнитная анизотропия вдоль оси С (параллельная направлению осадки) и повышаются значения Вr по абсолютным значениям.

СоставСостояние Направление измеренияH с кЭВr кГс Текстура
Pr 17Fe76.5B5Cu 1,50С 9.912.6осевая
Pr17Fe 76,5B5Cu1,5 1С 16.46.2радиальная
   R16.4 9.3 
Pr 20Fe73,2B5,3 Cu1,52 С15.74.4 радиальная
   R15.7 7.2 
Pr 20Fe73,2B5,3 Cu1,53 С17.24.4 радиальная
   R16.7 7.5 
Pr 20Fe73,2B5,3 Cu1,54 С15.89.4 осевая
Pr20 Fe73,2B5,3Cu 1,55С 20.09.45осевая
Состояния: 0 - прототип; 1 - РКУП по примеру конкретного выполнения 1;
2 - РКУП по примеру конкретного выполнения 2;
3 - РКУП и последующий отжиг по примеру 2;
4 - РКУП и последующая осадка по примеру 3;
5 - РКУП, последующая осадка и отжиг по примеру конкретного выполнения 4

Пример конкретного выполнения 4

Заготовка, полученная комбинацией РКУП+осадка (пример конкретного выполнения 3), подвергалась отжигу. В результате получен магнит с Вr=9.45 кГс по оси заготовки и Н с до 20 кЭ. Таким образом, отжиг привел к дополнительному повышению коэрцитивной силы и остаточной индукции.

Реализованное значение Нс (20 кЭ) является близким к рекордным для сплавов данного состава, а значение В r (9.45 кГс) характеризует высокую степень одноосной текстуры магнита и соответствует значениям Вr, которые могут быть получены на магнитах данного состава традиционными способами спекания или горячей осадки.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить магниты празеодим-железо-бор с повышенными значениями Нс и управлять направлением магнитной анизотропии.

Класс C21D8/00 Изменение физических свойств путем деформации в сочетании или с последующей термообработкой

способ производства холоднокатаной полуобработанной легированной электротехнической стали -  патент 2529326 (27.09.2014)
способ производства холоднокатаного проката для упаковочной ленты -  патент 2529325 (27.09.2014)
способ производства оцинкованной полосы для последующего нанесения полимерного покрытия -  патент 2529323 (27.09.2014)
способ получения листа из неориентированной электротехнической стали -  патент 2529258 (27.09.2014)
способ изготовления высокопрочного холоднокатаного стального листа с превосходной обрабатываемостью -  патент 2528579 (20.09.2014)
способ горячей прокатки сляба и стан горячей прокатки -  патент 2528560 (20.09.2014)
способ производства нетекстурированной электротехнической стали с высокой магнитной индукцией -  патент 2527827 (10.09.2014)
высокопрочный холоднокатаный стальной лист с превосходным сопротивлением усталости и способ его изготовления -  патент 2527571 (10.09.2014)
высокопрочный холоднокатаный лист с превосходной формуемостью и способ его изготовления -  патент 2527514 (10.09.2014)
стальной лист, обладающий превосходной формуемостью, и способ его производства -  патент 2527506 (10.09.2014)

Класс H01F1/057 и элементы группы IIIа, например Nd2Fe14B

способ получения спеченного высокоэнергоемкого постоянного магнита из сплава на основе nd-fe-b -  патент 2525867 (20.08.2014)
магнитный материал и изделие, выполненное из него -  патент 2500049 (27.11.2013)
постоянный магнит и способ его изготовления -  патент 2423748 (10.07.2011)
магнитный материал и изделие, выполненное из него -  патент 2368969 (27.09.2009)
получение материала редкоземельного постоянного магнита -  патент 2367045 (10.09.2009)
функционально усовершенствованный редкоземельный постоянный магнит -  патент 2359352 (20.06.2009)
состав для нанесения покрытий и нанесение органического пассивирующего слоя на редкоземельные порошки на основе железа -  патент 2358345 (10.06.2009)
способ получения редкоземельных постоянных магнитов -  патент 2321913 (10.04.2008)
способ получения материала для анизотропных магнитопластов -  патент 2286230 (27.10.2006)
высококоэрцитивная ткань -  патент 2284597 (27.09.2006)

Класс B21J5/00 Особые способы и устройства для ковки или прессования

способ получения алюминиевого композиционного материала с ультрамелкозернистой структурой -  патент 2529609 (27.09.2014)
способ комбинированной интенсивной пластической деформации заготовок -  патент 2529604 (27.09.2014)
способ обработки металлов и сплавов (варианты) и устройство для его осуществления -  патент 2528296 (10.09.2014)
способ равноканального углового прессования металла с применением во время деформации электропластического эффекта и ультразвука -  патент 2525966 (20.08.2014)
способ и устройство для изготовления крупногабаритных ребристых панелей -  патент 2523158 (20.07.2014)
способ углового прессования -  патент 2519697 (20.06.2014)
способ пластического структурообразования металлов и устройство для его осуществления (варианты) -  патент 2515705 (20.05.2014)
штамп для углового прессования -  патент 2509621 (20.03.2014)
способ изготовления штампованных поковок -  патент 2509620 (20.03.2014)
способ обработки заготовки деформированием с обеспечением комбинированной интенсивной пластической деформации и устройство для его осуществления -  патент 2506139 (10.02.2014)
Наверх