способ получения нитрида углерода

Классы МПК:C01B21/082 соединения, содержащие азот и неметаллы
C01B31/00 Углерод; его соединения
C01C3/20 роданистоводородная кислота; ее соли 
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Карбодеон Лтд Ой (FI)
Приоритеты:
подача заявки:
2005-02-16
публикация патента:

Изобретение может быть использовано в электронной и медицинской технике, при изготовлении люминофоров, жестких компьютерных дисков, инструментов с повышенной твердостью. Способ получения нитрида углерода включает термическое разложение роданида щелочного металла в вакуумированной герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Тmax, меньшей или равной 500°С, Tmin , равной комнатной температуре, после чего удаляют сконденсированный CS2. Изобретение позволяет получить нитрид углерода экологически чистым путем и увеличить выход готового продукта.

Формула изобретения

Способ получения нитрида углерода, включающий термическое разложение роданида металла, отличающийся тем, что используют роданид щелочного металла и его разложение ведут в вакуумированной и герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Tmax , меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре, после чего удаляют сконденсированный CS2 .

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химии. Нитрид углерода может быть использован в электронной технике, медицинском оборудовании, в производстве голубого люминофора, для напыления жестких дисков для компьютеров, изготовления инструментов с повышенной твердостью, применяемых в металлообрабатывающей промышленности и т.д.

В настоящее время представляют интерес методы получения нитрида углерода путем проведения термического разложения химических веществ или смеси веществ.

Известен способ получения C 3N4, включающий загрузку меламина (C3 N3)(NH2)3 и циануристого хлорида (C3N3)Cl3, дальнейшее нагревание с образованием готового продукта C3N4.

Недостатком является то, что способ не позволяет избавиться от образования Н2 и HCN. Это приводит к повышенной взрывоопасности и токсичности процесса [Montigaud H., Tanguy В., Demazeau G., Alves I., Courjault S. C3N4 : dream or reality? Solvothermal synthesis as macroscopic samples of the C3N4 graphitik form // J. of Materials Science. 2000. V.35. P.2547-2552].

Известен метод для создания нитрида углерода C3N4 [пат. №6428762 US]. Порошок циануристого хлорида (C3N3)Cl 3 смешивают с порошком нитрида лития Li3N, после чего смесь помещают в реактор и герметизируют. Пропускают через реактор азот и нагревают содержимое до температуры 300-400°С и выдерживают определенное время. Для того чтобы убрать побочные продукты реакции полученный нитрид углерода охлаждают и промывают.

Недостатками указанного метода являются: многоступенчатость процесса, высокая стоимость и небольшой выход готового продукта - C3N4.

Известен способ получения нитрида углерода C3N4, выбранный за прототип. [В.В.Милявский и др. Кристаллический сверхтвердый нитрид углерода - от прогноза к синтезу]. Способ основан на термическом разложении роданида металла при определенных параметрах.

Способ не позволяет получать C3N4 стехиометрического состава, кроме того, выход готового продукта был очень мал и содержание в нем азота значительно падало.

Техническим результатом изобретения является получение C3N 4 экологически чистым путем, а также увеличение выхода и удешевление готового продукта C3N4.

Для этого предложен способ получения нитрида углерода C 3N4, который заключается в том, что при термическом разложении роданида металла используют роданид щелочного металла. Его разложение ведут в вакуумированной и герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Тmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре. В результате получают в одном сосуде нитрид углерода C3N4 и сульфиды металла, а в другом - сконденсированный побочный продукт CS 2 и легколетучие примеси. Второй сосуд удаляют. Готовый нитрид углерода C3N4 освобождают от сульфидов металла, например, промывают от растворимых в воде сульфидов щелочного металла.

Существенными признаками предлагаемого изобретения являются: использование роданида щелочного металла, камеры определенной формы, ее вакуумирование и герметизация, создание градиента температур.

Использование роданида щелочного металла приводит согласно уравнению реакции 4MeCNSспособ получения нитрида углерода, патент № 2288170 2Me2S+C3N4+CS2 к образованию нитрида углерода C3N4 стехиометрического состава и примесей, не содержащих токсичный HCN, а градиент температуры обеспечивает полное разложение шихты и конденсацию CS2 . Сульфиды металла, которые получаются в процессе реакции, хорошо растворимы в воде, что обеспечивает получение чистого C3 N4. Как известно, варьированием скорости нагревания шихты можно получить различные структуры нитрида углерода.

Использование камеры предлагаемой конструкции позволяет вести процесс в замкнутом объеме, что является экологически чистым процессом, быстро удалять побочные продукты и удешевляет тем самым получение C3N4.

Вакуумирование и герметизация камеры проводится для того, чтобы полностью исключить из процесса термического разложения исходного продукта кислород и водород, которые в том или ином количестве присутствуют в атмосфере. Наличие кислорода резко снижает выход готового продукта, а водорода - приводит к увеличению взрывоопасности процесса.

Совокупность отличительных признаков позволяет получать нитрид углерода простым, дешевым и экологически чистым способом.

Увеличение температуры нагрева выше 500°С нецелесообразно, так как приводит к частичному разложению C3N4, тем самым уменьшая конечный выход продукта.

Предлагаемый способ обладает новизной, так как идентичные признаки не были выявлены.

Для получения нитрида углерода C3N4 брали роданид калия весом 10,5271 г загружали его в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сообщающихся сосудов. Камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст. и герметизировали. Камеру помещали в печь и нагревали до Т=500°С, обеспечивая градиент в сосудах Tmax =500°C, Tmin=комнатная температура. Происходила реакция: 4KCNSспособ получения нитрида углерода, патент № 2288170 2K2S+C3N4+CS2 .

Образовавшийся CS2 и легколетучие примеси конденсировались в одном из сосудов из-за создания градиента температур. Этот сосуд удаляли. Сульфид калия K2S хорошо растворяется в воде, и его удаляют путем простого промывания. В результате получают нитрид углерода C3N4 в виде порошка, выход которого составляет 16%.

Для получения нитрида углерода C3N4 брали роданид натрия весом 10,6321 г загружали его в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сообщающихся сосудов. Камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст. и герметизировали. Камеру помещали в печь и нагревали до Т=490°С, обеспечивая градиент в сосудах Тmax =490°С, Тmin=комнатная температура. Происходила реакция 4NaCNSспособ получения нитрида углерода, патент № 2288170 2Na2S+C3N4+CS2 .

Сосуд с CS2 и примесями удаляли. Сульфид натрия Na2S хорошо растворяется в воде и его удаляют путем простого промывания. В результате получают нитрид углерода C 3N4 в виде порошка, выход которого составляет 15%.

При необходимости смесь роданидов натрия и калия тоже может быть использована для получения C3N4 .

Использование предложенного способа получения нитрида углерода C3N4 позволяет получить продукт экологически чистым путем, удешевить процесс в 10-20 раз за счет использования достаточно дешевого исходного продукта и увеличить выход готового продукта.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2288170

patent-2288170.pdf

Класс C01B21/082 соединения, содержащие азот и неметаллы

способ очистки дицианамида натрия-сырца -  патент 2521583 (27.06.2014)
способ динамического синтеза ультрадисперсного кристаллического ковалентного нитрида углерода c3n4 и устройство для его осуществления -  патент 2475449 (20.02.2013)
способ получения нитрида углерода -  патент 2425799 (10.08.2011)
способ получения кристаллического нитрида углерода c 3n4 -  патент 2337185 (27.10.2008)
способ получения -сиалона -  патент 2161145 (27.12.2000)

Класс C01B31/00 Углерод; его соединения

электродная масса для самообжигающихся электродов ферросплавных печей -  патент 2529235 (27.09.2014)
способ получения модифицированного активного угля -  патент 2529233 (27.09.2014)
способ функционализации углеродных наноматериалов -  патент 2529217 (27.09.2014)
способ модифицирования углеродных нанотрубок -  патент 2528985 (20.09.2014)
полимерный медьсодержащий композит и способ его получения -  патент 2528981 (20.09.2014)
способ количественного определения углеродных наноструктур в биологических образцах и их распределения в организме -  патент 2528096 (10.09.2014)
способ получения активного угля из растительных отходов -  патент 2527221 (27.08.2014)
конструкции, включающие молекулярные структуры с высоким аспектным соотношением, и способы их изготовления -  патент 2526969 (27.08.2014)
способ изготовления низкоплотных материалов и низкоплотный материал -  патент 2525488 (20.08.2014)
способ и установка для производства терморасширенного графита -  патент 2524933 (10.08.2014)

Класс C01C3/20 роданистоводородная кислота; ее соли 

Наверх