способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина

Классы МПК:C08B37/16 циклодекстрин; его производные
B01J20/24 высокомолекулярные соединения естественного происхождения, например гуминовые кислоты или их производные
Автор(ы):, , , , , ,
Патентообладатель(и):ГОУ ВПО "Московский государственный университет пищевых производств" Минобразования РФ (RU),
Центр "Биоинженерия" РАН (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2006-03-28
публикация патента:

Описан способ получения иммобилизованного способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина, включающий предобработку органического и неорганического сорбентов - поливинилового спирта и сорбента на основе кремнезема глутаровым альдегидом для введения в их молекулы альдегидных групп, промывку водой и диметилсульфоксидом на стеклянном пористом фильтре, сушку на стеклянном пористом фильтре, внесение полученных сорбентов в раствор диметилсульфоксида, содержащего растворенный в нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, при соотношении сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : диметилсульфоксид 1:0,4-2,0:10, перемешивание полученной суспензии при температуре 25-70°С в течение 30-180 минут, промывание и сушку. Способ позволяет получать нерастворимый сорбент с иммобилизованным способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрином, используемый для удаления холестерина или его производных.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к области получения диетических продуктов питания.

Для борьбы с атеросклерозом Всемирная Организация Здравоохранения рекомендует правильное питание и употребление продуктов с пониженным содержанием холестерина. Уменьшая количество вводимого в организм холестерина, возможно восстановление его нормального содержания в крови. Одним из вариантов снижения уровня холестерина является его удаление из продуктов. Но при этом важно сохранить другие питательные вещества, содержащиеся в продуктах.

Циклодекстрины - природные циклические олигосахариды - занимают важное место среди веществ, способных выступить в качестве хозяина комплекса типа «хозяин-гость». Применение ЦД не ограничивается только одной сферой пищевой промышленности, распространяясь на такие отрасли, как фармакология и косметика, тонкий органический синтез и нефтедобыча, с/х и процессы защиты окружающей среды.

Циклодекстрины способны образовывать комплексы включения с холестерином [Nishijo J., Moriyama S., Shiota S., Chem. Pharm. Bull. (Tokio), 51, 1253-1257, 2003, Yong-Hoon Choi, Chul-Hak Yang, Hyun-Won Kirn, Seunho Jung, Journal of Inclusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry, 39, 71-76, 2001]. Известно использование способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина (способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД) для удаления холестерина из молока [Lee D.K., Ahn J., Kwak H.S., J. Dairy Science, 82, 2327-2330, 1999, Aziz C. Award, Denise M. Smith (1995) US Patent 5484624, 31 March], взбитых сливок [Shim S.Y., Ahn J., Kwak H.S., J. Dairy Science, 86, 2767-2772, 2003], сыра Чеддер [Kwak H.S., Jung C.S., Shim S.Y., Ahn J., J.Agric. Food Chem., 50, 7293-7298, 2002], яичного желтка [Kwak H.S., Ahn JJ, Lee DK (1998) US Patent 6110517, 29 July, Cully J, Vollbrecht HR (1992) US Patent 5292546, 4 March]. Наиболее эффективно использовать способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин в нерастворимых формах, так как его можно легко удалить, регенерировать и использовать повторно.

Известны несколько сорбентов с иммобилизованным способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД. Это сорбент, полученный с помощью радикальной полимеризации в воде с использованием 2-гидроксиэтил метакрилата [Janus L., Crini G., El-Rezzi V., Morsellet M., Cambiaghi A., Tjrri G., Naggi A., Vecchi C., Reactive& Functional Polimers., 42, 173-180, 1999], сорбент, полученный реакцией монотозильного производного способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД с поливиниламином [Seo Т., Kajihara Т., Iijima Т., Macromol. Chem., 188, 2071-2075, 1987] или полиэтиламином [Suh J., Lee S.H., Zoh K.D., J. Am. Chem. Soc., 114, 7916-7921, 1992]. Сорбент, полученный на неорганической основе, на стеклянных шариках (диаметром 1 мм) при различных условиях силанизации и иммобилизации способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД. В результате были получены: стеклянный шарики (диаметр 1 мм) с 20 ммолями 3-изоцианатопропилтриэтоксисилана и 30 ммолями способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД. Полученный сорбент использовался для удаления холестерина из молока [Kwak H.S., Kim S.H., Kim J.H., Choi H.J., Kang J., Arch. Pharm. Res., 27, 873-877, 2004]. Степень удаления холестерина была 40,2% при времени перемешивания 6 часов. Для удаления холестерина из молока использовали также сорбент, полученный поликонденсацией способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД с эпихлоргидрином [Kim S.H., Ann J., Kwak H.S., Arch. Pharm. Res., 27, 1183-1188, 2004].

Из ряда патентов, в том числе патентов US Patent 5484624 и RU Patent 2039469 известно удаление производных холестерина из желтка с помощью способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина.

Недостатком данных способов является необходимость удаления из яичного желтка или его плазмы остаточного количества способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина, который остается в данном продукте после удаления холестерина (патенты RU 2053690, US Patent 5449771).

Задачей данного изобретения является получение нового нерастворимого иммобилизованного способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -ЦД на основе органических и неорганических сорбентов через их альдегидные группы, позволяющего избежать данной стадии в процессе удаления холестерина и его производных. Альдегидные группы были введены с помощью глутарового альдегида.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения иммобилизованного способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина предусматривает предобработку органического и неорганического сорбентов - поливиниловый спирт и сорбенты на основе кремнезема - глутаровым альдегидом для введения в их молекулы альдегидных групп, их промывку водой и диметилсульфоксидом (ДМСО) на стеклянном пористом фильтре, сушку на стеклянном пористом фильтре, внесение данных сорбентов в раствор диметилсульфоксида, содержащего растворенный в нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, при соотношении сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : ДМСО 1:0,4-2,0-10; перемешивание полученной суспензии при температуре 25°С в течение 30-180 минут, промывание и сушку.

В качестве органического сорбента использовали поливиниловый спирт (ПВС) - гидрофильный полимер, который является продуктом крупнотоннажного синтеза. Полимер химически устойчив (в условиях, используемых в биотехнологических производствах), устойчив к биологическому разложению, нетоксичен. Хорошие реалогические свойства позволяют использовать его в больших реакторах.

Неорганические сорбенты на основе кремнезема - химически инертные материалы, имеющие внутри зерен крупные поры однородного размера. Это - микрошарики, отличающиеся высокой механической прочностью. Макропористые кремнеземы давно используются в биотехнологических процессах.

Промывку водой и диметилсульфоксидом производят для удаления остаточного количества глутарового альдегида. Процесс производят на стеклянном пористом фильтре, что обеспечивает удаление глутарового альдегида без потери сорбентов при промывке и высушивании.

Соотношение сорбент: способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин: ДМСО равно 1:0,4-2,0-10 мас., количество добавляемого способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина может варьировать, но предпочтительно, чтобы оно составляло не меньше 0,4 мас., чтобы направить ход реакции в сторону получения продукта и не больше 2,0 мас., т.к. дальнейшее увеличение количества вносимого способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина не влияет на ход реакции и не увеличивает выход продукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Вводят альдегидные группы в поливиниловый спирт и сорбенты на основе кремнезема, в т.ч. с помощью глутарового альдегида. Полученные сорбенты промывают водой и диметилсульфоксидом и отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре Растворяют способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин в диметилсульфоксиде (ДМСО) и добавляют сорбент для проведения реакции. Полученный в ходе реакции иммобилизованный на сорбенте способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин промывают на стеклянном пористом фильтре водой, спиртом и высушивают на воздухе. Непрореагировавший в ходе реакции способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин в ДМСО при желании используют повторно.

Способ пояснен примерами.

Пример 1. 1 г ПВС растворяли в 10 мл дистиллированной воды, к полученному раствору при перемешивании добавляли 1 мл 25%-ного раствора глутарового альдегида и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживали без перемешивания при температуре 50°С в течение 3 часов, далее образовавшийся гель подвергали механическому дроблению и отбирали фракцию с размером частиц 0,1-0,5 мм. В 10 мл раствора диметилсульфоксида растворяли 1,6 г способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина. Водную суспензию ПВС, содержащего альдегидные группы, отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре и 1 г полученного влажного сорбента вносили в 10 мл диметилсульфоксида, содержащего способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, что составляет пропорцию сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : ДМСО 1:1,6:10. Реакционную смесь перемешивали при 37°С в течение 1 часа. Полученный сорбент с иммобилизованным на нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин промывали на пористом фильтре водой, этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Концентрация способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте составляла 0,5 ммолей/г. Содержание способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте определяли по методике с фенолфталеином [Dubois H., Gillers K.A., Hamilton Т.К. et. al. Colorometric method for determination of sugars and related substances / Anal. Chem, V.28 (3), 350-356, 1956].

Пример 2. 1 г ПВС растворяли в 10 мл дистиллированной воды, к полученному раствору при перемешивании добавляли 1 мл 25%-ного раствора глутарового альдегида и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживали без перемешивания при температуре 50°С в течение 3 часов, далее образовавшийся гель подвергали механическому дроблению и отбирали фракцию с размером частиц 0,1-0,5 мм. В 10 мл раствора диметилсульфоксида растворяли 1,6 г способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина. Водную суспензию ПВС, содержащего альдегидные группы, отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре и 1 г полученного влажного сорбента вносили в 10 мл диметилсульфоксида, содержащего способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, что составляет пропорцию сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : ДМСО 1:1,6:10. Реакционную смесь перемешивали при 45°С в течение 1 часа. Полученный сорбент с иммобилизованным на нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрином промывали на пористом фильтре водой, этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Концентрация способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте составляла 0,39 ммолей/г. Содержание способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте определяли по методике с фенолфталеином [16].

Пример 3. К 1 г неорганического сорбента (аминированный кремнезем МСА) добавляли 8 мл 12,5% раствора глутарового альдегида в 0,1 М фосфатном буфере рН 7,0 и перемешивали при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем сорбент промывали на стеклянном пористом фильтре водой и диметилсульфоксидом. В 10 мл раствора диметилсульфоксида растворяли 1 г способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина и вносили 1 г неорганического сорбента, что составляет пропорцию сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : ДМСО 1:1:10. Реакционную смесь перемешивали при 50°С в течение 2 часов. Полученный сорбент промывали на пористом фильтре водой, этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Концентрация способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте составляла 0,2 ммолей/г. Содержание способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте определяли по методике с фенолфталеином [16].

Пример 4. 1 г ПВС растворяли в 10 мл дистиллированной воды, к полученному раствору при перемешивании добавляли 1 мл 25%-ного раствора глутарового альдегида и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживали без перемешивания при температуре 50°С в течение 3 часов, далее образовавшийся гель подвергали механическому дроблению и отбирали фракцию с размером частиц 0,1-0,5 мм. В 10 мл раствора диметилсульфоксида растворяли 0,4 г способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина. Водную суспензию ПВС, содержащего альдегидные группы, отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре и 1 г полученного влажного сорбента вносили в 10 мл диметилсульфоксида, содержащего способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, что составляет пропорцию сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : ДМСО 1:0,4:10. Реакционную смесь перемешивали при 45°С в течение 1 часа. Полученный сорбент с иммобилизованным на нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрином промывали на пористом фильтре водой, этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Концентрация способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте составляла 0,1 ммолей/г. Содержание способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте определяли по методике с фенолфталеином [16].

Пример 5. 1 г ПВС растворяли в 10 мл дистиллированной воды, к полученному раствору при перемешивании добавляли 1 мл 25%-ного раствора глутарового альдегида и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживали без перемешивания при температуре 50°С в течение 3 часов, далее образовавшийся гель подвергали механическому дроблению и отбирали фракцию с размером частиц 0,1-0,5 мм. В 10 мл раствора диметилсульфоксида растворяли 2,0 г способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина. Водную суспензию ПВС, содержащего альдегидные группы, отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре и 1 г полученного влажного сорбента вносили в 10 мл диметилсульфоксида, содержащего способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, что составляет пропорцию сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : ДМСО 1:2:10. Реакционную смесь перемешивали при 37°С в течение 1 часа. Полученный сорбент с иммобилизованным на нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрином промывали на пористом фильтре водой, этиловым спиртом и высушивали на воздухе. Концентрация способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте составляла 0,5 ммолей/г. Содержание способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина на сорбенте определяли по методике с фенолфталеином [16].

Использование предлагаемого способа позволяет получить новый нерастворимый иммобилизованный способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин на основе органических и неорганических сорбентов, который можно использовать для получения диетических продуктов питания с пониженным содержанием холестерина и его производных. Предлагаемый способ на основе данного изобретения предполагается использовать на молочных предприятиях РФ, а также для производства яичного порошка. Иммобилизация циклодекстрина на сорбенте позволит избежать стадии очистки продукта от остаточного количества способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина и даст возможность многократного использования циклодекстрина в процессе.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения иммобилизованного способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрина, включающий предобработку органического и неорганического сорбентов - поливинилового спирта и сорбента на снове кремнезема глутаровым альдегидом для введения в их молекулы альдегидных групп, промывку водой и диметилсульфоксидом на стеклянном пористом фильтре, сушку на стеклянном пористом фильтре, внесение полученных сорбентов в раствор диметилсульфоксида, содержащего растворенный в нем способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин, при соотношении сорбент : способ получения иммобилизованного бета-циклодекстрина, патент № 2295539 -циклодекстрин : диметилсульфоксид 1:0,4-2,0:10, перемешивание полученной суспензии при температуре 25-70°С в течение 30-180 мин, промывание и сушку.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2295539

patent-2295539.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C08B37/16 циклодекстрин; его производные

Патенты РФ в классе C08B37/16:
направленно вводимые в митохондрии производные убихинона в качестве антиоксидантов для снижения окислительного стресса, фармацевтическая композиция, способ получения, способ лечения -  патент 2487880 (20.07.2013)
клатратный комплекс -циклодекстрина с производным 5-гидрокси-4-аминометил-1-циклогексил(или циклогептил)-3-алкоксикарбонилиндола, способ его получения (варианты), фармацевтическая композиция и лекарственное средство -  патент 2464042 (20.10.2012)
клатратные комплексы бета-циклодекстрина с 1-{[6-бром-1-метил-5-метокси-2-фенилтиометил-1-н-индол-3-ил]карбонил}-4-бензилпиперазином, обладающие противовирусной активностью, их получение и применение -  патент 2448120 (20.04.2012)
способ усиления антиагрегантной активности -  патент 2440370 (20.01.2012)
комплексы с включением циклодекстрина и способы их получения -  патент 2362785 (27.07.2009)
комплекс включения циклодекстрина с уксусной кислотой -  патент 2339649 (27.11.2008)
полимеры на основе циклодекстрина для доставки терапевтических средств -  патент 2332425 (27.08.2008)
комплекс включения элементной серы с циклодекстрином -  патент 2321598 (10.04.2008)
производные 6-меркаптоциклодекстрина: реверсирующие агенты для индуцированной лекарственным средством нейромышечной блокады -  патент 2260013 (10.09.2005)
линейные сополимеры циклодекстрина -  патент 2243236 (27.12.2004)

Класс B01J20/24 высокомолекулярные соединения естественного происхождения, например гуминовые кислоты или их производные

Патенты РФ в классе B01J20/24:
способ очистки водных растворов от эндотоксинов -  патент 2529221 (27.09.2014)
гуминово-глинистый стабилизатор эмульсии нефти в воде -  патент 2528651 (20.09.2014)
способ получения плавающего углеродного сорбента для очистки гидросферы от нефтепродуктов -  патент 2527095 (27.08.2014)
кремнегуминовый почвенный мелиорант -  патент 2524956 (10.08.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа -  патент 2509060 (10.03.2014)
способ очистки сточных вод от фосфатов -  патент 2498942 (20.11.2013)
способ получения композиционного сорбента на основе карбоната и гидроксида магния -  патент 2498850 (20.11.2013)
способ извлечения серебра из сточных вод и технологических растворов -  патент 2497760 (10.11.2013)
способ очистки промышленных сточных вод от тяжелых металлов -  патент 2497759 (10.11.2013)
способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов -  патент 2495830 (20.10.2013)


Наверх