способ экстракции растительного сырья

Формула изобретения

Способ экстракции растительного сырья, включающий измельчение высушенного сырья, экстракцию сырья этиловым спиртом и диоксидом углерода, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют злаковые культуры, которые измельчают в дезинтеграторе до размера частиц 0,5-2 мм, а экстракцию проводят смесью этилового спирта и диоксида углерода, при этом этиловый спирт используют в количестве 10-20 мас.%, а диоксид углерода - 80-90 мас.% от общей массы растворителя, экстракцию осуществляют при давлении 16-31 МПа и температуре 31,5-32°С в течение 20-60 мин, затем осуществляют фракционную сепарацию целевого продукта при давлении 0,01-0,2 МПа и температуре (-8)-(+5)°С с последующей регенерацией растворителя.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области переработки сырья, а именно к технологии получения из злаковых культур натуральных витаминизированных растительных масел, и может найти применение в пищевой промышленности, медицине, производстве кормовых добавок и парфюмерно-косметических изделий.

Известен способ получения подсолнечного масла, при котором подсолнечный жмых экстрагируют бензином с последующей дистилляцией мисцеллы. Данный способ позволяет получить подсолнечное масло с высокой концентрацией токоферолов (см. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Под ред. Сергеева Л.Г., т.1, кн.2, Л., ВНИИЖ, 1974., с.23).

Недостатком такого способа является то, что он не обеспечивает полного перехода токоферолов в масло из жмыха, что не позволяет использовать масло как источник витамина Е, например, в лечебно-профилактических целях.

Известен способ получения натурального витаминизированного растительного масла при комплексной переработке растительного сырья, включающий экстракцию сырья диоксидом углерода при давлении 1-60 МПа и температуре 35-60°С в течение 120-300 минут с получением токоферол-каротиноидного комплекса и шрота и последующую экстракцию шрота дистиллированной водой (см. патент РФ №2070053, 1996 г.).

Недостатком данного аналога являются потери ценных биологически активных веществ в целевом продукте за счет использования заявленных параметров обработки, а также частичные потери диоксида углерода.

Наиболее близким аналогом является способ экстракции растительного сырья, включающий измельчение сырья, пропитку сырья растворителем, измельчение частиц до размера 0,1-0,2 мм, пропитку сырья осуществляют при перемешивании полярным растворителем в соотношении сырье: растворитель 8:1-40:1, затем пропитанное сырье экстрагируют неполярным растворителем - жидким диоксидом углерода.

Недостатками наиболее близкого аналога является проведение процесса при определенных технологических условиях и большая продолжительность процесса за счет использования раздельных стадий экстрагирования.

Задачей изобретения является создание способа получения обогащенного витаминами растительного масла, позволяющего перенести в конечный продукт как можно больше биологически активных веществ из исходного растительного сырья при одновременном снижении себестоимости целевого продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе экстракции растительного сырья, включающем измельчение высушенного сырья, экстракцию сырья этиловым спиртом и диоксидом углерода, согласно изобретению в качестве растительного сырья используют злаковые культуры, которые измельчают в дезинтеграторе до размера частиц 0,5-2 мм, а экстракцию проводят смесью этилового спирта и диоксида углерода, при этом этиловый спирт используют в количестве 10-20 мас.%, а диоксид углерода - 80-90 мас.% от общей массы растворителя, экстракцию осуществляют при давлении 16-31 МПа и температуре 31,5-32°С в течение 20-60 мин, затем осуществляют фракционную сепарацию целевого продукта при давлении 0,01-0,2 МПа и температуре (-8)-(+5)°C с последующей регенерацией растворителя.

Техническим результатом изобретения является увеличение биологически активных веществ - витаминов, суммы токоферолов при совмещении технологических параметров процесса.

Предложенный способ позволяет максимально полно использовать преимущества сверхкритической селективной экстракции в смеси диоксида углерода и этилового спирта, которые затем полностью улетучиваются из целевого продукта. При указанных параметрах смесь диоксида углерода и этилового спирта имеет аномально низкую вязкость и высокий коэффициент диффузии, что приводит к увеличению скорости экстракции, степени извлечения и чистоты целевого продукта.

Переработка предложенным способом таких злаковых культур как рожь, ячмень и пшеница позволяет получить ценное растительное масло с высоким содержанием витамина Е. Сравнительно мягкий температурный режим сверхкритической экстракции в данной смеси растворителей способствует сохранению биохимического состава и физиологической активности получаемого натурального витаминизированного растительного масла. Указанный целевой продукт имеет широкий спектр применения от пищевой промышленности и медицины до парфюмерии.

В результате разработанной технологии переработки злаковых культур можно получить натуральное витаминизированное растительное масло, обладающее высокой физиологической активностью, в количестве до 10% от полной массы сырья.

Селективная экстракция целевого продукта из злаковых культур в среде смеси растворителей должна проводиться при давлении не ниже 16 МПа, поскольку в этом случае значительно снижается растворяющая способность смеси диоксида углерода и этилового спирта, соответственно уменьшаются скорость процесса и степень извлечения витаминизированного растительного масла из сырья.

Повышение давления в процессе экстракции более 31 МПа при прочих равных условиях усложняет аппаратурную и технологическую части способа, что снижает его технико-экономические параметры и себестоимость целевого продукта.

Узкий температурный диапазон экстракции определяется необходимостью селективного извлечения из злаковых культур витаминизированного растительного масла. Снижение температуры процесса ниже 31,5°С при указанном давлении приводит к нарушению критического состояния данного вида растворителя и, как следствие, к резкому увеличению коэффициента вязкости смеси диоксида углерода и этилового спирта, снижению скорости процесса и степени извлечения целевого продукта.

Повышение температуры процесса более 32°С может привести к разложению термолабильных биологически активных компонентов натурального растительного масла и к снижению его биологической ценности.

Временной режим процесса экстракции сырья при этих условиях определяется опытным путем по максимальному выходу целевого продукта и лежит в диапазоне 20-60 мин.

Характерный диапазон измельчения сырья злаковых культур с остаточной влажностью 11-13% с помощью дезинтегратора также определяется опытным путем и составляет для дробленых частиц зерен пшеницы, ржи и ячменя 0,5-2 мм. При этом уже на размерах частиц сырья 0,5 мм выход целевого продукта максимален, а при размерах частиц более 2 мм заметно снижается.

Фракционную сепарацию целевого продукта с последующей регенерацией растворителя необходимо осуществлять при давлении в сепараторе в диапазоне 0,01-0,2 МПа и температуре -8-+5°С, которые являются оптимальными на завершающей стадии процесса для эффективного отделения витаминизированного растительного масла от растворителя.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В качестве растительного сырья используются преимущественно злаковые культуры, такие как пшеница, рожь и ячмень. Высушенное зерно измельчают до размера частиц 0,5-2 мм. Измельченное сырье загружают в рабочий объем экстрактора и проводят селективную проточную экстракцию сырья в смеси диоксида углерода и этилового спирта, при этом этиловый спирт используют в количестве 10-20 мас.%, а диоксид углерода - 80-90 мас.% от общей массы растворителя, при давлении 16-31 МПа и температуре 31,5-32°С в течение 20-60 мин.

В течение указанного времени происходит сравнительно полное извлечение растворителем растительного масла из сырья злаковых культуры. Затем смесь растворителей с содержащимся в нем растительным маслом направляют в рабочий объем испарителя, в котором проводят фракционную сепарацию растительного масла, осуществляют регенерацию растворителя, повышают его давление до рабочего и вновь направляют в объем экстрактора.

Таким образом, предложенный способ получения целевого продукта из злаковых культур позволяет наиболее полно использовать преимущества сверхкритической экстракции в смеси диоксида углерода и этилового спирта. При этом параметры экстракции и фракционной сепарации предложенного способа выбраны исходя из решаемой задачи для максимального извлечения натурального витаминизированного растительного масла без потери содержащихся в нем ценных биологически активных веществ.

Примеры конкретного выполнения способа

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, которые, однако, не охватывают, а тем более не ограничивают весь объем притязаний данного изобретения.

Пример 1.

Зерно пшеницы в количестве 2000 г с остаточной влажностью 11-13% измельчают в дезинтеграторе до размера частиц 1-1,5 мм, загружают в экстрактор с рабочим объемом 5 л, после чего вся система подвергается вакуумированию.

Затем в экстрактор, сепаратор и цилиндр высокого давления подают смесь диоксида углерода и этилового спирта, при этом этиловый спирт используют в количестве 20 мас.%, а диоксид углерода - 80 мас.% от общей массы растворителя, при достижении расчетного значения давления которого, включают насос высокого давления и нагревательные элементы.

В начале рабочего процесса устанавливают в экстракторе необходимые термодинамические параметры, в данном случае давление 25 МПа и температуру 32°С. Процесс экстрагирования при этих параметрах ведут в течение 55 мин, по истечении этого времени осуществляют фракционную сепарацию получаемого растительного масла при термодинамических параметрах в объеме сепаратора - давлении 0,1 МПа и температуре 0°С.

В результате сверхкритической экстракции растительного масла из пшеницы, при общем содержании токоферолов 2361 мг% при заданных условиях в пересчете на 1 кг исходного сырья, получено 10% целевого продукта от полной массы зерна.

Пример 2.

Зерно ячменя в количестве 2000 г с остаточной влажностью 11-13% измельчают в дезинтеграторе до размера частиц 0,5 мм, загружают в экстрактор с рабочим объемом 5 л, после чего вся система подвергается вакуумированию. Затем в экстрактор, сепаратор и цилиндр высокого давления подают смесь диоксида углерода и этилового спирта, при этом этиловый спирт используют в количестве 10 мас.%, а диоксид углерода - 90 мас.% от общей массы растворителя, при достижении расчетного значения давления которого, включают насос высокого давления и нагревательные элементы.

В начале рабочего процесса устанавливают в экстракторе необходимые термодинамические параметры, в данном случае давление 16 МПа и температуру 31,5°С. Процесс экстрагирования при этих параметрах ведут в течение 20 мин, по истечении этого времени осуществляют фракционную сепарацию получаемого растительного масла при термодинамических параметрах в объеме сепаратора - давлении 0,2 МПа и температуре -8°С.

В результате сверхкритической экстракции растительного масла из ячменя, при общем содержании токоферолов 2200 мг% при заданных условиях в пересчете на 1 кг исходного сырья, получено 10% целевого продукта от полной массы зерна.

Пример 3.

Зерно ржи в количестве 2000 г с остаточной влажностью 11-13% измельчают в дезинтеграторе до размера частиц 2,0 мм, загружают в экстрактор с рабочим объемом 5 л, после чего вся система подвергается вакуумированию.

Затем в экстрактор, сепаратор и цилиндр высокого давления подают смесь диоксида углерода и этилового спирта, при этом этиловый спирт используют в количестве 15 мас.%, а диоксид углерода - 85 мас.% от общей массы растворителя, при достижении расчетного значения давления которого, включают насос высокого давления и нагревательные элементы.

В начале рабочего процесса устанавливают в экстракторе необходимые термодинамические параметры, в данном случае давление 31 МПа и температуру 32°С. Процесс экстрагирования при этих параметрах ведут в течение 60 мин, по истечении этого времени осуществляют фракционную сепарацию получаемого растительного масла при термодинамических параметрах в объеме сепаратора - давлении 0,01 МПа и температуре +5°С.

В результате сверхкритической экстракции растительного масла из ржи, при общем содержании токоферолов 2300 мг% при заданных условиях в пересчете на 1 кг исходного сырья, получено 10% целевого продукта от полной массы зерна.

Полученное растительное масло обладает повышенным сроком хранения и высокой пищевой ценностью.