способ получения кристаллов меламина, установка для получения кристаллов меламина

Формула изобретения

1. Способ получения кристаллов меламина, заключающийся в том, что поток, по существу, чистого расплавленного меламина и поток жидкого аммиака, который используют в качестве охлаждающей жидкости, подают в секцию кристаллизации, в этой секции кристаллизации поток, по существу, чистого расплавленного меламина перемешивают с потоком жидкого аммиака с получением суспензии кристаллов меламина в жидком аммиаке, эту суспензию кристаллов меламина в жидком аммиаке подают в сгуститель суспензии, в сгустителе суспензии часть жидкого аммиака экстрагируют из суспензии кристаллов меламина с получением густой суспензии кристаллов меламина, в секцию кристаллизации перекачивают по крайней мере часть жидкого аммиака, экстрагированного из суспензии в сгустителе суспензии, и густую суспензию кристаллов меламина подают в секцию разделения, в которой из суспензии удаляют оставшийся в ней жидкий аммиак с получением кристаллов меламина.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения потока, по существу, чистого расплавленного меламина конденсируют поток расплавленной мочевины в первом реакционном пространстве с получением потока, содержащего расплавленный меламин и аммиак, диоксид углерода и пары меламина, поток, содержащий расплавленный меламин и аммиак, диоксид углерода и пары меламина, подают в секцию разделения, в которой расплавленный меламин отделяют от паров, и поток расплавленного меламина, полученный в секции разделения, и поток газа, содержащего аммиак с температурой, превышающей температуру кристаллизации меламина, подают во второе реакционное пространство, в котором происходит конверсия в меламин возможных побочных продуктов разложения меламина, содержащихся в потоке меламина, с получением потока, по существу, чистого расплавленного меламина.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что секция кристаллизации и сгуститель суспензии работают, по существу, при одном и том же давлении, равном давлению синтеза, по существу, чистого расплавленного меламина.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что первое и второе реакционные пространства, секция кристаллизации и сгуститель работают, по существу, при одном и том же давлении, составляющем от 140 до 180 бар, предпочтительно 160 бар.

5. Способ по п.2, отличающийся тем, что первое и второе реакционные пространства работают при, по существу, одинаковой температуре, составляющей, например, от 350 до 450°С, предпочтительно 400°С.

6. Способ по п.2, отличающийся тем, что продолжительность пребывания реагентов в первом и втором реакционных пространствах составляет соответственно от 60 до 120 мин, предпочтительно 90 мин, и от 30 до 90 мин, предпочтительно 60 мин.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкий аммиак, подаваемый в секцию кристаллизации, имеет температуру от 30 до 60°С, предпочтительно 40°С.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что по крайней мере часть жидкого аммиака, экстрагированного из суспензии в сгустителе суспензии, охлаждают до его повторного использования в секции кристаллизации.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый в качестве охлаждающей жидкости в секцию кристаллизации поток жидкого аммиака представляет собой поток повторно используемого жидкого аммиака, который перекачивают в секцию кристаллизации из сгустителя суспензии.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию в сгустителе части жидкого аммиака из суспензии кристаллов меламина осуществляют под действием силы тяжести, под действием центробежных сил и/или путем фильтрации.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что густая суспензия кристаллов меламина, полученная в сгустителе суспензии, содержит около 50 мас.% меламина и около 50 мас.% жидкого аммиака.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемый в качестве охлаждающей жидкости поток жидкого аммиака подают в несколько зон секции кристаллизации.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание потока, по существу, чистого расплавленного меламина с потоком жидкого аммиака в секции кристаллизации осуществляют при прямоточном движении этих потоков.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток жидкого аммиака, который перекачивают для повторного использования в секцию кристаллизации, содержит микрокристаллы меламина во взвешенном состоянии.

15. Установка для получения кристаллов меламина, имеющая расположенные последовательно секцию кристаллизации для получения в ней в процессе кристаллизации потока, по существу, чистого расплавленного меламина потоком охлаждающего его жидкого аммиака суспензии кристаллов меламина в жидком аммиаке, сгуститель суспензии для получения в нем густой суспензии кристаллов меламина, секцию разделения для получения в ней кристаллов меламина, устройства для подачи в секцию кристаллизации потока, по существу, чистого расплавленного меламина и потока жидкого аммиака и устройства для перекачивания потока жидкого аммиака из сгустителя суспензии обратно в секцию кристаллизации, а также устройства, соединяющие расположенные последовательно секцию кристаллизации, сгуститель суспензии и секцию разделения.

16. Установка по п.15, отличающаяся тем, что она дополнительно включает расположенные последовательно первую секцию синтеза для получения в ней потока расплавленной мочевины с аммиаком, диоксидом углерода и парами меламина, дополнительную секцию разделения для отделения в ней расплавленного меламина от паров, вторую секцию синтеза для получения в ней, по существу, чистого расплавленного меламина, а также устройства для подачи потока расплавленной мочевины в секцию синтеза и устройства для последовательного соединения первой секции синтеза, секции разделения и второй секции синтеза.

17. Установка по п.15, отличающаяся тем, что секция кристаллизации и сгуститель выполнены в виде одного аппарата.

18. Установка по п.16, отличающаяся тем, что дополнительная секция разделения, вторая секция синтеза, секция кристаллизации и сгуститель суспензии выполнены в виде одного аппарата.

19. Установка по п.15, отличающаяся тем, что устройства для перекачивания жидкого аммиака соединены с устройством для подачи жидкого аммиака в секцию кристаллизации.

20. Установка по п.15, отличающаяся тем, что устройства для подачи жидкого аммиака в секцию кристаллизации содержат множество распределителей потока жидкости, расположенных в разных зонах секции кристаллизации.

21. Установка по п.15, отличающаяся тем, что она имеет также устройства для охлаждения потока возвращаемого в секцию кристаллизации жидкого аммиака, которые соединены с устройствами для перекачивания жидкого аммиака из сгустителя суспензии в секцию кристаллизации.

Описание изобретения к патенту

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу получения кристаллов меламина. Изобретение относится, в частности, к способу, обеспечивающему получение кристаллов меламина высокой частоты путем кристаллизации в процессе охлаждения жидким аммиаком чистого расплавленного меламина, полученного в результате некаталитической конденсации (пиролиза) расплавленной мочевины. В последующем описании и в формуле изобретения под "меламином (или кристаллами меламина) высокой чистоты" или "по существу чистым меламином" подразумевается продукт, концентрация меламина в котором превышает 99%.

Настоящее изобретение относится также к установке для получения меламина предлагаемым в изобретении способом, а также к способу модернизации существующей установки, предназначенной для получения меламина.

Известно, что в настоящее время при получении меламина все более и более остро ощущается необходимость в разработке простого, эффективного и надежного способа получения кристаллов меламина высокой чистоты при низком потреблении энергии, небольших капиталовложениях и низких эксплуатационных затратах и затратах на обслуживание и ремонт оборудования.

Уровень техники

Для решения этой задачи были предложены различные способы некаталитического получения меламина путем конденсации расплавленной мочевины. Получение меламина этими способами основано на работе при высоком давлении (порядка 80-150 бар) и многоступенчатой процедуре конденсации.

На первом этапе охлаждения в расплавленный меламин высокой чистоты впрыскивают аммиак (и газообразный, и жидкий), который снижает температуру меламина от температуры синтеза до температуры, незначительно превышающей температуру конденсации, и обеспечивает обратное превращение в меламин возможных побочных продуктов, образующихся при его разложении (мелем, мелам, мелон и др.), и препятствует деаммонированию меламина во время его конденсации.

На втором этапе охлаждения в меламин впрыскивают водный раствор аммиака, в результате чего происходит фактическая кристаллизация меламина.

Такое охлаждение расплавленного меламина, фактически позволяющее получить продукт высокой и постоянной чистоты, требует, однако, соответствующего использования в технологическом процессе маточных растворов, в частности водного раствора аммиака, что, как очевидно, связано с высокими капиталовложениями, увеличением эксплуатационных затрат и затрат на обслуживание и ремонт используемой для получения меламина установки.

Для устранения недостатков, присущих такому способу получения меламина, были предложены другие способы получения меламина высокой чистоты, в которых для кристаллизации расплавленного меламина в качестве охлаждающей жидкости используют только газообразный и/или жидкий аммиак без всякого участия в технологическом процессе воды. Такой способ позволяет получать меламин высокой чистоты на сравнительно простой установке при меньших капиталовложениях и сниженных эксплуатационных расходах.

Такой способ получения меламина описан, например, в WO 98/04533.

Однако при всех своих определенных преимуществах такие способы получения меламина не обеспечивают получение продукта с постоянно высокой чистотой и постоянно высоким качеством. Поэтому полученный такими способами меламин имеет ограниченное применение. Кроме того, использование в процессе кристаллизации расплавленного меламина в качестве единственной охлаждающей жидкости аммиака (газообразного и/или жидкого), как это имеет место в известных способах, связано с высоким расходом энергии и высокими эксплуатационными расходами, обусловленными необходимостью отделения и выделения аммиака из кристаллов меламина. Очевидно, что обладающие такими недостатками известные способы получения меламина не удовлетворяют существующих в настоящее время потребностей в дешевом, надежном и экономически выгодном способе получения высококачественного кристаллического меламина.

Краткое изложение сущности изобретения

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать такой способ получения кристаллов меламина, который, с одной стороны, обеспечивал бы получение целевого продукта высокой чистоты и, с другой стороны, отличался бы простотой, высокой эффективностью и надежностью и в то же время не требовал бы высоких капиталовложений, эксплуатационных затрат и затрат на обслуживание и ремонт оборудования и высокого потребления энергии.

Для решения этой задачи в настоящем изобретении предлагается отвечающий указанным требования способ, заключающийся в осуществлении операций, представленных в п.1 формулы изобретения. Различные предпочтительные варианты возможного осуществления предлагаемого в изобретении способа представлены в зависимых п.п. 2-14 формулы изобретения.

В рассмотренном ниже предпочтительном варианте осуществления изобретения меламин, получаемый в первом реакционном пространстве, стабилизируют соответствующим образом путем удаления из него паров во втором реакционном пространстве. Во втором реакционном пространстве в присутствии газообразного аммиака с температурой около 400°С поддерживают такое же давление и такую же температуру, что и в первом реакционном пространстве. Полученный расплавленный меламин затем быстро охлаждают и кристаллизуют при том же давлении перекачиваемым по замкнутому контуру жидким аммиаком.

Для осуществления этого способа в изобретении предлагается также установка для получения кристаллов меламина высокой чистоты, отличительные признаки которой представлены в п.п. 15-21 формулы изобретения.

В настоящем изобретении предлагается также способ модернизации in situ существующей установки для получения меламина, подробно рассмотренный в последующем описании.

Отличительные особенности и преимущества настоящего изобретения более подробно рассмотрены ниже на примере одного из не ограничивающих вариантов его возможного осуществления изобретения со ссылкой на прилагаемый к описанию чертеж.

Краткое описание чертежа

На чертеже показана технологическая схема части установки для получения кристаллов меламина высокой чистоты, выполненной в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления изобретения.

Предпочтительный вариант осуществления изобретения

На чертеже показана технологическая схема обозначенной позицией 1 установки для получения кристаллов меламина высокой чистоты предлагаемым в изобретении способом. Эта установка 1 имеет секцию 2 очистки или, что то же самое, скруббер 2, в который из установки для получения мочевины (на схеме не показана) по трубопроводу 20 поступает поток расплавленной мочевины с температурой 135-140°С. Скруббер 2 работает при давлении 140-180 бар (предпочтительно 160 бар).

В скруббере 2 через поток расплавленной мочевины в противотоке проходят поступающие в этот скруббер (по трубопроводу 21) из секции 4 разделения отходящие газы, в состав которых входят NH₃ и СО₂ и пары меламина. Отходящие газы обычно имеют температуру около 400°С.

В скруббере весь содержащийся в отходящих газах меламин и небольшая часть NH₃ и СО₂ конденсируются и растворяются в расплавленной мочевине. Прошедшая через поток расплавленной мочевины часть отходящих газов выводится из скруббера по трубопроводу 22 и подается на регенерацию обычным методом в установку для получения мочевины (не показана).

Избыток тепла, содержащегося в отходящих газах, используется в скруббере для получения водяного пара (трубопроводы 23 и 24) в процессе косвенного теплообмена между отходящими газами и водой в схематично изображенном на чертеже теплообменнике 40, выполненном, например, в виде теплообменника трубчато-штыкового типа. Наличие такого теплообменника позволяет ограничить температуру мочевины внутри скруббера 2 на уровне 230-240°С и исключить образование в мочевине нежелательных соединений, таких как биурет, триурет и т.д.

Расплавленная мочевина из скруббера 2 по трубопроводу 25 поступает в первое реакционное пространство 3. Позицией 41 на чертеже обозначен насос, который перекачивает расплавленную мочевину из скруббера в реакционное пространство 3.

Реакционное пространство 3 представляет собой реактор с наружным цилиндрическим корпусом и расположенным внутри корпуса трубчатым теплообменником 42, выполненным, например, в виде теплообменника трубчато-штыкового типа.

Рабочее давление в реакционном пространстве 3 должно быть несколько выше давления, необходимого для синтеза мочевины, что позволяет достаточно просто и экономично утилизировать отходящие газы, образующиеся при получении меламина.

Обычно меламин получают при давлении от 140 до 180 бар (предпочтительно при давлении 160 бар), т.е. при давлении, близком к давлению в секции 2 очистки (скруббере), и при температуре от 350 до 450°С, предпочтительно при 400°С.

Продолжительность пребывания реагентов в первом реакционном пространстве составляет обычно от 60 до 120 мин (предпочтительно 90 мин) и определяется временем, необходимым для полного завершения реакции конденсации, в процессе которой из мочевины образуется меламин.

Тепло, необходимое для конденсации мочевины и образования меламина (высокоэндотермической реакции пиролиза), получают обычно путем косвенного теплообмена мочевины с расплавленными солями (трубопроводы 26 и 27) или с другим горячим теплоносителем.

В нижнюю часть первого реакционного пространства 3 по трубопроводам 28, 28а подают определенное количество газообразного аммиака, предварительно нагретого в теплообменнике 43 до 400°С. Газообразный аммиак создает в расплавленной мочевине определенную турбулентность, способствует более эффективному теплообмену и повышает парциальное давление аммиака, от которого зависит стабильность получаемого продукта.

Входящий из первого реакционного пространства 3 поток расплавленного меламина вместе с аммиаком, диоксидом углерода и парами меламина попадает по трубопроводу 29 в первую секцию 4 разделения. В этой первой секции 4 разделения имеется камера разделения, в которой происходит отделение потока расплавленного меламина от аммиака, диоксида углерода и паров меламина.

Во время работы в секции 4 разделения поддерживается давление от 140 до 180 бар (предпочтительно 160 бар). Пары, отделяемые от расплавленного меламина, по трубопроводу 21 подаются из секции разделения в скруббер 2, а поток расплавленного меламина подается во второе реакционное пространство 5.

В предпочтительном варианте секция 4 разделения, второе реакционное пространство 5, секция 6 кристаллизации и сгуститель 7 (последние две секции более подробно рассмотрены ниже) выполняют рядом друг с другом внутри одного и того же аппарата, обозначенного на чертеже позицией 10.

Во втором реакционном пространстве 5 (которое также иногда называют "автоклавом" или "котлом") через поток расплавленного меламина после отделения от него паров пропускают поступающий в реакционное пространство (по трубопроводу 28b) газообразный аммиак, температура которого больше температуры кристаллизации меламина и составляет предпочтительно около 400°С.

Обработка расплавленного меламина газообразным аммиаком в реакционном пространстве 5 обеспечивает конверсию всех образующихся при разложении меламина и попадающих в потоке расплавленного меламина во второе реакционное пространство 5 побочных продуктов (мелема, мелама, мелона и др.) и позволяет получать по существу чистый меламин.

Давление во втором реакционном пространстве 5, которое предпочтительно не должно отличаться от давления в первом реакционном пространстве, составляет от 140 до 180 бар (предпочтительно 160 бар). То же самое относится и к температуре во втором реакционном пространстве, которая обычно составляет от 350 до 450°С, предпочтительно 400°С.

Наилучшие результаты были получены при продолжительности обработки расплавленного меламина во втором реакционном пространстве 5, равной приблизительно 20-60 мин, предпочтительно 30 мин.

При обработке расплавленного меламина во втором реакционном пространстве при такой же температуре, что и в первом реакционном пространстве 3, и при отсутствии в нем даже следов диоксида углерода, который по существу целиком выделяется из потока расплавленного меламина, парциальное давление аммиака во втором реакционном пространстве увеличивается по сравнению с давлением в первом реакционном пространстве 3 на величину, равную парциальному давлению СО₂ в этом первом реакционном пространстве 3.

Обработку потока расплавленного меламина потоком содержащего аммиак газа во втором реакционном пространстве 5 можно выполнять и в противотоке, как это показано на чертеже, и в прямотоке, т.е. при движении меламина и аммиака во взаимно противоположных направлениях или в одном и том же направлении.

Очень важно при этом обеспечить эффективное перемешивание газообразного аммиака с расплавленным меламином.

Реакционное пространство 5 можно выполнить в виде отдельного реакционного аппарата (не показан), сообщающегося с секцией 4 разделения и с секцией 6 кристаллизации.

В секцию 6 кристаллизации попадает по существу чистый расплавленный меламин, полученный во втором реакционном пространстве 5.

Секция 6 кристаллизации отделена от второго реакционного пространства 5, например, показанной на чертеже перфорированной перегородкой 8 и работает при тех же самых условиях, что и второе реакционное пространство, т.е. при температуре 400°С и давлении 160 бар.

В секции 6 кристаллизации жидкий расплавленный меламин охлаждают жидким аммиаком с температурой от 30 до 60°С, предпочтительно 40°С, который подают в нее по трубопроводу 30.

Охлаждение и последующая кристаллизация меламина происходят при постоянном давлении в процессе его перемешивания с жидким аммиаком.

В наиболее предпочтительном варианте на установке, схема которой показана на чертеже, поток охлаждающего жидкого аммиака по крайней мере частично состоит из вторично используемого жидкого аммиака, перекачиваемого по замкнутому контуру (по трубопроводу 30) в секцию кристаллизации из подробнее описанного ниже сгустителя 7.

В секции 6 кристаллизации аммиак и расплавленный меламин перемешиваются между собой, и в результате кристаллизации охлаждаемого аммиаком меламина образуется суспензия кристаллов меламина в жидком аммиаке. Необходимо отметить, что перемешивание потока по существу чистого расплавленного меламина с потоком жидкого аммиака в секции 6 кристаллизации происходит в прямотоке, т.е. при движении меламина и аммиака в одном и том же направлении.

Перфорированная перегородка 8, которая предназначена помимо прочего для разделения в секции 6 кристаллизации потока расплавленного меламина на множество отдельных потоков, способствует оптимальному распределению меламина по всему объему секции кристаллизации и более эффективному капиллярному перемешиванию меламина с охлаждающим его жидким аммиаком.

Жидкий аммиак предпочтительно подавать в секцию кристаллизации в таком количестве, чтобы образующаяся в секции кристаллизации суспензия кристаллов меламина в жидком аммиаке имела температуру около 80-120°С, предпочтительно 100°С. Иными словами, жидкий аммиак в данном случае выполняет функции теплоносителя. Высокая скорость охлаждения и высокое рабочее давление в секции 6 кристаллизации (и, следовательно, высокое давление аммиака) обеспечивают практически полную стабилизацию меламина и, подавляя любую тенденцию к образованию нежелательных побочных продуктов разложения меламина, позволяют получать кристаллы меламина высокой чистоты.

В нижней части секции 6 кристаллизации в образующейся в ней "теоретической" суспензии кристаллов меламина в жидком аммиаке содержится около 10 мас.% меламина.

В предпочтительном варианте суспензию меламина в жидком аммиаке из секции 6 кристаллизации подают в сгуститель 7, который работает при том же давлении и при той же температуре, что и секция 6 кристаллизации. В сгустителе 7 из поступающей в него суспензии отбирают часть жидкого аммиака, который по крайней мере частично перекачивают обратно в секцию 6 кристаллизации по показанному на чертеже трубопроводу 30.

До подачи вторично используемого аммиака в секцию 6 кристаллизации его целесообразно охлаждать в показанном на чертеже теплообменнике 44 до температуры около 30-60°С, предпочтительно до 40°С. Перекачивание вторично используемого жидкого аммиака из сгустителя в секцию 6 кристаллизации через теплообменник осуществляется с помощью насоса, обозначенного на чертеже позицией 45.

Отделять твердое вещество (кристаллы меламина) от жидкости (аммиака) и сгущать суспензию можно, по крайней мере грубо, за счет определенной разницы удельных весов кристаллов меламина ( порядка 1,57 кг/дм) и жидкого NH₃ ( порядка 0,45 кг/дм³). Для повышения эффективности разделения кристаллов меламина и жидкого аммиака под действием силы тяжести можно, например, использовать центрифугирование или фильтрацию.

Собирающаяся в нижней части сгустителя 7 (выполненной в виде расположенного в нижней части аппарата 10 конуса) густая суспензия кристаллов меламина подается по трубопроводу 31 в более подробно описанную ниже вторую секцию разделения, обозначенную на чертеже позицией 9.

Наилучшие результаты были получены при экстракции из суспензии кристаллов меламина такого количества жидкого аммиака, при котором концентрация меламина (в собирающейся в нижней части сгустителя 7) густой суспензии составляет около 50 мас.%.

Для экстракции жидкого аммиака из суспензии кристаллов меламина, а следовательно, и из нижней части сгустителя 7, используется специальное всасывающее устройство, обозначенное на чертеже позицией 46. Такое всасывающее устройство сообщается с трубопроводом 30, по которому жидкий аммиак подается из сгустителя в секцию 6 конденсации.

Согласно еще одному предпочтительному варианту осуществления изобретения в нем предлагается способ получения чистых кристаллов меламина, отличающийся наличием в экстрагируемом в сгустителе 7 из суспензии кристаллов меламина жидком аммиаке находящихся в нем во взвешенном состоянии микрокристаллов меламина.

Неожиданно было установлено, что наличие микрокристаллов меламина в жидком аммиаке, перекачиваемом из сгустителя в секцию 6 кристаллизации (по трубопроводу 30), позволяет оптимизировать процесс кристаллизации меламина. Такие микрокристаллы выполняют роль "затравочных кристаллов" и способствуют получению высококачественного и однородного по своим гранулометрическим свойствам конечного продукта.

В этом предпочтительном варианте вторично используемый жидкий аммиак (в котором в данном случае содержатся микрокристаллы меламина) подают в разные зоны секции 6 кристаллизации. Такое распределение вторично используемого жидкого аммиака по всему объему секции кристаллизации позволяет в оптимальном режиме контролировать весь процесс роста образующихся в секции кристаллизации кристаллов меламина.

На схеме, показанной на чертеже, вторично используемый жидкий аммиак подают по трубопроводам 30 и 31 в две зоны секции 6 кристаллизации (соответственно в верхнюю и среднюю).

Полученную в сгустителе густую суспензию кристаллов меламина (состоящую, например, на 50% из меламина и на 50% из NH₃) по трубопроводу 32 подают во вторую секцию 9 разделения, состоящую в показанном на фиг.1 примере из двух аппаратов мгновенного испарения. Во второй секции разделения происходит испарение остающегося в суспензии аммиака, в результате чего получают кристаллы меламина высокой чистоты, в которых по существу полностью отсутствует аммиак. Иными словами, при обработке густой суспензии меламина во второй секции 9 разделения из нее полностью удаляется аммиак.

Удаление аммиака из густой суспензии меламина в аппаратах мгновенного испарения происходит в результате мгновенного расширения суспензии и испарения аммиака.

Кристаллы меламина, которые по мере выделения из них аммиака становятся все более и более сухими, проходят во второй секции 9 разделения по трубопроводу 33 из одного аппарата мгновенного испарения в другой, а испаряющийся из кристаллов меламина аммиак выводится из аппаратов мгновенного испарения по трубопроводам 34.

Конечный продукт, полученный предлагаемым в изобретении способом, обозначен на чертеже позицией 46.

Распределители газообразного и жидкого аммиака, расположенные внутри аппарата 10, соответственно в секциях 5 и 6, обозначены позицией 47.

Предлагаемый в изобретении способ отличается от обычного способа получения кристаллов меламина обработкой на последнем этапе разделения не обычной, а густой суспензии кристаллов меламина, что позволяет повысить эффективность очистки кристаллов меламина от содержащегося в суспензии аммиака.

Разделение суспензии на аммиак и кристаллы меламина предпочтительно проводить в несколько стадий (в показанных на чертеже аппаратах мгновенного испарения) при постепенном снижении давления до атмосферного (количество таких стадий разделения суспензии на аммиак и кристаллы меламина может быть разным и предпочтительно колеблется от 2 до 5-6). Температуру получаемого продукта можно контролировать обычными методами, например с использованием соответствующих теплообменников.

Необходимо отметить, что перепад давления от 160 бар до 18-20 бар (давление в первом испарителе мгновенного действия) не влияет на стабильность получаемого продукта, который во время снижения давления представляет собой твердое вещество с температурой, далекой от температуры плавления. Поэтому на этой стадии не образуются нежелательные побочные продукты разложения меламина, что принципиально отличает предлагаемый в изобретении способ от других известных в настоящее время способов получения кристаллов меламина.

Предлагаемый в изобретении способ обладает по сравнению с известными способами целым рядом и других преимуществ. К таким преимуществам относится, в частности, обусловленное использованием при выполнении операций кристаллизации и сгущения суспензии циркулирующей по замкнутому контуру охлаждающей жидкости (жидкого аммиака) существенное снижение расхода энергии, капиталовложений, а также эксплуатационных затрат и затрат на обслуживание и ремонт оборудования, связанных с выделением аммиака из суспензии кристаллов меламина.

Связано это с тем, что проведение стадии кристаллизации в процессе перемешивания расплавленного меламина со вторично используемым жидким аммиаком, перекачиваемым из сгустителя в секцию кристаллизации, позволяет уменьшить до минимума количество аммиака, подлежащего испарению на следующей стадии разделения густой суспензии при низком давлении, и соответственно снизить потребление энергии и уменьшить капиталовложения.

Следует еще раз отметить, что существенно более низкое потребление энергии и более низкие эксплуатационные расходы, которыми предлагаемый в изобретении способ получения кристаллов меламина отличается от известных способов, обеспечивается за счет отделения большого количества содержащегося в суспензии кристаллов меламина жидкого аммиака и получения конечного продукта при низком давлении (1-20 бар) и одновременного проведения при высоком давлении (140-180 бар) стадии конденсации расплавленного меламина перекачиваемым в секцию кристаллизации вторично используемым жидким аммиаком, отделенным от кристаллов меламина при низком давлении.

Показанные на чертеже и не описанные выше устройства для подачи, соединительные устройства и устройства для перекачивания различных соединений в различные секции 2-9 предлагаемой в изобретении установки и из них можно выполнить с использованием труб, патрубков, клапанов и других элементов трубопроводов, хорошо известных специалистам и поэтому специально на чертеже не показанных.

Показанную на чертеже схему можно использовать и для создания новой установки, и для модернизации существующей установки.

Модернизация существующей установки состоит преимущественно в ее выполнении по схеме, показанной на чертеже, с включением в ее состав второго реакционного пространства, секции кристаллизации, сгустителя суспензии и замкнутого контура для перекачивания вторично используемой охлаждающей жидкости (жидкого аммиака).

Пример 1

Получение кристаллов меламина осуществляли в соответствии с методикой, представленной в описании, при следующих условиях.

Поток расплавленной мочевины с температурой 135-140°С подавали в скруббер, который работает под давлением 150 бар. Расплавленная мочевина из скруббера поступала в первое реакционное пространство, в котором были установлены рабочее давление 150 бар и температура 400°С. Продолжительность пребывания реагентов в первом реакционном пространстве составляла 90 мин.

Выходящий из первого реакционного пространства поток расплавленного меламина вместе с аммиаком, диоксидом углерода и парами меламина подавали по трубопроводу в первую секцию разделения. Во время работы в секции разделения поддерживали давление 160 бар. Пары, отделяемые от расплавленного меламина, по трубопроводу подавали из секции разделения в скруббер, а поток расплавленного меламина подавали во второе реакционное пространство.

Давление во втором реакционном пространстве составляло 160 бар, температура 400°С. Продолжительность обработки расплавленного меламина во втором реакционном пространстве была равна 30 мин.

Из второго реакционного пространства по существу чистый расплавленный меламин подавали в секцию кристаллизации, которая работает при температуре 400°С и давлении 160 бар. В секции кристаллизации жидкий расплавленный меламин охлаждали жидким аммиаком с температурой 40°С. При этом суспензия кристаллов меламина в жидком аммиаке имела температуру около 100°С. До подачи вторично используемого аммиака в секцию кристаллизации его охлаждали до температуры около 40°С.

Конечный продукт, представляющий собой кристаллы меламина со степенью чистоты 99,8%, был проанализирован с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод M.Koebel, M.Eisener). В результате было обнаружено присутствие примесей 0,1% Мелама и 0,05% Мелема. Содержание остаточного аммиака составляло 200 мас. ч./млн. Температура плавления, измеренная при давлении инертного газа 10 бар, составила 353°С (для сравнения температура плавления аналитического меламина составляет 354°С).