способ определения адгезионной активности керамики зубного протезирования

Формула изобретения

Способ определения адгезионной активности керамики зубного протезирования, включающий потенциометрическое титрование в электрохимической ячейке, состоящей из каломельного и платинового электродов, суспензии зубной керамики, содержащей 1 г порошка керамики в 10 мл дистиллированной воды, раствором с рН не более 2-3, содержащим хлорную кислоту и ионы железа, концентрация железа (III) - 3·10 ^-5 г-ион/л, железа (II) - 3·10^-6 г-ион/л, а адгезионную активность керамики определяют по величине изменения потенциала при титровании.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к медицине, конкретно к электрохимическому методу определения адгезии микрофлоры зубного налета, и может быть использовано в практике и научных исследованиях в стоматологии.

Известен способ потенциометрического титрования (А.С. СССР 205361, опубл. 13.11.67 г.), в котором потенциометрическое титрование ведут в присутствии обратимой, не реагирующей с исследуемой системой окислительно-восстановительной системы, потенциал которой зависит от изменения состава раствора (его ионной силы).

Недостатком известного способа является относительно узкая область использования, так как способ не подходит для дисперсных керамических порошков.

Техническим результатом заявленного изобретения является уменьшение времени микробиологического анализа.

Указанный технический результат достигается за счет того, что титрование ведут с использованием стандартной окислительно-восстановительной системы «ферро-ферри», а адгезионную активность определяют по величине изменения потенциала в зависимости от адсорбционной способности образца керамики зубного протезирования.

Сущность изобретения: устройство содержит электрохимическую ячейку, состоящую из термостатированного корпуса и двух электродов, каломельного и платинового (предварительно обработанного).

Адгезионную активность порошков зубной керамики определяют потенциометрическим титрованием, которое ведут в присутствии обратимой, не реагирующей с исследуемой системой, потенциал которой зависит от изменения состава раствора.

До начала титрования в раствор вводят обратимую окислительно-восстановительную систему, содержащую ионы различной валентности, то потенциал этой обратимой системы в процессе титрования будет изменяться за счет различного изменения коэффициентов активности ионов разной валентности (мы предлагаем стандартную систему из солей железа (III) и железа (II)). Выбор окислительно-восстановительной системы «ферро-ферри» обусловлен возможностью ее использования до рН 3 (до значения рН выпадения гидроксида железа (III) и прочностью образующихся химических соединений между исследуемой керамикой и ионами железа (III). Образование на поверхности частиц соединений железа снижает растворимость дисперсного порошка керамики зубного протезирования в водном растворе «ферро-ферри». Система «ферро-ферри» представляет собой кислый раствор солей двух- и трехвалентного железа. Он приготовляется: в мерную колбу емкостью 1 литр, содержащую 200-300 мл дистиллированной воды и рассчитанное количество (до рН 3) хлорной кислоты (HCIO₄), вносят навески 0,2 г Fe₂SO₄ ·9Н₂O и 0,02 г FeSO ₄·7H₂O, взвешивание производят с точностью до четвертого знака на аналитических весах и оставляют на 5-7 часов до полного растворения навесок. Затем объем раствора доводят до литра дистиллированной водой и измеряют рН, рН приготовленного раствора должен быть не более 2-3. Раствор выдерживают 1-1,5 суток и снова проводят замер рН. Если изменения рН незначительны, раствор готов к работе.

Точное приготовление раствора окс-ред системы «ферро-ферри» с заданным потенциалом (при концентрации 10^-3-10^-5 г·ион/л) очень затруднено, так как сульфаты железа (II) всегда содержат железо в трехвалентном состоянии. Поэтому содержание железа (III) предварительно определяют фотоколоритмическим методом, или можно рассчитать истинное содержание ионов Fe²⁺ и Fe³⁺ по результатам потенциалов пробных растворов.

Таблица 1

Пример записи кривой титрования

V, мл	Время, мин	U, мВ	V, мл	Время, мин	U, мВ
0	1	65	5	1	153
	2	65		2	127
				3	78
				4	65
				5	64
				6	63
1	1	141	8	1	154
	2	132		2	137
	3	122		3	123
	4	113		4	112
	5	112		5	123
2	1	176	9	1	397
	2	154		2	379
	3	145
	4	139
	5	140
3	1	108	10	1	486
	2	908		2	486
	3	92
	4	93
4	1	87	11	1	515
	2	74		2	515
	3	69
	4	76
5	1	89	12	1	532
	2	79		2	532
	3	80
6	1	109
	2	86
	3	75
	4	70
	5	66
	6	65

Для определения активности порошка зубопротезной керамики существенно сказывается влияние примесей щелочных и щелочно-земельных элементов. Чтобы нейтрализовать щелочные и щелочно-земельные примеси и оценить адсорбционные свойства керамики предлагается электрометрическая методика, которая заключается в титровании суспензии зубопротезной керамики раствором с рН 3, содержащим хлорную кислоту и ионы железа, концентрация железа (III) - 3·10^-5 г·ион/л, железа (II) - 3·10^-6 г·ион/л. Значение рН выбран так, чтобы на титрование суспензии шло не более 5-10 мл раствора. Измерить потенциал суспензии, содержащей 1 г порошка керамики в 10 мл дистиллированной воды. Затем в электрохимическую ячейку добавляли раствор «ферро-ферри» по 0,5-1,0 мл в зависимости от содержания щелочных примесей и измеряли потенциал до установления равновесного значения, чтобы разность между замерами ( U) не превышала 2 мВ. Затем строили зависимость в координатах U-V, где U - потенциал, соответствующий нейтрализации примесей щелочных и щелочно-земельных элементов, находили по дифференциальным кривым, откладывая по оси ординат разность U=U_i+1-U_i, а по оси абсцисс - объем титранта. Находим объем, соответствующий точке перед скачком на кривых U-V. Величину V_u пересчитывают на г·экв [Н⁺], относя это количество к грамму вещества (А г·экв [Н⁺]/г).

Например, если концентрация HCIO₄ в растворе «ферро-ферри» составляет 0,76 г-экв [Н ⁺]/л, то активность будет

А=V_Uмл 76·10^-4 г·экв [Н ⁺]/г. мл

Таким образом, высеваемость штаммов на керамике зубного протезирования находится в прямой зависимости от природы керамики. И находится в ряду по активности: минеральная, полусинтетическая, синтетическая, природные здоровые зубы. Электрохимический контроль показывает, что адсорбционная активность штаммов, напротив, находится в обратной зависимости от значений объема титранта (V) и потенциала (U). Следовательно, можно анализ проводить не только микробиологическим высевом штаммов, а моделировать процесс определения адсорбционной активности штаммов электрохимическим способом, выигрыш во времени составляет около двух суток на один образец.

Таблица 2
Сравнительная характеристика микрофлоры полости рта лиц пользующихся металлокерамическими протезами, и значения электрохимических функций (V, U)
Вид микробов	Керамика минеральная			Керамика синтетическая			Керамика полусинтетическая			Здоровые зубы
	Высеваемость штаммов, %	V, мл	U, мВ	высеваемость штаммов, %	V, мл	U, мВ	высеваемоеть штаммов, %	V, мл	U, мВ	высеваемость штаммов %	V, мл	U, мВ
Staphylococcus sp	20,7	9	522	19,0	6	160	19,0	8	300	18,5	7	140
Str. Salivarius	21,5	9	470	13,7	5	158	18,5	7	280	14,0	7	120
Str. Mitis	20,0	8	375	18,1	6	270	20,2	8	320	16,6	8	145
Str. Fecallis	17,0	7	354	13,8	5	160	12,4	6	255	11,7	7	115
Corinebacterium	15,4	5	241	9,0	4	94	8,8	4	105	10,5	6	108
Leptotrichea sp	4,6	3	150	13,8	6	162	14,3	7	275	4,6	4	76