способ и аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемой лазером

Классы МПК:G01N21/71 материал возбуждается термическими средствами
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):КОМПАНЬИ ЖЕНЕРАЛЬ ДЕ МАТЬЕР НЮКЛЕЭР (FR),
КОМИССАРИАТ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ (FR)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-08-20
публикация патента:

Изобретение относится к способу спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемой импульсным лазером, сфокусированным на ее поверхности. Способ, соответствующий настоящему изобретению, отличается тем, что зону анализа сканируют ламинарным потоком газа, имеющим такие скорость и поперечное сечение, чтобы он мог удалять остатки плазмы, суспендируемые в газе, образованные в результате воздействия первого лазерного импульса прежде, чем имеет место следующий лазерный импульс. Технический результат - повышение воспроизводимости и точности спектроскопического анализа. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 4 ил. способ и аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости,   возбуждаемой лазером, патент № 2331868

способ и аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости,   возбуждаемой лазером, патент № 2331868 способ и аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости,   возбуждаемой лазером, патент № 2331868 способ и аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости,   возбуждаемой лазером, патент № 2331868 способ и аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости,   возбуждаемой лазером, патент № 2331868

Формула изобретения

1. Способ спектроскопии оптического излучения жидкости (301), возбуждаемого импульсным лазером (402), сфокусированным на поверхности жидкости, отличающийся тем, что зону (304) анализа очищают ламинарным потоком газа (309), имеющим достаточную скорость и поперечное сечение для удаления остатков плазмы, суспендируемых в газе и образующихся в результате воздействия первого лазерного импульса, прежде чем имеет место последующий за ним лазерный импульс, так что ламинарный поток газа создает эффект стабилизации свободной поверхности жидкости, и при этом ламинарный поток газа разворачивают параллельно поверхности жидкости, подлежащей анализу, в контактном взаимодействии с ней.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость газа определяют согласно, по меньшей мере, одному из следующих свойств анализируемой жидкости: ее вязкости, ее температуре, скорости ее потока, турбулентной или ламинарной природы ее потока.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что чистку поперечного сечения, сканируемого ламинарным потоком газа, определяют согласно, по меньшей мере, одному из следующих свойств: скорости расширения плазмы, скорости повторения лазерных импульсов, точности измерения.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток жидкости проходит в зоне анализа.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что газ подводится в зону анализа по каналу (313), окружающему канал (302) анализируемой жидкости.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что лазерный луч наклоняют относительно плоскости, образуемой поверхностью жидкости, под углом, который не равен углу 90°.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что лазерный луч наклоняют относительно плоскости, образуемой поверхностью жидкости, под углом более 60°.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что излучение, выделяемое жидкостью после возбуждения лазерным лучом, улавливают колинеарно лазерному лучу.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что газом является аргон или гелий.

10. Аппарат для спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемого импульсным лазером, сфокусированным на поверхности этой жидкости, отличающийся тем, что он содержит:

лазер, пригодный для генерирования импульсов когерентного светового излучения с удельной мощностью, составляющей, по меньшей мере, 1 ГВт/см2,

средство, способное генерировать ламинарную струю жидкости, подлежащей анализу, длиной, по меньшей мере, один сантиметр,

средство, способное генерировать ламинарную струю газа, параллельную поверхности жидкости, подлежащей анализу, в контактном взаимодействии с ней, и предназначенную для удаления остатков плазмы, суспендируемых в газе, образованных в результате воздействия первого лазерного импульса, и для создания эффекта стабилизации свободной поверхности жидкости,

средство, способное фокусировать лазерный луч в зоне анализа, на поверхности струи жидкости, подлежащей анализу,

средство, способное улавливать световое излучение, генерируемое в результате взаимодействия световых импульсов лазера со струей анализируемой жидкости,

спектроскоп, способный работать в диапазоне частот, в котором находятся линии испускания жидкости, подлежащей анализу, и выполненный так, чтобы принимать световое излучение взаимодействия, улавливаемое пучком оптических волокон,

средство, способное обеспечивать циркуляцию анализируемой жидкости в виде струи, и

средство, способное обеспечивать циркуляцию газа в виде струи до его протекания тангенциально жидкости, подлежащей анализу.

11. Аппарат по п.10, отличающийся тем, что средство, способное улавливать световое излучение жидкости, подлежащей анализу, выполнено таким образом, что световое излучение улавливается колинеарно с лазерным лучом возбуждения, а аппарат содержит непроницаемую оболочку, в которой находится жидкость, подлежащая анализу, и средство, способное генерировать ламинарную струю газа, при этом колинеарность лазерного луча возбуждения и направление улавливаемого светового излучения позволяют использовать только одно отверстие оболочки для лазерного луча и улавливаемого светового излучения.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к способу и аппарату для спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемой лазером.

Известно, что при анализе химического соединения с помощью спектроскопии оптического излучения может использоваться потребляемая энергия, прикладываемая к анализируемому химическому соединению посредством лазерного луча, генерирующего излучения, характерные для различных компонентов химического соединения, делая таким образом возможной идентификацию последних и их соответствующих концентраций.

Более точно, эта потребляемая энергия возбуждает плазму, состоящую из химических элементов, представленных в анализируемом химическом соединении, световое излучение которой состоит из излучений частот, свойственных природе компонентов, в котором их интенсивность определяется концентрацией последних.

Такой способ делает возможным быстро проводить анализы, поскольку определение концентрации нескольких элементов в жидкости осуществляется одновременно.

Помимо всего прочего, он требует минимальной подготовки химического соединения и позволяет получать разрешение анализа для обнаружения компонентов в концентрациях, количество которых может составлять одну частицу на миллион.

Кроме того, этот способ обеспечивает возможность минимального образования отработанных технологических жидкостей или отходов, поскольку подвергается анализу только небольшое количество химического соединения, до того, как необходимо рассматривать возможность его рециклирования или его уничтожения.

Однако такой анализ является сложным, если анализируемое химическое соединение физически модифицируется импульсом лазерного луча. Это так, если химическое соединение является жидкостью, а лазерный луч прикладывается к ее поверхности, как описано в работе [1] Мессерс, Чарфи и Харита "Панорамная спектрометрия разложения воды под действием лазерного излучения", опубликованной в Spectrochimica Acta Part В: Atomic Spectroscopy, July 31, 2002, vol.57, №7, pp.1141-1153.

Фактически, как показано в этом документе, воздействие одного импульса лазерного луча на поверхность жидкости дает, с одной стороны, брызги, которые ослабляют благодаря их непрозрачности следующие импульсы светового излучения и которые являются загрязнителями для оптической системы, измеряющей излучение, генерируемое в результате взаимодействия, и, с другой стороны, волны малой амплитуды (рябь) и ударные волны на поверхности анализируемой жидкости, которые дефокусируют луч.

В таком случае некоторые из таких брызг задерживают существенное количество световой энергии до вхождения во взаимодействие со струей анализируемой жидкости, что вызывает модификации измеряемых оптических излучений, хотя композиция анализируемой жидкости остается постоянной.

Часть волн малой амплитуды и ударных волн на поверхности анализируемой жидкости дефокусирует лазерный луч, что также модифицирует излучение, генерируемое поверхностью под воздействием лазерного луча на эту жидкость.

Другими словами, брызги вне струи и местные искажения на поверхности увеличивают различие, измеряемое между последовательными анализами, уменьшающие, следовательно, точность анализа.

Для ограничения этих неоднородностей можно, как описано в работе, указанной ранее, оптимизировать условия манипулирования путем отклонения лазерного луча относительно поверхности жидкости так, чтобы ограничить воздействие луча на поверхность.

Кроме того, для ограничения образования волн малой амплитуды на поверхности анализируемой жидкости используют малую частоту повторения или рекурсии, составляющую величину порядка 0,2 Гц, тогда как анализы на твердых телах, при анализе которых не возникает таких проблем, выполняют при частоте рекурсии, составляющей 10-20 Гц.

Такие поверхностные проблемы могут мешать анализу, например, как указано Най-Хо Чьенгом и Эдвардом С.Йенгом в работе [2] "Распределение натрия и калия в отдельных эритроцитах человека благодаря испарению под воздействием импульсного лазерного излучения в трубчатом потоке", опубликованной в Analitical Chemistry 1994, 66, pp.929-936.

В этой работе предлагается аппарат 100 (фиг.1), обеспечивающий возможность анализа посредством лазерного возбуждения или абляции, связанного со спектроскопией оптического излучения, жидкости 110, выпускаемой из секции, причем эта жидкость представляет трудность быть доступной в слишком малом количестве для обеспечения возможности правильного фокусирования лазерного луча на ее поверхности.

Для обеспечения возможности анализа этой жидкости 110 она передается благодаря капиллярности в канале 112, приходя в контактное взаимодействие со стенками канала большего размера 114, причем этот второй канал 114 передает жидкость 116, которая транспортирует жидкость 110, выпускаемую из секции.

Канал 112 доставляет анализируемую жидкость 110 к стенкам канала 114 так, чтобы благодаря капиллярности анализируемая жидкость 110 находилась на поверхности жидкости 116, которая выпускается из канала 114.

Таким образом, анализ химических соединений, находящихся на поверхности жидкости 118, жидкой смеси 110 и 116, ведет к анализу жидкости 110.

Известно генерирование излучения плазмы внутри анализируемой жидкости для обеспечения проведения анализа жидкости без проблем, упомянутых выше, как описано в работе [3] Дэвида А. Кремерса, Леона Дж. Радзимского, Томаса Р. Лоури "Аппарат и способ спектрохимического анализа жидкостей при использовании лазерного искрового разряда" в опубликованном 15 мая 1990 года патенте США №4925307.

В этой работе ее авторы касаются проблем, упомянутых выше в связи с анализом жидкости, обычно возникающих при фокусировании лазерного луча на поверхности жидкости, и предлагают анализ этой жидкости путем генерирования с помощью первого лазера плазмы внутри анализируемой жидкости, то есть путем фокусирования лазерного луча внутри жидкости.

На втором этапе второй лазер, фокусируемый в плазме, генерирует излучение света, анализ которого составляет измерение.

Такая процедура связана с проблемой требования точного позиционирования оптики и комплексной синхронизации лазерных лучей.

Другими словами, этот способ требует совершенной механической стабильности системы и имеет большую сложность и стоимость.

Кроме того, известно, что оптический анализ с помощью спектроскопии, начиная с возбуждения посредством лазера, может быть улучшен, если анализируемый продукт, то есть принимающий лазерный луч, находится в специальной газообразной окружающей среде.

Например, в работе [4], представленной Йоширо Ито, Осами Уеки, Сусуму Накамура "Определение коллоидного железа в воде с помощью лазерной спектроскопии", опубликованной в Analytica Chimica Acta 199 (1995), pp.401-405, авторы сравнивают свойства гелиевой, воздушной или аргоновой окружающей среды жидкости для улучшения спектроскопии излучений, генерируемых посредством лазерного лучевого возбуждения последней.

В этой работе указанные авторы описывают использование аппарата 200 (фиг.2), содержащего канал 202, несущий жидкость 206, которая позднее окружается газом 208, влияние которого на эмиссию излучений из плазмы, генерируемой лазером, в жидкости 206, подвергается изучению. Лазерный луч ортогонален поверхности этой жидкости.

Заставляя анализируемую жидкость проходить в виде струи, этот аппарат дает возможность лазерному лучу сталкиваться с другой частью этой жидкости при каждом импульсе лазера, что ограничивает эффект образования волн малой амплитуды и ударных волн.

Кроме того, анализы проводят без возникновения проблемы загрязнения стенок контейнера секций, поскольку жидкость анализируют только на выходе из канала.

В соответствии с этой работой было обнаружено, что аргоновая (Ar) или гелиевая (Не) окружающая среда оказывали разные влияния на интенсивность сигналов; причем аргон увеличивает их интенсивность, тогда как гелий уменьшает ее.

В этой работе также указано, что температура плазмы, представляющая важность для качества и точности анализируемого сигнала, может поддерживаться высокой, несмотря на как угодно низкую теплопроводность газа, окружающего ее.

Настоящее изобретение возникло в результате обнаружения того, что во всех прежних технологиях, описанных выше, плазма, получаемая в результате взаимодействия импульса лазерного луча со струей анализируемой жидкости, очень сильно разбрасывает микрокапельки с очень высокой скоростью во всех направлениях, что сильно мешает измерениям и ухудшает точность анализа.

Фактически, поскольку микрокапельки жидкости находятся во взвешенном состоянии вокруг плазмы, образованной первым лазерным лучом, они мешают любому новому использованию лазерного луча на поверхности.

Поскольку это так, то импульсы лазерного луча, прикладываемые к поверхности жидкости, ослабляются изменчиво облаком микрокапелек, образованных предшествующим импульсом, и последующие анализы жидкости показывают различия, вызываемые этими микрокапельками. Другими словами, воспроизводимость и точность анализов ограничена этими микрокапельками.

Настоящее изобретение направлено на устранение этого недостатка.

Более точно, настоящее изобретение относится к способу спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемой посредством импульсного лазера, сфокусированного на ее поверхности, отличающемуся тем, что зона анализа очищается ламинарным потоком газа, имеющим достаточную скорость и поперечное сечение, чтобы удалять остатки плазмы, суспендируемые в газе, в результате воздействия первого импульса лазера, прежде чем имеет место следующий импульс лазера.

Таким образом, функцией газа является удаление остатков предшествующей плазмы, а также противостояние жидкости, поверхность которой стабилизируется, что также делает вклад в воспроизводимость анализов.

Иначе говоря, если газообразная окружающая среда определена и фокусирование световых лучей выполнено, то больше нет необходимости в модификации линз или конструкции установки, даже при изменении анализируемой жидкости, если такое имеет место, если одна из этих жидкостей имеет вязкость, очень отличающуюся от других. Такое отсутствие регулировок в процессе анализа увеличивает воспроизводимость анализов.

Кроме того, предпочтительно, чтобы газ для удаления остатков выбирался из газов, которые улучшают излучение, генерируемое при выполнении анализа.

Таким образом, настоящее изобретение относится к способу спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемой импульсным лазером, сфокусированным на ее поверхности, причем газ размещают в окрестности зоны анализа, включающей в себя ее поверхность, отличающемуся тем, что газу придается ламинарное очищающее движение параллельно анализируемой поверхности, причем это движение имеет достаточную скорость, чтобы удалять остатки находящейся в этом газе плазмы, генерируемой предшествующим импульсом лазера, и имеет достаточное поперечное сечение для удаления остатков плазмы, которые суспендируются в газе.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения газ, находящийся вблизи жидкости зоны анализа, создает эффект противостояния на свободной поверхности жидкости.

Скорость газа определяется в соответствии, по меньшей мере, с одной из следующих характеристик анализируемой жидкости: в соответствии с ее температурой, ее вязкостью, скоростью ее потока, турбулентной или ламинарной природой ее потока.

Очистка секции ламинарным потоком газа определяется в соответствии, по меньшей мере, с одной из следующих характеристик: в соответствии со скоростью расширения плазмы, скоростью повторения импульсов лазера и точностью измерения.

Поток жидкости предпочтительно проходит в зоне анализа.

В одном варианте осуществления газ переносится в зону анализа по каналу, окружающему канал, несущий жидкость, предназначенную для анализа.

Используемым газом является, например, аргон или гелий.

В предпочтительном варианте осуществления излучение, генерируемое плазмой, полученной при взаимодействии между анализируемой жидкостью и лазерным лучом, улавливается колинеарно с лазерным лучом.

Зона анализа и средство для генерирования струи жидкости, подлежащей анализу, и струи газа, окружающей ее, может быть удалена в воздухонепроницаемую камеру, способную содержать опасные продукты или агрессивную среду для их содержания. В этом случае колинеарность излучения, генерируемого плазмой, полученной при взаимодействии между жидкостью, подлежащей анализу, и лазерным лучом, является особенно предпочтительной, так как это позволяет использовать только одно отверстие в оболочке.

Лазерный луч предпочтительно наклонен относительно плоскости, образованной поверхностью анализируемой жидкости, под углом, не равным 90 градусов.

Предпочтительно, чтобы при прохождении потока жидкости точка падения лазерного луча на струю находилась вблизи выхода жидкости из канала. Например, для воды это расстояние составляет 5-15 мм. Фактически, пройдя определенное расстояние, в зависимости от скорости потока жидкости, струя становится нестабильной и затем отклоняется.

Настоящее изобретение также относится к аппарату для спектроскопии оптического излучения жидкости, возбуждаемой импульсным лазером, сфокусированным на поверхности этой жидкости, отличающемуся тем, что он содержит:

лазер, способный генерировать импульсы когерентного светового излучения с удельной мощностью, составляющей, по меньшей мере, 1 ГВт/см 2,

средство для генерирования ламинарной струи анализируемой жидкости длиной, по меньшей мере, один сантиметр,

средство для генерирования ламинарной струи газа, параллельной поверхности анализируемой жидкости, в контактном взаимодействии с ней,

средство для фокусирования лазерного луча в зоне анализа, на поверхности струи анализируемой жидкости,

средство для улавливания светового излучения, генерируемого в результате взаимодействия световых импульсов лазера со струей анализируемой жидкости,

спектроскоп, способный работать в диапазоне частот, в котором лучи излучения анализируемой жидкости образуются и располагаются так, чтобы принимать световое излучение взаимодействия, улавливаемое пучком оптических волокон,

средство для циркуляции анализируемой жидкости в виде струи,

средство для циркуляции газа в виде струи, которая должна проходить тангенциально анализируемой жидкости.

В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения средство для улавливания светового излучения, выделяемого анализируемой жидкостью, является таким, чтобы этот свет улавливался колинеарно с лазерным лучом возбуждения,

аппарат имеет воздухонепроницаемую оболочку, в которой находится жидкость, подлежащая анализу, и средство для генерирования ламинарной газовой струи,

колинеарность лазерного луча возбуждения и направление уловленного светового излучения позволяют использовать одно отверстие оболочки для лазерного луча и уловленного светового излучения.

Другие характеристики и преимущества настоящего изобретения станут очевидными из подробного описания варианта осуществления, которое приведено ниже в качестве неограничивающего примера и сделано со ссылкой на прилагаемые чертежи, где

фиг.1 и фиг.2 - иллюстрации уже описанных известных аппаратов для спектроскопического анализа оптического излучения при использовании лазера возбуждения;

фиг.3 - детальная иллюстрация абляционной секции, соответствующей настоящему изобретению, то есть аппарата для спектроскопического анализа оптического излучения при использовании лазера возбуждения,

фиг.4 - иллюстрация варианта осуществления аппарата, показанного на фиг.3.

Аппарат 300, описываемый ниже со ссылкой на фиг.3, обеспечивает возможность реализации способа, соответствующего настоящему изобретению, анализа жидкости 301 с помощью спектроскопии оптического излучения, генерируемого посредством лазерного луча 303, сфокусированного на поверхности жидкости 301.

Для этой цели потоку газа 309 в зоне 304 анализа, содержащей поверхность жидкости, придают такую скорость и интенсивность, чтобы местные искажения, генерируемые воздействием лазерного луча на поверхность жидкости, были минимизированы. Скорость и интенсивность потока газа 309 должны быть достаточно большими для удаления микрокапелек. Однако эти скорость и интенсивность потока не должны превышать определенного предела для того, чтобы не создавать местные искажения потока жидкой струи. Для регулирования скорости и интенсивности газа регулируется давление газа, подаваемого в аппарат.

Аппарат (абляционная секция) 300, которая может разгружаться в оболочку, способную содержать и ограничивать агрессивную среду, содержит канал 302, направляющий жидкость 301, подлежащую анализу, к зоне 304 анализа, то есть зоне, включающей в себя поверхность жидкости 301, на которой сфокусирован лазерный луч, описываемый ниже.

Этот жидкостной канал 302 пересекает опору 306 для соединения с каналом 310, вводящим газ 309, например азот или аргон. Эта опора 306 дает возможность газу 309 распределяться вокруг жидкостного канала 302 и выводить его через канал 313, имеющий одну ось с каналом 302, окружающим его. Этот канал 313 выходит через отверстие 3131 диаметром D1, а жидкостной канал 302 разгружается через отверстие 3021 диаметром D 2. Внутри опоры 306 между последним каналом и жидкостным каналом 302 размещено уплотнительное средство 312 на уровне, расположенном между концом этого канала 302 в опоре и впускным каналом 310 для принуждения газа выходить к зоне 304 анализа.

Канал 302 является пастеркой, имеющей выпускное отверстие 3021 диаметром D2 , составляющим 0,1 мм, а канал 313 является трубкой, имеющей внутренний диаметр D1, составляющий 10 мм.

Скорость и интенсивность потока (давление в этом примере) газа 309 не должны превышать предела, за которым газ может отклонять струю жидкости 301, подлежащей анализу, в зоне 304 или делать ее неустойчивой, что дефокусировало бы лазерный луч и приводило к потере точности анализа. Такой порог просто определить экспериментально для каждой пары жидкость (подлежащая анализу)-газ. Например, если анализу подлежит жидкость, а газом является воздух или азот, то таким пределом является давление в 1 бар (105 Па).

Если жидкостью является вода, а газом является воздух или азот, то этот эффект получают подачей через впускной канал 310 газа под давлением Pgas, большим окружающего давления Pambient 015 при 1 бар (105 Па), а предпочтительно 0,2 бар (21 Па).

Этот эффект сканирования должен быть адаптирован к физическим свойствам раствора и газа, а особенно к вязкости. Например, если жидкостью, подлежащей анализу, является масло, имеющее кинематическую вязкость при 100EF, составляющую 67,6 cst, а газом является воздух или аргон, то требуемое давление в газовом впускном канале 310 должно превышать окружающее давление на 0,4 бар (42 Па).

Если давление газа удовлетворяет этим условиям, то это стабилизирует струю благодаря эффекту противостояния и отводит микрокапельки, образуемые вокруг плазмы, из зоны 304 анализа, так что последние не мешают воздействию лазера на жидкость при поступлении другого светового импульса, что имеет большое значение, поскольку эти импульсы следуют с интервалом, по меньшей мере, в одну секунду.

Такое уменьшение местных искажений сделало возможным улучшение отношения сигнал-шум приблизительно на коэффициент 100 по сравнению с использованием газа при окружающем давлении. Это улучшение чувствуется в зависимости от модальностей, выбранных оператором, как в большом увеличении точности и воспроизводимости измерений для одной скорости повторения лазерных импульсов, так и в большом увеличении скорости повторения лазерных импульсов до той степени, которую позволяет лазер, а также в одновременном, но менее важном улучшении каждого из этих параметров.

В зоне 304 анализа газ 309 в ламинарном потоке удаляет микрокапельки в суспензии после воздействия импульса лазерного луча и стабилизирует поверхность анализируемой жидкости 301.

Наконец, аппарат, описываемый в этом примере, представляет конструкции, известные в очень родственных контекстах. В частности, известно, что для жидкости в состоянии покоя лазерный луч может быть наклонен относительно поверхности этой жидкости под углом, не равным 90 градусов, для того, чтобы ограничить местные искажения, вызываемые лазерным лучом. В этом примере этот угол больше 60 градусов, но меньше 90 градусов.

Кроме того, поскольку поток анализируемой жидкости проходит в зоне анализа, то пузырьки, образуемые в жидкости лазерным лучом, удаляются из этой зоны этим потоком.

В этом варианте осуществления жидкость 301 улавливается в сосуде 314, предусмотренном с каналом 316, один конец которого введен в жидкость 301 в начале работы.

Канал 316 соединен с насосом 418 (фиг.4), так что можно рециклировать жидкость 301 с тем, чтобы использовать лишь ограниченное количество жидкости для выполнения анализов.

Кроме того, фокус лазера и оптической системы для регистрации излучений может быть постоянным во всех анализах. В таком случае этот аппарат для анализа является особенно стабильным и в этом случае улучшающим воспроизводимость анализов.

Как указано выше, газ 309 обеспечивает возможность получения очень воспроизводимой и стабильной плазмы. В таком случае можно использовать частоту повторений лазера, составляющую 10-20 Гц или более, в течение периода нескольких минут. Это обеспечивает возможность получения больших спектроскопических периодов накопления и, следовательно, позволяет улучшить отношение сигнал-шум.

Аппарат, иллюстрируемый на фиг.4, содержит лазер 402, генерирующий излучение при длине волны основного типа, составляющей 1064 нм, к которому добавлен удвоитель частоты, доводящей эту длину волны до 532 нм. Он также содержит стеклянное дихроичное зеркало 404, кварцевое дихроичное зеркало 406 и конвергентную линзу 408 для содействия и фокусировки лазерного луча на поверхности жидкости, подлежащей анализу, в зоне 304 анализа.

В этом примере лазером 402 является лазер на иттрийалюминиевом гранате с неодимом длиной волны 1064 нм, уменьшенной до 532 нм посредством удвоителя частоты, генерирующий импульсы с длительностью семь наносекунд. Любая длительность импульсов порядка 2-30 наносекунд также является достаточной, пока удельная мощность, передаваемая струе для анализа, составляет, по меньшей мере, 1 ГВ/см2.

При данном удалении из газа остатков предшествующей плазмы и стабилизации поверхности анализируемой жидкости лазер может работать при частоте повторения 10-20 Гц с тем, чтобы выполнять большое число анализов за данный период времени, улучшая, следовательно, воспроизводимость этого анализа.

Кроме того, следует указать, что кварцевое дихроичное зеркало 406 обеспечивает возможность передачи аналитических лучей в ультрафиолетовом диапазоне.

Излучение, генерируемое плазмой в этой зоне анализа, направляется к пучку 420 оптических волокон, который может быть уменьшен до одного оптического волокна благодаря конвергентной линзы 408, образованной из одной линзы, зеркала 406 и затем конвергентной оптики 410, образованной, таким образом, из одной линзы. Пучки волокон, называемые преобразователями разделенной секции/пучка, которые обеспечивают возможность улавливания приблизительно круглого светового пятна, подводят его почти без потерь к входной прорези спектрометра. Материал этих волокон должен обеспечивать возможность передачи всех лучей, излучаемых анализируемой жидкостью.

Пучок оптических волокон 420 в этом случае уменьшен до одного кварцевого волокна диаметром, составляющим один миллиметр, и длиной приблизительно десять метров.

В отличие от аппарата, соответствующего предшествующему уровню техники (фиг.2), это волокно улавливает спектр взаимодействия, излучаемый плазмой вдоль одной оси, когда лазерный луч падает на зону 304, что делает вклад в создание сигнала. Фактически эта колинеарность обеспечивает возможность сохранения существования сигнала, если положение точки воздействия лазерного луча изменяется под воздействием плазмы.

Эта характеристика максимизирует световое излучение, улавливаемое, когда лазерный луч не перпендикулярен к поверхности жидкости. Кроме того, это благоприятствует использованию аппарата в агрессивных средах, например вакууме или радиационной обстановке, по причине прохождения лазерного луча возбуждения и собираемого оптического спектра через один и единственный порт 407 защитной и ограничивающей оболочки 409, показанной пунктирной линией.

Применение для радиоактивных растворов в ядерной промышленности является привилегированным применением. В этом случае эта оболочка 409 представляет стенки "горячей камеры" ядерной промышленности, а порт 407 предпочтительно выполнен из кварца.

Улавливание светового излучения посредством волоконной оптики обеспечивает возможность работы дистанционно и оберегает пользователя аппарата от необходимости приближения к зоне, где осуществляется работа с радиоактивными (или токсичными или имеющим трудный доступ) растворами. Таким образом, в том случае, если анализ должен проводиться при наличии агрессивных продуктов или выполняться в агрессивной среде, то можно размещать абляционную секцию 430, ограниченную линией оболочки 409, в опасной среде, размещая остальную часть аппарата в среде, которая безопасна для операторов.

В таком случае возможность осуществления анализов разных растворов без осуществления каких-либо регулировок, выполняемых среди этих растворов, представляется особенно предпочтительной. Прямая фокусировка на спектрометре будет возможной, но более сложной для регулирования.

Это излучение затем анализируют с помощью спектрометра 422, например спектрометра Черни Тернера, или так называемого масштабного спектрометра, соединенного с компьютером 424, регистрирующим спектры излучения для обработки этих данных.

Спектрометр геометрии Черни Тернера делает возможным сканирование с оптимальной регулировкой спектрального диапазона 250-650 нм, с окном спектра для одновременного доступа 4 нм.

Масштабный спектрометр имеет разрешение, подобное разрешению спектрометра геометрии Черни Тернера, но его окно спектра с выбранной регулировкой охватывает диапазон длин волн, составляющий 200-850 нм.

Такой масштабный спектрометр, оборудованный телекамерой на приборах с зарядовой связью, превосходящей по электронно-оптическому преобразователю светового излучения, может калиброваться при запуске, поскольку в детекторе отсутствует движущийся элемент.

В этом случае генератор импульсов обеспечивает возможность запуска окна времени для измерения излучения, регистрируемого камерой, с задержкой, выбираемой в отношении лазерного импульса.

Спектрометром 422 управляют с помощью компьютера 424, который оборудован программными средствами сбора и обработки данных.

Анализ различных растворов представляет большую важность в очень многих областях промышленности, например фармацевтической, электронной и энергетической отраслях промышленности, и агрессивных средах. Одним из предпочтительных применений является анализ радиоактивных растворов в технологических процессах ядерной энергетики.

Класс G01N21/71 материал возбуждается термическими средствами

способ и устройство спектрального анализа слоя металлического покрытия, наносимого на поверхность стальной полосы -  патент 2502057 (20.12.2013)
способ и устройство измерения химического состава жидкого металла, предназначенного для покрытия стальной полосы -  патент 2482467 (20.05.2013)
способ экспрессного обнаружения высококачественного кварцевого сырья -  патент 2432569 (27.10.2011)
способ и устройство для неразрушающего контроля изолирующего покрытия -  патент 2431823 (20.10.2011)
устройство фиксации превышения уровня безопасной концентрации метана с быстродействием менее 0.8 с -  патент 2362146 (20.07.2009)
использование гипосульфита натрия в качестве индикатора термозащитных свойств материалов -  патент 2338182 (10.11.2008)
лазерный атомный эмиссионный спектрометр "лаэс" -  патент 2303255 (20.07.2007)
способ определения параметров простых и сложных частиц износа в маслосистеме двигателя -  патент 2275618 (27.04.2006)
способ определения абсолютного времени образования геологических и археологических объектов -  патент 2253103 (27.05.2005)
устройство для элементного анализа путем спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера -  патент 2249813 (10.04.2005)
Наверх