рентгенозащитное покрытие

Классы МПК:G21F1/12 слоистые материалы 
B32B27/38 содержащие эпоксидные смолы 
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Российская Федерация в лице Министерства Российской Федерации по атомной энергии-Минатом РФ (RU),
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" - ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-01-20
публикация патента:

Изобретение относится к области рентгенозащитных материалов. Сущность изобретения: рентгенозащитное покрытие содержит связующее, отвердитель, экранирующий наполнитель. Рентгенозащитное покрытие состоит из подслоя, содержащего отвержденное пластифицированное эпоксисодержащее соединение, и основного эластичного рентгенозащитного слоя на основе также эпоксисодержащего связующего, отвердителя из группы аминных отвердителей холодного отверждения, экранирующего наполнителя - порошкообразной смеси оксидов редкоземельных элементов, или смеси оксидов редкоземельных элементов с оксидом сурьмы (III), или смеси оксидов редкоземельных элементов с вольфрамом или его соединениями при следующем рецептурном содержании ингредиентов, мас.%: связующее 13,3-20,8; экранирующий наполнитель 78,6-86,3; аминный отвердитель 0,4-0,6. Дополнительно включает растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей из расчета 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя. При этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного слоя находится в диапазоне значений, мас.%: 78,5-88,7. Преимущества изобретения заключаются в повышении эффективности защиты персонала и пациентов, улучшении механических и адгезионных свойств. 1 табл.

Формула изобретения

Рентгенозащитное покрытие, содержащее связующее, отвердитель, экранирующий наполнитель, отличающееся тем, что рентгенозащитное покрытие состоит из подслоя, содержащего отвержденное пластифицированное эпоксисодержащее соединение, и основного эластичного рентгенозащитного слоя на основе также эпоксисодержащего связующего, отвердителя из группы аминных отвердителей холодного отверждения, экранирующего наполнителя - порошкообразной смеси оксидов редкоземельных элементов, или смеси оксидов редкоземельных элементов с оксидом сурьмы (III), или смеси оксидов редкоземельных элементов с вольфрамом или его соединениями при следующем рецептурном содержании ингредиентов, мас.%: связующее 13,3-20,8, экранирующий наполнитель 78,6-86,3, аминный отвердитель 0,4-0,6 и дополнительно растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей из расчета 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя, при этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного слоя составляет 78,5-88,7 мас.%.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к области производства рентгенозащитных материалов, а именно полимерных рентгенозащитных покрытий на основе связующего и экранирующего наполнителя.

Актуальность решаемой проблемы основана на острой потребности современной техники в экранирующих материалах для защиты персонала, обслуживающего рентгеновские установки и пациентов от воздействия рентгеновского излучения (РИ).

Известно рентгенозащитное покрытие, представляющее собой слоистый рентгенозащитный материал, содержащий слои эластичного полимерного рентгенозащитного материала на основе связующего - диметилсилоксанового каучука с рентгенозащитным наполнителем и тканого материала, при этом в качестве катализатора для эластичного слоя взят диэтилдикаприлат олова (IV).

Рентгенозащитный наполнитель содержит смесь оксидов редкоземельных элементов и оксида сурьмы (патент РФ №2156509, МПК 7 G 21 F 1/00, В 32 B 5/30, публ. БИ №26/2000 от 20.09.2000 г.).

Однако данный слоистый рентгенозащитный материал имеет недостаточно высокие рентгенозащитные свойства и показатель эластичности, что объясняется наличием тканевых слоев, характеризующихся лимитированным значением величины удлинения при растяжении. Кроме того, при использовании данного материала в качестве покрытия возникает необходимость применения дополнительного клеевого слоя для обеспечения его работоспособности в качестве цельного материала.

Известно в качестве наиболее близкого по технической сущности и достигаемому техническому результату к заявляемому рентгенозащитное покрытие на основе связующего, отвердителя, экранирующего наполнителя, в исходном состоянии представляющего собой полимерную композицию на основе кремнийорганического каучука (патент РФ №2138865, МПК 6 G 21 F 1/10, публ. БИ №27/99, от 27.09.99 г.), содержащая в качестве связующего диметилсилоксановый каучук, а в качестве экранирующего наполнителя - смесь оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и оксида сурьмы (III).

Однако известное покрытие обладает сравнительно невысокой адгезионной прочностью к металлическим подложкам, на чем основано его сравнительно невысокое качество.

Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка состава и типа механически прочного эластичного рентгенозащитного покрытия, эффективно защищающего персонал и пациентов от воздействия РИ.

Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого покрытия, заключается в обеспечении повышения эффективности рентгенозащиты персонала и пациентов за счет обеспечения состава экранирующего наполнителя и максимальной степени наполнения им готового покрытия при улучшении механических и адгезионных свойств.

Указанные задача и новый технический результат достигается тем, что в известном рентгенозащитном покрытии, включающем связующее, отвердитель, экранирующий наполнитель, в соответствии с предлагаемым техническим решением рентгенозащитное покрытие состоит из подслоя, содержащего отвержденное пластифицированное эпоксисодержащее соединение, и основного эластичного рентгенозащитного слоя на основе также эпоксисодержащего связующего, отвердителя из группы аминных отвердителей холодного отверждения, экранирующего наполнителя - порошкообразной смеси оксидов редкоземельных элементов, или смеси оксидов редкоземельных элементов с оксидом сурьмы (III), или смеси оксидов редкоземельных элементов с вольфрамом или его соединениями, при следующем рецептурном содержании ингредиентов, мас.%:

Связующее13,3-20,8
Экранирующий наполнитель 78,6-86,3
Аминный отвердитель 0,4-0,6

и, дополнительно, растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей из расчета 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя, при этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного слоя находится в диапазоне значений, мас.%: 78,5-88,7.

Сущность предлагаемого рентгенозащитного покрытия заключается в следующем.

Предлагаемое рентгенозащитное покрытие представляет собой многослойный напыленный на металлическую подложку материал, полимеризующийся при комнатной температуре. На подготовленную (очищенную и обезжиренную) поверхность металлической подложки наносится подслой, состоящий из смеси эпоксисодержащего связующего 75,8% (по массе), пластификатора - дибутилфталата - 15-19%, отвердителя - полиэтиленполиамина - 9-11%. На отвержденный подслой наносят слои основного эластичного рентгенозащитного слоя покрытия до заданной толщины. Для этого готовят композицию из следующих ингредиентов, мас.%:

Связующее13,3-20,8
Экранирующий наполнитель 78,6-86,3
Аминныый отвердитель 0,4-0,6

и дополнительно, растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей в расчете 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя, при этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного рентгенозащитного слоя находится в диапазоне значений, мас.%: 78,5-88,7.

Экспериментально было показано, что при превышении максимальных заявляемых пределов соотношений ингредиентов связующего, отвердителя или наполнителя изделие не оформляется. В партиях образцов покрытия с содержанием связующего, отвердителя, или наполнителя ниже заявляемых пределов соотношений их не обеспечивались требуемые показатели рентгенозащиты и механической прочности. Экспериментально было определено максимальное рецептурное значение содержания наполнителя - 86,3% (по массе), необходимое для обеспечения эффективности ослабления РИ (рентгеновское излучение) при сохранении требуемых механических свойств. Было установлено, что превышение рецептурного содержания наполнителя больше 86,3% не обеспечивает качество покрытия ни по однородности распределения наполнителя, ни по прочности. Рентгенозащитное покрытие наносили методом распыления на металлические подложки.

Наличие в составе исходной композиции отвердителя холодного отверждения позволяет проводить процесс отверждения при нормальных температуре и давлении, что также позитивно сказывается на сохранении физико-механических показателей покрытия.

Использование растворителя дает возможность улучшить качество рентгенозащитного покрытия за счет обеспечения возможности варьирования до рабочих значений вязкости исходной композиции, что в конечном итоге уменьшает разнотолщинность и разноплотность в готовом покрытии, определяющих качество последнего.

После отверждения слоев рентгенозащитного покрытия производили контроль качества покрытия на соответствие готового рентгенозащитного покрытия требованиям стандартов качества. Установлено, что рентгенозащитное покрытие, содержащее все компоненты в заявляемых пределах соотношений компонентов, характеризуется высокой эффективностью защиты персонала и пациентов от воздействия РИ, при этом обеспечивается максимальная степень наполнения готового покрытия экранирующим порошкообразным наполнителем и повышение механических и адгезионных свойств за счет использования именно данного эпоксисодержащего связующего, комплексного наполнителя на основе смеси оксидов редкоземельных элементов и карбида вольфрама, а также отвердителя холодного отверждения. При использовании заявляемого рентгенозащитного покрытия были обеспечены следующие максимально высокие показатели:

Плотность, г/см3 4,8
Адгезионная прочность при отрыве, МПа5-6
Механическая прочность при растяжении, МПа6
Свинцовый эквивалент при толщине покрытия 2 мм, мм Pb 1,1

Эти показатели значительно превышают показатели прототипа. Таким образом, при использовании предлагаемого рентгенозащитного покрытия обеспечиваются более высокие показатели эффективности рентгенозащиты персонала и пациентов за счет обеспечения состава экранирующего наполнителя и максимальной степени наполнения им готового покрытия, повышения механических и адгезионных свойств покрытия.

Возможность промышленной реализации предлагаемого рентгенозащитного покрытия подтверждается следующими конкретными примерами.

Пример 1. В лабораторных условиях реализовано рентгенозащитное покрытие. На подготовленную (очищенную и обезжиренную) поверхность металлической подложки наносится подслой, состоящий из смеси связующего - 74,1%(по массе), пластификатора - дибутилфталата - 14,8%, отвердителя - полиэтиленполиамина - 11,1 с последующим доведением подслоя до рабочей вязкости 25 с в смеси растворителей: ацетона, бутилацетата и ксилола.

На отвержденный подслой наносятся слои основного рентгенозащитного материала покрытия до заданной толщины.

Предлагаемая рецептура рентгенозащитного покрытия готовится смешением связующего - полидиенуретанового каучука ПДИ-ЗАК - с компонентами порошкообразного экранирующего наполнителя с последующим доведением смеси до рабочей вязкости 25 с по ВЗ-4 в смеси растворителей - ацетона, бутилацетата и ксилола, в расчете 40 мас.% на каждые 100 г вещества основного слоя рентгенозащитного покрытия. В полученный раствор при перемешивании вводится отвердитель при соотношении ингредиентов, мас.%:

Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК, ТУ 38 103410-85 18
Порошок полирующий (Фторопол-диоксид церия в твердом 
растворе оксидов редкоземельных металлов), ТУ 334-9781,6
Полиэтиленполиамин, ТУ 6-02-594-850,4

Режим отверждения каждого слоя - 15-20 минут, время полного отверждения покрытия - 24 часа.

Для изготовления опытных образцов рентгенозащитное покрытие толщиной до 2,0 мм наносилось методом распыления на металлические подложки из алюминиевого сплава Д-16 и Ст-3 (сталь).

Для определения других физико-механических свойств рентгенозащитное покрытие наносилось на подложки из фторопласта (для облегчения снятия пленки). Рентгенозащитные свойства покрытий определялись расчетным путем методом Монте-Карло с использованием экспериментальных значений плотности, плотность - по ГОСТ 267-63, механические свойства: прочность и относительное удлинение при растяжении по ГОСТ 270-75, адгезионная прочность при отрыве по ГОСТ14760-69.

Пример 2. В условиях примера 1 реализован пример 2, при следующих рецептурных соотношениях ингредиентов рентгенозащитного покрытия, мас.%:

Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК 13,3
Наполнитель - смесь порошков фторированных оксидов 
редкоземельных элементов и карбида вольфрама  
при соотношении по массе 45:5586,3
Полиэтиленполиамин0,4

Пример 3. В условиях примера 1 реализован пример 3, при следующих рецептурных соотношениях ингредиентов рентгенозащитного покрытия, мас.%:

Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК 19,7
Смола эпоксидная ЭД-20 1,0
Наполнитель - смесь порошков оксидов редкоземельных 
элементов и оксида сурьмы (III) при соотношении по 
массе 50:5078,7
Полиэтиленполиамин 0,6

Пример 4. В условиях примера 1 реализован пример 4, при следующих рецептурных соотношениях ингредиентов рентгенозащитного покрытия, мас.%:

Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК 16,5
Смола эпоксидная ЭД-20 0,8
Наполнитель - смесь порошков оксида гадолиния (ГД О-6) 
и оксида сурьмы (III) при соотношении по массе 60:4082,1
Полиэтиленполиамин 0,6

Данные по примерам 1-4 и характеристики полученных образцов рентгенозащитного покрытия и прототипа приведены в таблице.

Как это показали эксперименты, использование предлагаемого рентгенозащитного покрытия обеспечивает высокие показатели эффективности рентгенозащиты персонала и пациентов за счет обеспечения состава экранирующего наполнителя и максимальной степени наполнения им готового покрытия при одновременном повышении механических и адгезионных свойств.

рентгенозащитное покрытие, патент № 2281572

Класс G21F1/12 слоистые материалы 

радиопоглощающий материал -  патент 2410777 (27.01.2011)
композиция для строительного материала и гипсовая плита, а также способ строительства с их использованием и стена -  патент 2393563 (27.06.2010)
защищающий от излучений мат и способ его изготовления -  патент 2322712 (20.04.2008)
изделия, защищающие от множественных вредных воздействий, и способ их изготовления -  патент 2320037 (20.03.2008)
способ изготовления слоистого рентгенозащитного материала -  патент 2277269 (27.05.2006)
материал для защиты от космической радиации -  патент 2275704 (27.04.2006)
способ получения сорбционно-фильтрующего материала и устройство для его осуществления -  патент 2114681 (10.07.1998)
материал для защиты от воздействия излучений -  патент 2102801 (20.01.1998)
защитный контейнер -  патент 2081465 (10.06.1997)
защитный контейнер -  патент 2076360 (27.03.1997)

Класс B32B27/38 содержащие эпоксидные смолы 

эпоксидное связующее, препрег на его основе и изделие, выполненное из него -  патент 2520543 (27.06.2014)
способ изготовления проппанта с полимерным покрытием -  патент 2493191 (20.09.2013)
полуготовое текстильное изделие, по меньшей мере, с одной поверхностью, снабженной адгезивом -  патент 2488617 (27.07.2013)
состав эпоксибисмалеимидного связующего для препрегов, препрег и изделие -  патент 2427598 (27.08.2011)
способ получения связующего для препрега (варианты), связующее для препрега (варианты), препрег и изделие -  патент 2420547 (10.06.2011)
связующее, способ его приготовления и препрег -  патент 2415891 (10.04.2011)
эпоксидное связующее для армированных пластиков -  патент 2412963 (27.02.2011)
способ получения огнестойкого связующего для создаваемых в инфузионном технологическом процессе композиционных материалов, огнестойкое связующее и изделие -  патент 2405806 (10.12.2010)
способ получения эпоксидной композиции с повышенной стойкостью к растрескиванию, эпоксидная композиция и изделие -  патент 2405795 (10.12.2010)
композиционный материал -  патент 2395536 (27.07.2010)
Наверх